硫同位素分析的制樣裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及硫同位素分析的制樣裝置及方法，具體涉及將含硫礦物中硫轉(zhuǎn)化成為氣體二氧化硫的實(shí)驗(yàn)裝置及方法，主要應(yīng)用于硫同位素的氣體質(zhì)譜分析的預(yù)處理過程。本發(fā)明將原有的石英反應(yīng)器分解為幾個(gè)部分，使用不銹鋼的反應(yīng)器接頭，在底部安裝石英反應(yīng)管，側(cè)邊安裝石英進(jìn)樣管，利用O型圈達(dá)到石英裝置與金屬裝置密封的效果，不但方更換便石英反應(yīng)管，而且減少了真空油脂的使用；更換原有的玻璃管道為不銹鋼管道，不銹鋼管道較玻璃管不易破損，且易修復(fù)，無需專門技術(shù)人員。本發(fā)明有效的減少了真空油脂的使用，大大降低了實(shí)驗(yàn)過程中真空油脂對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的影響。
【專利說明】硫同位素分析的制樣裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫同位素分析的制樣裝置及方法，具體涉及將含硫礦物中硫轉(zhuǎn)化成為氣體二氧化硫的實(shí)驗(yàn)裝置及方法，主要應(yīng)用于硫同位素的氣體質(zhì)譜分析的預(yù)處理過程。

【背景技術(shù)】
[0002]目前常規(guī)的測(cè)定硫化物和硫酸鹽中硫同位素組成的方法，需要首先將固體或者液體樣品中的硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫氣體，然后通過氣體質(zhì)譜儀測(cè)量樣品中硫同位素比值。較常使用氧化亞銅(或五氧化二釩)與硫化物(或硅酸鹽)，將硫化物中的硫氧化(或還原)成為二氧化硫。
[0003]該方法所需的前處理實(shí)驗(yàn)裝置主要由機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、真空計(jì)、冷阱、加熱電爐、石英反應(yīng)器、玻璃管道和收集管組成。目前國(guó)內(nèi)主要采用的玻璃真空管道和石英反應(yīng)器，閥門主要分為油脂閥門和無油脂O型圈玻璃閥門密封。
[0004]常用方法有以下幾方面不足:
[0005]首先，目前常見制樣裝置在反應(yīng)器的密封時(shí)需要使用真空油脂。真空油脂易污染、吸附產(chǎn)生的二氧化硫氣體，引起分析測(cè)試的偏差。
[0006]其次，因樣品在高溫反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生濺射，引起燃燒管壁被污染，清洗困難，且污染物嵌入石英反應(yīng)器，其膨脹系數(shù)與石英反應(yīng)器相差較大，容易造成石英管壁的龜裂，需要定期更換石英反應(yīng)器。此外具有支管的石英反應(yīng)器，清洗不便，易磕碰，操作不便。
[0007]此外，玻璃管道受應(yīng)力作用易破損，需要維護(hù)修理。
[0008]石英玻璃的切割焊接、玻璃管道的安裝與修復(fù)需要專門的技術(shù)人員，加之石英玻璃耗材較貴，不但分析成本高，且操作不方便。
[0009]最后，玻璃管道受應(yīng)力破損的情況一旦產(chǎn)生，機(jī)械泵直接暴露空氣，實(shí)驗(yàn)過程中存在的安全隱患。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠減少真空油脂使用，更加快速、便捷和安全的將含硫礦物轉(zhuǎn)化二氧化硫的硫同位素分析的制樣裝置及方法，用于含硫礦物中硫同位素組成測(cè)定的預(yù)處理過程。
[0011]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為:
[0012]一種硫同位素分析的制樣裝置，該裝置的組成及連接關(guān)系如下:擴(kuò)散泵上安裝有散熱扇，擴(kuò)散泵的進(jìn)氣口通過管路與冷阱A的一端連接，該段管路上設(shè)置有球形閥門H ;冷阱A的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端通過規(guī)管接頭A與熱偶真空規(guī)連接，三通管的第三端與球形閥門G連接；擴(kuò)散泵的排氣口通過管路與球形閥門K的一端連接，球形閥門K的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與機(jī)械泵的進(jìn)氣口連接，三通管的第三端與球形閥門J的一端連接；球形閥門J的另一端與球形閥門I的一端連接，球形閥門I的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與收集管A連接，三通管的第三端與球形閥門F的一端連接；球形閥門F的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門G連接，三通管的第三端分三路，第一路通過規(guī)管接頭B與電離真空規(guī)連接，第二路與球形閥門E的一端連接，第三路與球形閥門D的一端連接；球形閥門D的另一端與反應(yīng)器不銹鋼接頭A連接；球形閥門E的另一端與冷阱B的一端連接，冷阱B的另一端與球形閥門C的一端連接；球形閥門C的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門B的一端連接，球形閥門B的另一端與收集管B連接，三通管的第三端與球形閥門A的一端連接，球形閥門A的另一端與反應(yīng)器不銹鋼接頭B連接；
