專利名稱：一種檢測球墨鑄鐵中磷含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對檢測球墨鑄鐵中磷含量方法的改進。
背景技術(shù)：
球墨鑄鐵(QT600-3)是含碳量大于2.11%的鐵碳合金。在以鐵、碳、娃為主要兀素，錳、硫、磷為雜質(zhì)元素的基礎(chǔ)上，加入N1、Cr、Mo等合金元素來進一步提高鑄鐵的球化性能。因而球墨鑄鐵具有較高的強度和耐磨性，主要應(yīng)用于強度要求較高的零件。磷是球墨鑄鐵中普通的元素之一，通常由冶煉原料帶入，它主要以固溶體形式存在，常呈析離狀態(tài)，能使球墨鑄鐵的共晶點左移，提聞鐵水的流動性，因而球墨鑄鐵中允許微量的憐含量存在。但憐過高，會導(dǎo)致球墨鑄鐵的脆性加大，使鑄件在冷卻過程中易于開裂。所以球墨鑄鐵中的P —般嚴格控制在< 0.10%范圍內(nèi)，確保球墨鑄鐵的強度。目如，國標及航標中沒有球墨鑄鐵中磷含量的測定方法。美國試驗材料學(xué)會標準中僅有鑄鐵材料的堿量滴定法，此方法的檢測精度低，檢測步驟繁瑣復(fù)雜，檢測周期長，不適于日常生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是:提出一種球墨鑄鐵中磷含量的測定方法，以提高檢測精度，簡化檢測步驟，縮短檢測周期，滿足日常生產(chǎn)的需要。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種檢測球墨鑄鐵中磷含量的方法，其特征在于，檢測的步驟如下:1、準備試劑:1.1、制備溶解酸:用1500ml燒杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入30ml 50ml濃硫酸，濃硫酸的 密度為1.84g/ml,靜置3min 5min,再倒入5ml IOml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于IOOOml容量瓶中，成為溶解酸；1.2、制備質(zhì)量濃度5%鑰酸銨溶液:用托盤天平稱取分析純鑰酸銨固體5±0.5g，倒入300毫升燒杯中，加入100毫升蒸餾水溶解；1.3、制備顯色劑:用1500ml燒杯,倒入900毫升蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml 40ml濃硫酸,濃硫酸的密度為1.84g/ml,再加入1±0.25g分析純硝酸秘,靜置至少3min后，再加100±5ml質(zhì)量濃度5%的鑰酸銨溶液混勻成為前置顯色劑，使用前在每IOOml前置顯色劑中加入0.25±0.1g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑；1.4、制備含量為20 μ g/ml的磷標準溶液:用電子天平稱取0.04393g優(yōu)級純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱到100°c 110°C烘干，保溫2h 3h，然后將磷酸二氫鉀用IOml 20ml蒸餾水溶解，加入2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻；2、制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液:2.1、制備球墨鑄鐵溶液:用電子天平稱取長度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg，放入第一 150毫升三角瓶中，加入2g±0.5g分析純過硫酸銨固體.再倒入5ml IOml蒸懼水,放入加熱爐中加熱到7(TC 75 ,拿出靜置Imin后,再加入40ml ±5ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液；2.2、氧化球墨鑄鐵溶液:用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加I 2滴體積濃度為30%的優(yōu)級純過氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到100°C ±5°C，保溫25s 35s，取出冷卻到室溫后，移入IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測試溶液；3、測定磷元素吸光度:從磷元素測試溶液中，用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑加入搖勻成為磷元素測試溶液的顯色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸餾水成為磷元素測試溶液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處測定磷元素測試溶液顯色液和磷元素測試溶液參比液的吸光度值并記錄，該吸光度值與第二150ml三角瓶中的磷含量對應(yīng)；4、繪制球墨 鑄鐵磷含量曲線:4.1、配置不同濃度的磷標準溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶，分別放入長度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg,然后分別依次加入0.0Oml >2.0Oml>4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷標準溶液，分別用5ml IOml蒸餾水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸，濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5個IOOml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻，成為5個不同濃度的磷標準溶液稀釋液；4.2、測定吸光度:從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑分別加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，搖勻成為磷標準溶液稀釋液的顯色液；再從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，分別加入20ml蒸餾水成為磷標準溶液稀釋液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處，分別測定磷標準溶液稀釋液顯色液的和磷標準溶液稀釋液參比液的標準吸光度值并記錄，上述5個標準吸光度值分別與第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量對應(yīng)；4.3、繪制標準曲線:以標準吸光度為縱坐標，磷含量為橫坐標，繪制出球墨鑄鐵磷含量標準曲線；5、計算測試結(jié)果:先根據(jù)磷元素測試溶液的吸光度值，從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查出磷元素測試溶液的磷含量，然后通過下式計算磷元素測試溶液的磷含量Wp:Wp0Zo=IIi1Zm2X 100% ;式中:Hi1是從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查得的磷含量，單位為mg ；m2是第二 150ml三角瓶中的磷含量，單位為mg。