專利名稱:一種gc/ms和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法
技術(shù)領域:
本發(fā)明涉及一種香精香氣成分的分析方法,特別涉及一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法。
背景技術(shù):
在用GC / MS對香精香氣成分進行分析的過程中,存在如下缺陷:無法確定各種香氣化合物對總體香氣貢獻的大小,本發(fā)明方法采用固相微萃取方法(SPME),將GC/MS與聞香儀聯(lián)用進行香精香氣成分分析,以此確定香精的關(guān)鍵香氣成分,為分析評價香精質(zhì)量和新型香精研發(fā)提供理論依據(jù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中GC / MS在香精香氣成分分析過程中無法用來確定各種香氣化合物對總體香氣貢獻的大小的缺點,提供一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法,包括如下步驟:I)、香 精香氣的提?。?)、GC/MS與聞香儀聯(lián)用;將步驟I)得到的香氣組分進入GC后,被分流,一支進行MS鑒定,另一支由評價員進行嗅聞,令檢測結(jié)果更加真實、準確。優(yōu)選地,所述的香精香氣提取步驟為:吸取適量香精樣品和適量去離子水,攪勻,放入20mL的頂空樣品瓶中,在60°C的恒溫加熱器上保持30min,將老化好的固相微萃取萃取頭插入瓶中進行頂空吸附,萃取時間30min。優(yōu)選地,所述GC (氣相色譜)的條件:HB-5毛細管柱(30mX0.25iimX0.25iim),進樣口溫度250°C,載氣為高純(彡99.999%)氦氣,載氣流速為1.0mL/min,程序升溫:起始溫度40°C,保持3.0min, 30C / min升至80°C,保持lmin,再以15°C / min升至230°C保持10.0min ;所述MS (質(zhì)譜)的條件:EI離子源;電子能量70eV ;四級桿溫度150°C,接口溫度2600C ;電子倍增器電壓1654V ;離子源溫度230°C ;采用標準方式調(diào)諧;選用全掃描(SCAN)模式,質(zhì)量掃描范圍:30 550amu。本發(fā)明所具有的有益效果:本發(fā)明將GC/MS與聞香儀聯(lián)用,解決了 GC / MS無法用來確定各種香氣化合物對總體香氣貢獻的大小的缺點,將儀器分析與感官評價相結(jié)合,對鑒別特征香氣化合物、香氣活性化合物及用來確定各組分的香氣強度及貢獻很有意義,是一種新型、全面的香氣分析手段。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,但不限定本發(fā)明的保護范圍。
實施例1一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法,包括如下步驟:I)、香精香氣的提取:吸取Ig香精樣品和5mL去離子水,攪勻,放入20mL的頂空樣品瓶中,在60°C的恒溫加熱器上保持30min,將老化好的固相微萃取萃取頭(市售產(chǎn)品)插入瓶中進行頂空吸附,萃取時間30min ;2)、GC/MS與聞香儀聯(lián)用;將步驟I)得到的香氣組分進入GC后,被分流,一支進行MS鑒定,另一支由評價員進行嗅聞,令檢測結(jié)果更加真實、準確。GC(氣相色譜)的條件:HB-5毛細管柱(30mX0.25iimX0.25iim),進樣口溫度250°C,載氣為高純(≥99.999%)氦氣,載氣流速為1.0mL/min,程序升溫:起始溫度40°C,保持 3.0min,3°C/ min 升至 80°C,保持 lmin,再以 15°C / min 升至 230°C保持 10.0min ;MS (質(zhì)譜)的條件:EI離子源;電子能量70eV ;四級桿溫度150°C,接口溫度260°C;電子倍增器電壓1654V ;離子源溫度230°C;采用標準方式調(diào)諧;選用全掃描(SCAN)模式,質(zhì)量掃描范圍:30 550amu。
權(quán)利要求
1.一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法,其特征在于:包括如下步驟: 1)、香精香氣的提取。
2)、GC/MS與聞香儀聯(lián)用;將步驟I)得到的香氣組分進入GC后,被分流,一支進行MS鑒定,另一支由評價員進行嗅聞。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法,其特征在于:所述的香精香氣提取步驟為:吸取適量香精樣品和適量去離子水,攪勻,放入20mL的頂空樣品瓶中,在60°C的恒溫加熱器上保持30min,將老化好的固相微萃取萃取頭插入瓶中進行頂空吸附,萃取時間30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法,其特征在于:所述GC的條件:HB-5毛細管柱(30mX0.25umX0.25 ym),進樣口溫度250°C,載氣為高純(彡99.999%)氦氣,載氣流速為1.0mL/min,程序升溫:起始溫度40°C,保持,3.0min, 3°C / min 升至 80 °C,保持 Imin,再以 15 °C / min 升至 230°C保持 10.0min ;所述MS的條件:EI離子源;電子能量70eV ;四級桿溫度150°C,接口溫度260°C ;電子倍增器電壓1654V ;離子源溫度230°C ;采用標準方式調(diào)諧;選用全掃描(SCAN)模式,質(zhì)量掃描范圍:.30 550 amu。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種GC/MS和聞香儀聯(lián)用的香精香氣成分分析方法,其特征在于包括如下步驟1)、香精香氣的提取。2)、GC/MS與聞香儀聯(lián)用;將步驟1)得到的香氣組分進入GC后,被分流,一支進行MS鑒定,另一支由評價員進行嗅聞,令檢測結(jié)果更加真實、準確。本發(fā)明將GC/MS與聞香儀聯(lián)用,解決了GC/MS無法用來確定各種香氣化合物對總體香氣貢獻的大小的缺點,將儀器分析與感官評價相結(jié)合,對鑒別特征香氣化合物、香氣活性化合物及用來確定各組分的香氣強度及貢獻很有意義,是一種新型、全面的香氣分析手段。
文檔編號G01N30/02GK103163251SQ20131010824
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者劉娜 申請人:天津春發(fā)生物科技集團有限公司