[0013]石英反應(yīng)器內(nèi)管A裝入石英反應(yīng)器A中，在石英反應(yīng)器內(nèi)管A和石英反應(yīng)器A的底部均放有石英砂A ;石英反應(yīng)器A上部固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭A底部接口，石英反應(yīng)器A下部位于管式加熱爐A中；進(jìn)樣鐵棒A、多個(gè)耐高溫進(jìn)樣瓷舟A依次裝入石英進(jìn)樣管A中，石英進(jìn)樣管A固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭A側(cè)邊接口，進(jìn)樣磁鐵A位于石英進(jìn)樣管A外壁上；
[0014]石英反應(yīng)器內(nèi)管B裝入石英反應(yīng)器B中，在石英反應(yīng)器內(nèi)管B和石英反應(yīng)器B的底部均放有石英砂B ;石英反應(yīng)器B上部固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭B底部接口，石英反應(yīng)器B下部位于管式加熱爐B中；進(jìn)樣鐵棒B、多個(gè)耐高溫進(jìn)樣瓷舟B依次裝入石英進(jìn)樣管B中，石英進(jìn)樣管B固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭B側(cè)邊接口，進(jìn)樣磁鐵B位于石英進(jìn)樣管B外壁上。
[0015]所述的反應(yīng)器不銹鋼接頭A上部為焊接的四分之一不銹鋼管，在底部和側(cè)邊分別設(shè)計(jì)斜面刀口，底部斜面刀口的外側(cè)為外螺紋A，側(cè)邊斜面刀口外側(cè)為外螺紋B ;石英反應(yīng)器A外側(cè)從上到下依次套有O型圈B、密封平面A、螺母A，石英反應(yīng)器A上部插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A底部斜面刀口中，通過螺母A與外螺紋A連接固定，實(shí)現(xiàn)密封；石英進(jìn)樣管A外側(cè)由上到下依次套有O型圈A、密封平面B、螺母B，石英進(jìn)樣管A上部插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A側(cè)邊斜面刀口中，通過螺母B與外螺紋B連接固定，實(shí)現(xiàn)密封；反應(yīng)器不銹鋼接頭B與其連接方式相同。
[0016]所述的連接管道均為不銹鋼管道。
[0017]所述的連接管道外壁纏繞有加熱帶。
[0018]所述的加熱帶在樣品反應(yīng)收集過程中，使用調(diào)壓器使其溫度保證在60°。
[0019]所述的石英反應(yīng)器A、石英反應(yīng)器B參數(shù)為:熔點(diǎn)1300°C，長(zhǎng)44cm，外徑2.5cm。
[0020]所述的冷阱A和冷阱B為液氮冷阱。
[0021]所述裝置的工作過程如下:
[0022]步驟一:將硫化銀標(biāo)準(zhǔn)樣品用瑪瑙研缽研磨約200目，然后按樣品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使兩者混合均勻；將樣品依次裝入進(jìn)樣瓷舟A、進(jìn)樣瓷舟B ;
[0023]步驟二:將反應(yīng)器內(nèi)管B、反應(yīng)器內(nèi)管A分別放置于石英反應(yīng)器B、石英反應(yīng)器A內(nèi)，在二層石英管底部放入石英砂B、石英砂A ；
[0024]步驟三:先于石英反應(yīng)器A、石英反應(yīng)器B頂部套入O型圈，裝入反應(yīng)器不銹鋼接頭A、反應(yīng)器不銹鋼接頭B;
[0025]步驟四:依次將進(jìn)樣鐵棒A、進(jìn)樣鐵棒B和進(jìn)樣瓷舟A、進(jìn)樣瓷舟B裝入石英進(jìn)樣管A、石英進(jìn)樣管B，將石英進(jìn)樣管A、石英進(jìn)樣管B頂部套入O型圈，插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A、反應(yīng)器不銹鋼接頭B ；