本發(fā)明的優(yōu)點是:提出了一種球墨鑄鐵中磷含量的測定方法，提高了檢測精度，簡化了檢測步驟，縮短了檢測周期，滿足了日常生產(chǎn)的需要。試驗證明，本發(fā)明方法磷含量的回收率為99.64%ο


圖1是本發(fā)明實施例1的球墨鑄鐵磷含量標準曲線。圖2是本發(fā)明實施例2的球墨鑄鐵磷含量標準曲線。圖3是本發(fā)明實施例3的球墨鑄鐵磷含量標準曲線。
具體實施例方式下面對本發(fā)明做進一步詳細說明。一種檢測球墨鑄鐵中磷含量的方法，其特征在于，檢測的步驟如下:1、準備試劑:1.1、制備溶解酸:用1500ml燒杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入30ml 50ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml,靜置3min 5min,再倒入5ml IOml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于IOOOml容量瓶中，成為溶解酸；1.2、制備質(zhì)量濃度5%鑰酸銨溶液:用托盤天平稱取分析純鑰酸銨固體5g±0.5g，倒入300毫升燒杯中，加入100毫 升蒸餾水溶解；1.3、制備顯色劑:用1500ml燒杯，倒入900毫升蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml 40ml濃硫酸,濃硫酸的密度為1.84g/ml,再加入lg±0.25g分析純硝酸秘,靜置至少3min后，再加100ml±5ml質(zhì)量濃度5%的鑰酸銨溶液混勻成為前置顯色劑，使用前在每IOOml前置顯色劑中加入0.25±0.1g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑；1.4、制備含量為20 μ g/ml的磷標準溶液:用電子天平稱取0.04393g優(yōu)級純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱到100°c 110°C烘干，保溫2h 3h，然后將磷酸二氫鉀用IOml 20ml蒸餾水溶解，加入2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻；2、制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液:2.1、制備球墨鑄鐵溶液:用電子天平稱取長度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg，放入第一 150毫升三角瓶中，加入2g±0.5g分析純過硫酸銨固體.再倒入5ml IOml蒸懼水,放入加熱爐中加熱到7(TC 75 ,拿出靜置Imin后,再加入40ml ±5ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液；2.2、氧化球墨鑄鐵溶液:用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加I 2滴體積濃度為30%的優(yōu)級純過氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到100°C ±5°C，保溫25s 35s，取出冷卻到室溫后，移入IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測試溶液；3、測定磷元素吸光度:從磷元素測試溶液中，用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑加入搖勻成為磷元素測試溶液的顯色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸餾水成為磷元素測試溶液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處測定磷元素測試溶液顯色液和磷元素測試溶液參比液的吸光度值并記錄，該吸光度值與第二150ml三角瓶中的磷含量對應(yīng)；4、繪制球墨鑄鐵磷含量曲線:4.1、配置不同濃度的磷標準溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶，分別放入長度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg,然后分別依次加入0.0Oml>2.0Oml>4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷標準溶液，分別用5ml IOml蒸餾水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸，濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5個IOOml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻，成為5個不同濃度的磷標準溶液稀釋液；4.2、測定吸光度:從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑分別加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，搖勻成為磷標準溶液稀釋液的顯色液；再從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，分別加入20ml蒸餾水成為磷標準溶液稀釋液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處，分別測定磷標準溶液稀釋液顯色液的和磷標準溶液稀釋液參比液的標準吸光度值并記錄，上述5個標準吸光度值分別與第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量對應(yīng)；4.3、繪制標準曲線:以標準吸光度為縱坐標，磷含量為橫坐標，繪制出球墨鑄鐵磷含量標準曲線；5、計算測試結(jié)果:先根據(jù)磷元素測試溶液的吸光度值，從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查出磷元素測試溶液的磷含量，然后通過下式計算磷元素測試溶液的磷含量Wp:Wp0Zo=IIi1Zm2X 100% ;式中:Hi1是從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查得的磷含量，單位為mg ；m2是第二 150ml三角瓶中的磷含量，單位為mg。