一種戊乙奎醚中雜質(zhì)的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種戊乙奎醚中3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環(huán)戊基甲酮、苯基環(huán)戊基環(huán)氧乙烷、α-苯基-α-環(huán)戊基-α-羥基乙醇等5個雜質(zhì)的檢測方法，該方法采用氣相色譜法測定雜質(zhì)的含量。在測定時，將戊乙奎醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供試品溶液；雜質(zhì)對照品同法處理，配制成雜質(zhì)對照品溶液。分別取供試品溶液、雜質(zhì)對照品溶液直接進樣，采集色譜圖，按外標法以峰面積計算雜質(zhì)含量。本發(fā)明的方法具有操作簡便、靈敏度高、可定量測定、準確度高、重現(xiàn)性好的特點，以有效控制戊乙奎醚的產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效。
【專利說明】-種戊乙奎離中雜質(zhì)的檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物中雜質(zhì)的檢測方法，具體地涉及戊己奎離中3-奎寧麗、3-奎寧 醇、苯基環(huán)戊基甲麗、苯基環(huán)戊基環(huán)氧己焼、a -苯基-a -環(huán)戊基-a -輕基己醇的檢測方 法。
[0002]

【背景技術】
[0003] 戊己奎離，化學名：3-(2-環(huán)戊基-2-輕基-2-苯基己氧基）奎寧環(huán)焼。化學式為

【權利要求】
1. 一種戊乙奎醚中雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于采用氣相色譜法進行檢測，將戊乙奎 醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供試品溶液；3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環(huán)戊基甲酮、苯基環(huán) 戊基環(huán)氧乙烷、α -苯基-α -環(huán)戊基-α -羥基乙醇雜質(zhì)對照品分別同法處理，配制成雜質(zhì) 對照品溶液；分別取供試品溶液、雜質(zhì)對照品溶液直接進樣，采集色譜圖，按外標法以峰面 積計算雜質(zhì)含量。
2. 如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于： 供試品溶液的配制：取戊乙奎醚適量，精密稱定，用二甲基甲酰胺溶解配制成每lml中 含戊乙奎醚5mg的溶液； 雜質(zhì)對照品溶液的配制：分別取雜質(zhì)3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環(huán)戊基甲酮、苯基環(huán) 戊基環(huán)氧乙烷、α -苯基-α -環(huán)戊基-α -羥基乙醇對照品適量，精密稱定，用二甲基甲酰 胺溶解配制成每lml中各含3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環(huán)戊基甲酮、苯基環(huán)戊基環(huán)氧乙烷、 α -苯基-α -環(huán)戊基-α -輕基乙醇5 μ g的溶液。
3. 如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于色譜條件如下： 色譜柱：5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛細管色譜柱或極性相近似的氨基檢 測柱； 檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度280°C -300°C ; 進樣口溫度：150°C _230°C ; 柱溫：程序升溫，初溫70-150°C，終溫275-315°C，升溫速率為每分鐘3-25°C。
4. 根據(jù)權利要求3所述的一種戊乙奎醚中雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于所述的分流進 樣口溫度為190°C。
5. 如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述柱溫條件的初溫為90°C。
6. 根據(jù)權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫終溫為300°C。
7. 如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫條件為初溫90°C，保持1分 鐘，以每分鐘8°C的升溫速率升溫到300°C，保持8分鐘。
8. 根據(jù)權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述色譜柱為5%二苯基/95%二甲基 聚硅氧烷Amine毛細管色譜柱。
9. 如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于色譜條件還包括：柱流速為2.5 ml/min， 分流比為4:1,進樣量為2 μ 1。
【文檔編號】G01N30/02GK104237392SQ201310230605
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月9日 優(yōu)先權日:2013年6月9日
【發(fā)明者】姚有良, 李鳳君, 劉曉燕 申請人:重慶先洋醫(yī)藥科技有限公司