[0026]步驟五:開啟機(jī)械泵，開啟不銹鋼管道加熱帶，開啟管式加熱爐A、管式加熱爐B，打開球形閥門A、球形閥門B、球形閥門C、球形閥門D、球形閥門E、球形閥門F、球形閥門1、球形閥門J，抽取系統(tǒng)低真空，使其達(dá)到2Pa ；
[0027]步驟六:開啟擴(kuò)散泵對(duì)真空系統(tǒng)抽高真空，關(guān)閉球形閥門1、球形閥門J，打開球形閥門G、球形閥門H、球形閥門K，冷阱A、冷阱B套上液氮，打開散熱扇；
[0028]步驟七:通過熱偶真空規(guī)、電離真空規(guī)觀察系統(tǒng)的真空度，當(dāng)真空達(dá)到I X KT1Pa,管式加熱爐A、管式加熱爐B達(dá)到900°C時(shí)，關(guān)閉球形閥門C、球形閥門E、球形閥門G，在進(jìn)樣磁鐵A、進(jìn)樣磁鐵B推動(dòng)進(jìn)樣鐵棒A、進(jìn)樣鐵棒B，使裝有樣品一個(gè)進(jìn)樣瓷舟A、進(jìn)樣瓷舟B進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)管A、反應(yīng)器內(nèi)管B進(jìn)行反應(yīng)，20分鐘后反應(yīng)完成，使用液氮杯將氣體分別收集進(jìn)入收集管A、收集管A ;反應(yīng)生成的二氧化硫送質(zhì)譜儀測(cè)量。
[0029]步驟八:然后按照如上所述的步驟，完成其它多個(gè)樣品的制取。
[0030]一種硫同位素分析的制樣方法，該方法包括如下步驟:
[0031]步驟一:將硫化銀標(biāo)準(zhǔn)樣品用瑪瑙研缽研磨約200目，然后按樣品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使兩者混合均勻；將樣品依次裝入進(jìn)樣瓷舟A、進(jìn)樣瓷舟B ;
[0032]步驟二:將反應(yīng)器內(nèi)管B、反應(yīng)器內(nèi)管A分別放置于石英反應(yīng)器B、石英反應(yīng)器A內(nèi)，在二層石英管底部放入石英砂B、石英砂A ；
[0033]步驟三:先于石英反應(yīng)器A、石英反應(yīng)器B頂部套入O型圈，裝入反應(yīng)器不銹鋼接頭A、反應(yīng)器不銹鋼接頭B;
[0034]步驟四:依次將進(jìn)樣鐵棒A、進(jìn)樣鐵棒B和進(jìn)樣瓷舟A、進(jìn)樣瓷舟B裝入石英進(jìn)樣管A、石英進(jìn)樣管B，將石英進(jìn)樣管A、石英進(jìn)樣管B頂部套入O型圈，插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A、反應(yīng)器不銹鋼接頭B ；
[0035]步驟五:開啟機(jī)械泵，開啟不銹鋼管道加熱帶，開啟管式加熱爐A、管式加熱爐B，打開球形閥門A、球形閥門B、球形閥門C、球形閥門D、球形閥門E、球形閥門F、球形閥門1、球形閥門J，抽取系統(tǒng)低真空，使其達(dá)到2Pa ；
[0036]步驟六:開啟擴(kuò)散泵對(duì)真空系統(tǒng)抽高真空，關(guān)閉球形閥門1、球形閥門J，打開球形閥門G、球形閥門H、球形閥門K，冷阱A、冷阱B套上液氮，打開散熱扇；
[0037]步驟七:通過熱偶真空規(guī)、電離真空規(guī)觀察系統(tǒng)的真空度，當(dāng)真空達(dá)到I X KT1Pa,管式加熱爐A、管式加熱爐B達(dá)到900°C時(shí)，關(guān)閉球形閥門C、球形閥門E、球形閥門G，在進(jìn)樣磁鐵A、進(jìn)樣磁鐵B推動(dòng)進(jìn)樣鐵棒A、進(jìn)樣鐵棒B，使裝有樣品一個(gè)進(jìn)樣瓷舟A、進(jìn)樣瓷舟B進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)管A、反應(yīng)器內(nèi)管B進(jìn)行反應(yīng)，20分鐘后反應(yīng)完成，使用液氮杯將氣體分別收集進(jìn)入收集管A、收集管A ;反應(yīng)生成的二氧化硫送質(zhì)譜儀測(cè)量。
[0038]步驟八:然后按照如上所述的步驟，完成其它多個(gè)樣品的制取。
[0039]本發(fā)明所取得的有益效果為:
[0040]本發(fā)明所述硫同位素分析的制樣裝置及方法，有效的減少了真空油脂的使用，大大降低了實(shí)驗(yàn)過程中真空油脂對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的影響。
[0041]本發(fā)明將原有的石英反應(yīng)器分解為幾個(gè)部分，使用不銹鋼的反應(yīng)器接頭，在底部安裝石英反應(yīng)管，側(cè)邊安裝石英進(jìn)樣管，利用O型圈達(dá)到石英裝置與金屬裝置密封的效果，不但方更換便石英反應(yīng)管，而且減少了真空油脂的使用；更換原有的玻璃管道為不銹鋼管道，不銹鋼管道較玻璃管不易破損，且易修復(fù)，無需專門技術(shù)人員。