本發(fā)明的工作原理是:針對于球墨鑄鐵材料的特殊性，通過過硫酸銨的氧化助熔，使球墨鑄鐵在專用的溶解酸里能立刻溶解，迅速氧化P元素，將磷氧化成正磷酸后，結(jié)合專用顯色劑與還原劑的配比，不但能完 全顯色，易于控制酸度，還能避免砷、硅等元素的干擾，使測定出的磷吸光度穩(wěn)定準確。實施例1，檢測某01批球墨鑄鐵零件的磷含量。1、準備試劑:1.1、制備溶解酸:用1500ml燒杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入25ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml，靜置3min，再倒入IOml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于IOOOml容量瓶中，成為溶解酸；1.2、制備質(zhì)量濃度5%鑰酸銨溶液:用托盤天平稱取分析純鑰酸銨固體5g，倒入300ml燒杯中，加入IOOml蒸餾水溶解；1.3、制備顯色劑:用1500ml燒杯,倒入900ml蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml濃硫酸,濃硫酸的密度為1.84g/ml,再加入Ig分析純硝酸秘,靜置至少3min后,再加IOOml質(zhì)量濃度5%的鑰酸銨溶液混勻成為前置顯色劑,使用前在每IOOml前置顯色劑中加入0.25g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑；1.4、制備含量為20 μ g/ml的磷標準溶液:用電子天平稱取0.04393g優(yōu)級純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱到100°c烘干，保溫2h，然后將磷酸二氫鉀用IOml蒸餾水溶解，加入2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻；2、制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液:2.1、用電子天平稱取長度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1005g，放入第一 150ml三角瓶中，加入2g分析純過硫酸銨固體.再倒入IOml蒸餾水，放入加熱爐中加熱到75°C，拿出靜置Imin后，再加入40ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液；2.2、氧化球墨鑄鐵溶液:用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加2滴體積濃度為30%的優(yōu)級純過氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到100°C，保溫30s，取出冷卻到室溫后，移入IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測試溶液；2.3、測定磷元素吸光度:從磷元素測試溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素測試溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑加入搖勻成為磷元素測試溶液的顯色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸懼水成為磷元素測試溶液的參比液,放置5分鐘后,用紫外分光光度儀在660nm處測定磷元素測試溶液顯色液和磷元素測試溶液參比液的吸光度值并記錄，該吸光度值與第二 150ml三角瓶中的磷含量對應(yīng)；3、繪制球墨鑄鐵磷含量曲線:3.1、配置不同濃度的磷標準溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶，分別放入長度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg,然后分別依次加入0.00ml,2.00ml,4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷標準溶液，分別用IOml蒸餾水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸，濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5個IOOml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻，成為5個不同濃度的磷標準溶液稀釋液；
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3.2、測定吸光度:從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑分別加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，搖勻成為磷標準溶液稀釋液的顯色液；再從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，分別加入20ml蒸餾水成為磷標準溶液稀釋液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處，用Icm比色皿分別測定磷標準溶液稀釋液顯色液的和磷標準溶液稀釋液參比液的標準吸光度值并記錄，上述5個標準吸光度值分別與第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量對應(yīng)，參見表I。表I實施例1中標準吸光度值與磷含量對照表
磷含量 /mg 1|θ.04 |θ.08 |θ.12 |θ.16
吸光度 0.032~ 0.064 0.097 0.132 0.1673.3、繪制標準曲線:以標準吸光度為縱坐標，磷含量為橫坐標，繪制出球墨鑄鐵磷含量標準曲線；參見圖1。3.4、計算測試結(jié)果:先根據(jù)磷元素測試溶液的吸光度值，從圖1球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查出磷元素測試溶液的磷含量，然后通過下式計算磷元素測試溶液的磷含量 ,ml, 0,103 .WP: Wp%= X 100%=-X 100%=1.02%;
m210,05式中:Hi1是從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查得的磷含量，單位為mg ；m2是第二 150ml三角瓶中的待測球墨鑄鐵含量，單位為mg。實施例2，檢測某02批球墨鑄鐵零件的磷含量。1、準備試劑:1.1、制備溶解酸:用1500ml燒杯,倒入500ml蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入30ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml，靜置4min，再倒入15ml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于IOOOml容量瓶中，成為溶解酸；1.2、制備質(zhì)量濃度4%鑰酸銨溶液:用托盤天平稱取分析純鑰酸銨固體4g，倒入300ml燒杯中，加入IOOml蒸餾水溶解；1.3、制備顯色劑:用1500ml燒杯,倒入900ml蒸懼水,再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml濃硫酸,濃硫酸的密度為1.84g/ml,再加入0.9g分析純硝酸秘,靜置至少3min后,再加IOOml質(zhì)量濃度4%的鑰酸銨溶液混勻成為前置顯色劑，使用前在每IOOml前置顯色劑中加入0.30g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑；1.4、制備含量為20 μ g /ml的磷標準溶液:用電子天平稱取0.04393g優(yōu)級純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱到105°C烘干，保溫2h，然后將磷酸二氫鉀用IOml蒸餾水溶解，加入
2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻；2、制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液:2.1、用電子天平稱取長度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1003g，放入第一 150ml三角瓶中，加入2g分析純過硫酸銨固體.再倒入IOml蒸餾水，放入加熱爐中加熱到70°C，拿出靜置1.5min后，再加入35ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液；2.2、氧化球墨鑄鐵溶液:用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加I滴體積濃度為30%的優(yōu)級純過氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到120°C，保溫25s，取出冷卻到室溫后，移入IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測試溶液；2.3、測定磷元素吸光度:從磷元素測試溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素測試溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑加入搖勻成為磷元素測試溶液的顯色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸懼水成為磷元素測試溶液的參比液,放置8分鐘后,用紫外分光光度儀在660nm處測定磷元素測試溶液顯色液和磷元素測試溶液參比液的吸光度值并記錄，該吸光度值與第二 150ml三角瓶中的磷含量對應(yīng)；3、繪制球墨鑄鐵磷含量曲線:3.1、配置不同濃度的磷標準溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶，分別放入長度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg,然后分別依次加入0.00ml,2.00ml,4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷標準溶液，分別用IOml蒸餾水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸，濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5個IOOml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻，成為5個不同濃度的磷標準溶液稀釋液；3.2、測定吸光度:從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑分別加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，搖勻成為磷標準溶液稀釋液的顯色液；再從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，分別加入20ml蒸餾水成為磷標準溶液稀釋液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處，用Icm比色皿分別測定磷標準溶液稀釋液顯色液的和磷標準溶液稀釋液參比液的標準吸光度值并記錄，上述5個標準吸光度值分別與第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量對應(yīng)，參見表2。表2實施例1中標準吸光度值與磷含量對照表
權(quán)利要求