[0042]改進(jìn)后的石英反應(yīng)器能夠更加便捷的拆洗或者更換；能夠滿足各種含硫礦物中硫同位素的制樣要求，節(jié)省成本和維修時(shí)間，提高工作效率。而且金屬裝置相對(duì)于玻璃裝置更加耐用，不易損耗，提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。改進(jìn)后的石英進(jìn)樣管能夠容納更多磁舟，減少抽真空的時(shí)間，進(jìn)而提高工作效率。將反應(yīng)室通過二通與收集部分相連接，實(shí)用復(fù)合真空計(jì)的低真空指示部分反應(yīng)樣品產(chǎn)率及其反應(yīng)速度，能夠監(jiān)控硫化物得反應(yīng)及其收集情況，為樣品的分析提供更加詳盡的信息。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043]圖1為本發(fā)明所述硫同位素分析的制樣裝置結(jié)構(gòu)圖；
[0044]圖2為本發(fā)明所述硫同位素分析的制樣裝置的反應(yīng)器不銹鋼接頭結(jié)構(gòu)圖；
[0045]圖中:1、管式加熱爐A ;2、管式加熱爐B ;3、石英反應(yīng)器A ;4、反應(yīng)器內(nèi)管A ;5、石英砂A ;6、石英反應(yīng)器B ;7、反應(yīng)器內(nèi)管B ;8、石英砂B ;9、反應(yīng)器不銹鋼接頭A ;10、反應(yīng)器不銹鋼接頭B ;11、石英進(jìn)樣管A ;12、石英進(jìn)樣管B ;13、進(jìn)樣瓷舟A ;14、進(jìn)樣瓷舟B ;15、進(jìn)樣鐵棒A ; 16、進(jìn)樣磁鐵A ; 17、進(jìn)樣鐵棒B ; 18、進(jìn)樣磁鐵B ; 19、球形閥門A ; 20、球形閥門B ；21、球形閥門C ;22、球形閥門D ;23、球形閥門E ;24、球形閥門F ;25、球形閥門G ;26、球形閥門H ;27、球形閥門I ;28、球形閥門J ;29、球形閥門K ;30、規(guī)管接頭A ;31、規(guī)管接頭B ;32、熱偶真空規(guī)；33、電離真空規(guī)；34、機(jī)械泵；35、擴(kuò)散泵；36、散熱扇；37、冷阱A ;38、冷阱B ;39、收集管A ;40、收集管B ;41、外螺紋A ;42、外螺紋B ;43、0型圈A ;44、0型圈B ;45、密封平面A ;46、密封平面B ;47、螺母A ;48、螺母B。

【具體實(shí)施方式】
[0046]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0047]如圖1所示，本發(fā)明所述硫同位素分析的制樣裝置的組成連接關(guān)系如下:
[0048]擴(kuò)散泵35上安裝有散熱扇36，擴(kuò)散泵35的進(jìn)氣口通過管路與冷阱A37的一端連接，該段管路上設(shè)置有球形閥門H26 ;冷阱A37的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端通過規(guī)管接頭A30與熱偶真空規(guī)32連接，三通管的第三端與球形閥門G25連接；擴(kuò)散泵35的排氣口通過管路與球形閥門K29的一端連接，球形閥門K29的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與機(jī)械泵34的進(jìn)氣口連接，三通管的第三端與球形閥門J28的一端連接；球形閥門J28的另一端與球形閥門127的一端連接，球形閥門127的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與收集管A39連接，三通管的第三端與球形閥門F24的一端連接；球形閥門F24的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門G25連接，三通管的第三端分三路，第一路通過規(guī)管接頭B31與電離真空規(guī)33連接，第二路與球形閥門E23的一端連接，第三路與球形閥門D22的一端連接；球形閥門D22的另一端與反應(yīng)器不銹鋼接頭A9連接；球形閥門E23的另一端與冷阱B38的一端連接，冷阱B38的另一端與球形閥門C21的一端連接；球形閥門C21的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門B20的一端連接，球形閥門B20的另一端與收集管MO連接，三通管的第三端與球形閥門A19的一端連接，球形閥門A19的另一端與反應(yīng)器不銹鋼接頭BlO連接；
[0049]石英反應(yīng)器內(nèi)管A4裝入石英反應(yīng)器A3中，在石英反應(yīng)器內(nèi)管A4和石英反應(yīng)器A3的底部均放有石英砂A5 ;石英反應(yīng)器A3上部固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭A9底部接口，石英反應(yīng)器A3下部位于管式加熱爐Al中；進(jìn)樣鐵棒A15、多個(gè)耐高溫進(jìn)樣瓷舟A13依次裝入石英進(jìn)樣管Al I中，石英進(jìn)樣管Al I固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭A9側(cè)邊接口，進(jìn)樣磁鐵A16位于石英進(jìn)樣管Al I外壁上；
[0050]同樣的，石英反應(yīng)器內(nèi)管B7裝入石英反應(yīng)器B6中，在石英反應(yīng)器內(nèi)管B7和石英反應(yīng)器B6的底部均放有石英砂B8 ;石英反應(yīng)器B6上部固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭BlO底部接口，石英反應(yīng)器B6下部位于管式加熱爐B2中；進(jìn)樣鐵棒B17、多個(gè)耐高溫進(jìn)樣瓷舟B14依次裝入石英進(jìn)樣管B12中，石英進(jìn)樣管B12固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭BlO側(cè)邊接口，進(jìn)樣磁鐵B18位于石英進(jìn)樣管B12外壁上；
[0051]如圖2所示，反應(yīng)器不銹鋼接頭A9上部為焊接的四分之一不銹鋼管，在底部和側(cè)邊分別設(shè)計(jì)斜面刀口，底部斜面刀口的外側(cè)為外螺紋A41，側(cè)邊斜面刀口外側(cè)為外螺紋B42 ;石英反應(yīng)器A3外側(cè)從上到下依次套有O型圈B44、密封平面A45、螺母A47，石英反應(yīng)器A3上部插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A9底部斜面刀口中，通過螺母A47與外螺紋A41連接固定，實(shí)現(xiàn)密封；石英進(jìn)樣管All外側(cè)由上到下依次套有O型圈A43、密封平面B46、螺母B48，石英進(jìn)樣管Al I上部插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A9側(cè)邊斜面刀口中，通過螺母B48與外螺紋B42連接固定，實(shí)現(xiàn)密封；反應(yīng)器不銹鋼接頭BlO與其連接方式相同。
[0052]所述的連接管道均為不銹鋼管道，管道外壁纏繞有加熱帶；在樣品反應(yīng)收集過程中，使用調(diào)壓器使加熱帶溫度保證在60° ;所述石英砂A5、石英砂B8起減震作用；所述石英反應(yīng)器A3、石英反應(yīng)器B6參數(shù)為:熔點(diǎn)1300°C，長(zhǎng)44cm，外徑2.5cm ;所述冷阱A37和冷阱B38為液氮冷阱；該裝置設(shè)計(jì)了高真空和低真空復(fù)合真空系統(tǒng)，高真空以機(jī)械泵34和擴(kuò)散泵35兩級(jí)構(gòu)成，低真空僅包含機(jī)械泵34。
[0053]上述裝置的工作過程如下:
[0054]步驟一:將硫化銀標(biāo)準(zhǔn)樣品用瑪瑙研缽研磨約200目，然后按樣品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使兩者混合均勻；將樣品依次裝入進(jìn)樣瓷舟A13、進(jìn)樣瓷舟B14 ；
[0055]步驟二:將反應(yīng)器內(nèi)管B7、反應(yīng)器內(nèi)管A4分別放置于石英反應(yīng)器B6、石英反應(yīng)器A3內(nèi)，在二層石英管底部放入石英砂B8、石英砂A5 ；
[0056]步驟三:先于石英反應(yīng)器A3、石英反應(yīng)器B6頂部套入O型圈，裝入反應(yīng)器不銹鋼接頭A9、反應(yīng)器不銹鋼接頭BlO ；
[0057]步驟四:依次將進(jìn)樣鐵棒A15、進(jìn)樣鐵棒B17和進(jìn)樣瓷舟A13、進(jìn)樣瓷舟B14裝入石英進(jìn)樣管All、石英進(jìn)樣管B12，將石英進(jìn)樣管All、石英進(jìn)樣管B12頂部套入O型圈，插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A9、反應(yīng)器不銹鋼接頭BlO ；
[0058]步驟五:開啟機(jī)械泵34，開啟不銹鋼管道加熱帶，開啟管式加熱爐Al、管式加熱爐B2，打開球形閥門A19、球形閥門B20、球形閥門C21、球形閥門D22、球形閥門E23、球形閥門F24、球形閥門127、球形閥門J28，抽取系統(tǒng)低真空，使其達(dá)到2Pa ；
[0059]步驟六:開啟擴(kuò)散泵35對(duì)真空系統(tǒng)抽高真空，關(guān)閉球形閥門127、球形閥門J28，打開球形閥門G25、球形閥門H26、球形閥門K29，冷阱A37、冷阱B38套上液氮，打開散熱扇36 ；