1.一種檢測球墨鑄鐵中磷含量的方法，其特征在于，檢測的步驟如下: 1.1、準備試劑: 1.1.1、制備溶解酸:用1500ml燒杯，倒入500ml蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入30ml 50ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml,靜置3min 5min,再倒入5ml IOml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于IOOOml容量瓶中，成為溶解酸； 1.1.2、制備質(zhì)量濃度5%鑰酸銨溶液:用托盤天平稱取分析純鑰酸銨固體5±0.5g，倒入300毫升燒杯中，加入IOOml蒸餾水溶解； 1.1.3、制備顯色劑:用1500ml燒杯，倒入900毫升蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml 40ml濃硫酸,濃硫酸的密度為1.84g/ml,再加入1±0.25g分析純硝酸秘,靜置至少3min后，再加100±5ml質(zhì)量濃度5%的鑰酸銨溶液混勻成為前置顯色劑，使用前在每IOOml前置顯色劑中加入0.25±0.1g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑； 1.1.4、制備含量為20 μ g/ml的磷標準溶液:用電子天平稱取0.04393g優(yōu)級純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱 到100°C 110°C烘干，保溫2h 3h，然后將磷酸二氫鉀用IOml 20ml蒸餾水溶解，加入2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻； 1.2、制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液: 1.2.1、制備球墨鑄鐵溶液:用電子天平稱取長度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg,放入第一 150ml三角瓶中，加入2g±0.5g分析純過硫酸銨固體.再倒入5ml IOml蒸餾水，放入加熱爐中加熱到70°C 75°C，拿出靜置Imin后，再加入40ml ±5ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液； 1.2.2、氧化球墨鑄鐵溶液:用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加I 2滴體積濃度為30%的優(yōu)級純過氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到100°C ±5°C，保溫25s 35s，取出冷卻到室溫后，移入IOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測試溶液； 1.3、測定磷元素吸光度:從磷元素測試溶液中，用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液于第二 150ml三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑加入搖勻成為磷元素測試溶液的顯色液，另用移液管分取10.0Oml磷元素測試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.0Oml蒸懼水成為磷元素測試溶液的參比液，放置5分鐘后,用紫外分光光度儀在660nm處測定磷元素測試溶液顯色液和磷元素測試溶液參比液的吸光度值并記錄，該吸光度值與第二 150ml三角瓶中的磷含量對應(yīng)； 1.4、繪制球墨鑄鐵磷含量曲線: 1.4.1、配置不同濃度的磷標準溶液:再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶，分別放入長度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0OOlg，然后分別依次加入0.0Oml>2.0Oml>4.00ml、6.00ml、8.0Oml磷標準溶液，分別用5ml IOml蒸懼水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸,濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶共5個IOOml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻，成為5個不同濃度的磷標準溶液稀釋液； 1.4.2、測定吸光度:從第一 IOOml容量瓶至第五IOOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，用移液管分取20.0Oml顯色劑分別加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，搖勻成為磷標準溶液稀釋液的顯色液；再從第一 IOOml容量瓶至第五1OOml容量瓶分別移取10.0Oml磷標準溶液稀釋液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶中，分別加入20ml蒸餾水成為磷標準溶液稀釋液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處，分別測定磷標準溶液稀釋液顯色液的和磷標準溶液稀釋液參比液的標準吸光度值并記錄，上述5個標準吸光度值分別與第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量對應(yīng)； .1.4.3、繪制標準曲線:以標準吸光度為縱坐標，磷含量為橫坐標，繪制出球墨鑄鐵磷含量標準曲線； .1.5、計算測試結(jié)果:先根據(jù)磷元素測試溶液的吸光度值，從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查出磷元素測試溶液的磷含量，然后通過下式計算磷元素測試溶液的磷含量Wp =WjS=Iii1/m2X 100% ;式中: Hi1是從球墨鑄鐵磷含量標準曲線上查得的磷含量，單位為mg ； m2是第二 150ml三角瓶中的磷含量，單位為mg。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對檢測球墨鑄鐵中磷含量方法的改進。其特征在于，檢測的步驟如下準備試劑；制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液；測定磷元素吸光度；繪制球墨鑄鐵磷含量曲線；計算測試結(jié)果。本發(fā)明提出了一種球墨鑄鐵中磷含量的測定方法，提高了檢測精度，簡化了檢測步驟，縮短了檢測周期，滿足了日常生產(chǎn)的需要。
文檔編號G01N21/33GK103245627SQ20131016971
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月10日
發(fā)明者樊潔, 王益芳, 郭子靜, 岳航, 王錦利 申請人:西安航空動力股份有限公司