[0060]步驟七:通過熱偶真空規(guī)32、電離真空規(guī)33觀察系統(tǒng)的真空度，當(dāng)真空達(dá)到
IXKT1Pa,管式加熱爐Al、管式加熱爐B2達(dá)到900°C時(shí)，關(guān)閉球形閥門C21、球形閥門E23、球形閥門G25，在進(jìn)樣磁鐵A16、進(jìn)樣磁鐵B18推動(dòng)進(jìn)樣鐵棒Al5、進(jìn)樣鐵棒B17，使裝有樣品一個(gè)進(jìn)樣瓷舟A13、進(jìn)樣瓷舟B14進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)管A4、反應(yīng)器內(nèi)管B7進(jìn)行反應(yīng)，20分鐘后反應(yīng)完成，使用液氮杯將氣體分別收集進(jìn)入收集管A39、收集管A40。反應(yīng)生成的二氧化硫送質(zhì)譜儀測(cè)量。
[0061]步驟八:然后按照如上所述的步驟，完成其它多個(gè)樣品的制取。
【權(quán)利要求】
1.一種硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:該裝置的組成及連接關(guān)系如下:擴(kuò)散泵(35 )上安裝有散熱扇(36 )，擴(kuò)散泵(35 )的進(jìn)氣口通過管路與冷阱A (37 )的一端連接，該段管路上設(shè)置有球形閥門H (26);冷阱A (37)的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端通過規(guī)管接頭A (30)與熱偶真空規(guī)(32)連接，三通管的第三端與球形閥門G (25)連接；擴(kuò)散泵(35)的排氣口通過管路與球形閥門K (29)的一端連接，球形閥門K (29)的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與機(jī)械泵(34)的進(jìn)氣口連接，三通管的第三端與球形閥門J (28)的一端連接；球形閥門J (28)的另一端與球形閥門I (27)的一端連接，球形閥門I (27)的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與收集管A (39)連接，三通管的第三端與球形閥門F (24)的一端連接；球形閥門F (24)的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門G (25)連接，三通管的第三端分三路，第一路通過規(guī)管接頭B (31)與電離真空規(guī)(33)連接，第二路與球形閥門E (23)的一端連接，第三路與球形閥門D (22)的一端連接；球形閥門D (22)的另一端與反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)連接；球形閥門E (23)的另一端與冷阱B (38)的一端連接，冷阱B (38)的另一端與球形閥門C (21)的一端連接；球形閥門C (21)的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門B (20)的一端連接，球形閥門B (20)的另一端與收集管B (40)連接，三通管的第三端與球形閥門A (19)的一端連接，球形閥門A (19)的另一端與反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)連接; 石英反應(yīng)器內(nèi)管A (4)裝入石英反應(yīng)器A (3)中，在石英反應(yīng)器內(nèi)管A (4)和石英反應(yīng)器A (3)的底部均放有石英砂A (5);石英反應(yīng)器A (3)上部固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭A(9)底部接口，石英反應(yīng)器A(3)下部位于管式加熱爐A (I)中；進(jìn)樣鐵棒A (15)、多個(gè)耐高溫進(jìn)樣瓷舟A (13)依次裝入石英進(jìn)樣管A (11)中，石英進(jìn)樣管A (11)固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)側(cè)邊接 口，進(jìn)樣磁鐵A (16)位于石英進(jìn)樣管A (11)外壁上； 石英反應(yīng)器內(nèi)管B (7)裝入石英反應(yīng)器B (6)中，在石英反應(yīng)器內(nèi)管B (7)和石英反應(yīng)器B (6)的底部均放有石英砂B (8);石英反應(yīng)器B (6)上部固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭B(10)底部接口，石英反應(yīng)器B(6)下部位于管式加熱爐B (2)中；進(jìn)樣鐵棒B (17)、多個(gè)耐高溫進(jìn)樣瓷舟B (14)依次裝入石英進(jìn)樣管B (12)中，石英進(jìn)樣管B (12)固定于反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)側(cè)邊接口，進(jìn)樣磁鐵B (18)位于石英進(jìn)樣管B (12)外壁上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)上部為焊接的四分之一不銹鋼管，在底部和側(cè)邊分別設(shè)計(jì)斜面刀口，底部斜面刀口的外側(cè)為外螺紋A (41)，側(cè)邊斜面刀口外側(cè)為外螺紋B (42);石英反應(yīng)器A (3)外側(cè)從上到下依次套有O型圈B (44)、密封平面A (45)、螺母A (47)，石英反應(yīng)器A (3)上部插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)底部斜面刀口中，通過螺母A (47)與外螺紋A (41)連接固定，實(shí)現(xiàn)密封；石英進(jìn)樣管A (11)外側(cè)由上到下依次套有O型圈A (43)、密封平面B (46)、螺母B (48)，石英進(jìn)樣管A (11)上部插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)側(cè)邊斜面刀口中，通過螺母B (48)與外螺紋B (42)連接固定，實(shí)現(xiàn)密封；反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)與其連接方式相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述的連接管道均為不銹鋼管道。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述的連接管道外壁纏繞有加熱帶。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述的加熱帶在樣品反應(yīng)收集過程中，使用調(diào)壓器使其溫度保證在60°。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述的石英反應(yīng)器A(3)、石英反應(yīng)器B (6)參數(shù)為:熔點(diǎn)1300°〇，長(zhǎng)44011，外徑2.5011。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述的冷阱A(37)和冷阱B (38)為液氮冷阱。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫同位素分析的制樣裝置，其特征在于:所述裝置的工作過程如下: 步驟一:將硫化銀標(biāo)準(zhǔn)樣品用瑪瑙研缽研磨約200目，然后按樣品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使兩者混合均勻；將樣品依次裝入進(jìn)樣瓷舟A (13)、進(jìn)樣瓷舟B (14)；步驟二:將反應(yīng)器內(nèi)管B (7)、反應(yīng)器內(nèi)管A (4)分別放置于石英反應(yīng)器B (6)、石英反應(yīng)器A (3)內(nèi)，在二層石英管底部放入石英砂B (8)、石英砂A (5)； 步驟三:先于石英反應(yīng)器A (3)、石英反應(yīng)器B (6)頂部套入O型圈，裝入反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)、反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)； 步驟四:依次將進(jìn)樣鐵棒A (15)、進(jìn)樣鐵棒B (17)和進(jìn)樣瓷舟A (13)、進(jìn)樣瓷舟B (14)裝入石英進(jìn)樣管A (11)、石英進(jìn)樣管B (12)，將石英進(jìn)樣管A (11)、石英進(jìn)樣管B (12)頂部套入O型圈，插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)、反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)； 步驟五:開啟機(jī)械泵(34 )，開啟不銹鋼管道加熱帶，開啟管式加熱爐A (I )、管式加熱爐B (2)，打開球形閥門A (19)、球形閥門B (20)、球形閥門C (21)、球形閥門D (22)、球形閥門E (23)、球形閥門F (24)、球形閥門I (27)、球形閥門J (28)，抽取系統(tǒng)低真空，使其達(dá)到 2Pa ； 步驟六:開啟擴(kuò)散泵(35)對(duì)真空系統(tǒng)抽高真空，關(guān)閉球形閥門1(27)、球形閥門J(28)，打開球形閥門G (25)、球形閥門H (26)、球形閥門K (29)，冷阱A (37)、冷阱B (38)套上液氮，打開散熱扇(36)； 步驟七:通過熱偶真空規(guī)(32)、電離真空規(guī)(33)觀察系統(tǒng)的真空度，當(dāng)真空達(dá)到I X KT1Pa,管式加熱爐A (I)、管式加熱爐B (2)達(dá)到900°C時(shí)，關(guān)閉球形閥門C (21)、球形閥門E (23)、球形閥門G (25)，在進(jìn)樣磁鐵A (16)、進(jìn)樣磁鐵B (18)推動(dòng)進(jìn)樣鐵棒A (15)、進(jìn)樣鐵棒B (17)，使裝有樣品一個(gè)進(jìn)樣瓷舟A (13)、進(jìn)樣瓷舟B (14)進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)管A (4)、反應(yīng)器內(nèi)管B (7)進(jìn)行反應(yīng)，20分鐘后反應(yīng)完成，使用液氮杯將氣體分別收集進(jìn)入收集管A(39)、收集管A (40);反應(yīng)生成的二氧化硫送質(zhì)譜儀測(cè)量。 步驟八:然后按照如上所述的步驟，完成其它多個(gè)樣品的制取。
9.一種硫同位素分析的制樣方法，其特征在于:該方法包括如下步驟: 步驟一:將硫化銀標(biāo)準(zhǔn)樣品用瑪瑙研缽研磨約200目，然后按樣品:Cu20=1:4比例混合，并一起研磨，使兩者混合均勻；將樣品依次裝入進(jìn)樣瓷舟A (13)、進(jìn)樣瓷舟B (14)；步驟二:將反應(yīng)器內(nèi)管B (7)、反應(yīng)器內(nèi)管A (4)分別放置于石英反應(yīng)器B (6)、石英反應(yīng)器A (3)內(nèi)，在二層石英管底部放入石英砂B (8)、石英砂A (5)； 步驟三:先于石英反應(yīng)器A (3)、石英反應(yīng)器B (6)頂部套入O型圈，裝入反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)、反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)；步驟四:依次將進(jìn)樣鐵棒A (15)、進(jìn)樣鐵棒B (17)和進(jìn)樣瓷舟A (13)、進(jìn)樣瓷舟B (14)裝入石英進(jìn)樣管A (11)、石英進(jìn)樣管B (12)，將石英進(jìn)樣管A (11)、石英進(jìn)樣管B (12)頂部套入O型圈，插入反應(yīng)器不銹鋼接頭A (9)、反應(yīng)器不銹鋼接頭B (10)； 步驟五:開啟機(jī)械泵(34)，開啟不銹鋼管道加熱帶，開啟管式加熱爐A (I)、管式加熱爐B (2)，打開球形閥門A (19)、球形閥門B (20)、球形閥門C (21)、球形閥門D (22)、球形閥門E (23)、球形閥門F (24)、球形閥門I (27)、球形閥門J (28)，抽取系統(tǒng)低真空，使其達(dá)到 2Pa ； 步驟六:開啟擴(kuò)散泵(35)對(duì)真空系統(tǒng)抽高真空，關(guān)閉球形閥門1(27)、球形閥門J(28)，打開球形閥門G (25)、球形閥門H (26)、球形閥門K (29)，冷阱A (37)、冷阱B (38)套上液氮，打開散熱扇(36)； 步驟七:通過熱偶真空規(guī)(32)、電離真空規(guī)(33)觀察系統(tǒng)的真空度，當(dāng)真空達(dá)到IX KT1Pa,管式加熱爐A (I)、管式加熱爐B (2)達(dá)到900°C時(shí)，關(guān)閉球形閥門C (21)、球形閥門E (23)、球形閥門G (25)，在進(jìn)樣磁鐵A (16)、進(jìn)樣磁鐵B (18)推動(dòng)進(jìn)樣鐵棒A (15)、進(jìn)樣鐵棒B (17)，使裝有樣品一個(gè)進(jìn)樣瓷舟A (13)、進(jìn)樣瓷舟B (14)進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)管A (4)、反應(yīng)器內(nèi)管B (7)進(jìn)行反應(yīng)，20分鐘后反應(yīng)完成，使用液氮杯將氣體分別收集進(jìn)入收集管A(39)、收集管A (40);反應(yīng)生成的二氧化硫送質(zhì)譜儀測(cè)量。 步驟八:然后按照如上 所述的步驟，完成其它多個(gè)樣品的制取。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104048860SQ201310080631
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月14日
【發(fā)明者】韓娟, 劉漢彬, 金貴善, 李軍杰, 張建鋒 申請(qǐng)人:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院