一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法。該方法采用蒸餾水和鹽酸的混合液溶解試樣，但該混合液對非固溶釩（以碳氮化釩形式存在）不溶解，通過離心沉降可以實(shí)現(xiàn)將鋼中的固溶釩和碳氮化釩分離。另外由于碳氮化釩溶于王水，利用王水直接將沉降物溶解配制成溶液。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測定兩種溶液中釩的光譜強(qiáng)度，根據(jù)采用相同方法制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液中釩含量的光譜強(qiáng)度與含量的關(guān)系曲線對比，即可分別計(jì)算出固溶釩含量和非固溶釩含量。本發(fā)明方法簡單，能夠準(zhǔn)確分別測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量。
【專利說明】一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋼中釩的分離和定量測量方法，特別是涉及一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法。【背景技術(shù)】[0002]微合金鋼的開發(fā)不僅可以改善鋼的性能，同時(shí)也可以降低生產(chǎn)成本，減少污染，使資源得到了更為合理的利用，微合金技術(shù)是現(xiàn)代鋼鐵技術(shù)的發(fā)展方向。在控軋控冷所生產(chǎn)的鋼材中，結(jié)合鋼的動(dòng)、靜態(tài)再結(jié)晶溫度設(shè)計(jì)軋制工藝，以獲得細(xì)小的奧氏體晶粒，從而最終細(xì)化室溫鋼材的組織，提高鋼的性能。釩是發(fā)展現(xiàn)代超級(jí)鋼最主要的合金元素之一，不僅可以細(xì)化奧氏體晶粒，而且其析出強(qiáng)化效果可以顯著提高鋼的強(qiáng)度，特別是在中厚板、線材等高強(qiáng)度低碳微合金鋼中的運(yùn)用更是必不可少。
[0003]釩的固溶和析出行為及其對軋制冷卻組織變化的影響是軋制工藝確定的關(guān)鍵因素，尤其是對釩的析出強(qiáng)化效果的控制已然成為鋼的成分和軋制工藝設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)。然而，對于析出強(qiáng)化，釩的析出物(以碳氮化釩形態(tài))尺寸通常為幾納米到幾十納米時(shí)效果最好，采用酸溶過濾的方法難以實(shí)現(xiàn)碳氮化釩的分離。因此如何實(shí)現(xiàn)該尺寸范圍析出物的分離，進(jìn)而對鋼中固溶釩和非固溶釩(碳氮化釩中的釩)定量分析成為一個(gè)難題。目前現(xiàn)有釩含量的測定方法中，(如中國金屬學(xué)會(huì)推薦的技術(shù)方法CSM 07 02 23 01-2003低合金鋼-釩含量的測定-高錳酸鉀氧化亞鐵滴定法、CSM 07 02 23 02-2003低合金鋼-釩含量的測定-過硫酸銨氧化鐵滴定法、CSM 07 02 23 03-2003低合金鋼-釩含量的測定-硝酸氧化亞鐵滴定法、CSM 07 02 23 05-2003低合金鋼-釩含量的測定-5_Br_P酸D酸P光度法、CSM 0702 94 01-2003低合金鋼-錳、磷、鉻、鎳、鑰、銅、釩、鈷、鈦、鋁含量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)，主要利用硝酸、鹽酸及其混合酸將鋼中釩全部溶解，之后通過光度法、滴定法等測定鋼中總的釩含量，但是卻沒有實(shí)現(xiàn)將鋼中固溶釩和非固溶釩(碳氮化釩)分離，分別測定其含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法。該發(fā)明將固溶釩與非固溶釩分離，并且能夠準(zhǔn)確測定微合金鋼中固溶釩的含量和非固溶鑰;的含量。
[0005]一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法，其具體步驟如下:
1.固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校準(zhǔn)曲線的繪制:
(1.1)酸液的配制:鹽酸(優(yōu)級(jí)純，密度1.19g/cm3)及蒸餾水。將鹽酸加入到蒸餾水中，攪拌，制得的液體為混合液即酸液。該酸液各組分的體積比為:鹽酸:水=1:1。
[0006](1.2)固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取3、份質(zhì)量為# CM= 0.2-0.5) g的鐵粉(純度≥99.5%)，分別放入內(nèi)盛20-50 mL上述酸液的容器中。將上述3、個(gè)容器放入水浴箱，水浴加熱至70°C，并保溫3-4 h以保證鐵粉充分溶解。取出上述容器并將溶液分別完全轉(zhuǎn)移至3、個(gè)容量瓶中，蒸餾水沖洗容器3飛次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶。選取其中一份溶液作為空白溶液，直接用蒸餾水定容至乙mL刻度(Z1=IOOlOO mL，為容量瓶體積)。其它溶液中則分別按一定均勻梯度增加量加入100 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)釩溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大加入量應(yīng)包含被測鋼中釩含量的范圍，再用蒸餾水定容至Z1 mL刻度。從被定容后的3、份溶液分別取乙mL放入離心管中(Ζ2=30-50 mL,為提取溶液體積)，置入Centrifuge 5430型離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速為500(T7500 rpm，離心時(shí)間l(Tl5 min，保證不溶物沉降完全。
[0007](1.3)固溶釩含量校準(zhǔn)曲線的繪制:用iCAP 6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定并記錄各離心管上層清液中釩的特征光譜強(qiáng)度，由儀器在儀器內(nèi)部自動(dòng)建立強(qiáng)度與相對應(yīng)溶液中釩濃度之間的對應(yīng)關(guān)系曲線，即固溶釩含量校準(zhǔn)曲線。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為:RF功率1150 W，輔助氣流速0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速50 rpm，霧化壓力28 PSI，觀察高度12 mm。
[0008]2.非固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校準(zhǔn)曲線的繪制
(2.1)王水的配制:鹽酸(優(yōu)級(jí)純，密度為1.19 g/cm3)及硝酸(優(yōu)級(jí)純，密度為1.42 g/cm3)。將鹽酸和硝酸按體積比3:1混合、攪拌，制得的混酸即王水。
[0009](2.2)非固溶釩的分離:(a)將(1.3)測定后離心管中的上層清液緩緩倒去，配合滴管去除液體至離心管中液體體積約3 ml，之后加入蒸餾水至50 ml，放入離心機(jī)進(jìn)行離心沉降，離心轉(zhuǎn)速為5000-7500 rpm,離心時(shí)間5 min。如此循環(huán)3、次,最后去除溶液至殘留體積約lml。每次去除溶液過程中確保不去掉沉降物。(b)準(zhǔn)備多個(gè)離心管(一般4飛個(gè))，把3、個(gè)容量瓶中剩余的溶液按樣完全轉(zhuǎn)移至離心管，蒸餾水沖洗容量瓶3飛次，沖洗液同樣轉(zhuǎn)移至離心管，每次所取溶液體積小于離心管體積。(c)將全部離心管依次放入Centrifuge 5430型離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速為5000~7500 rpm,離心時(shí)間10~15min保證未溶物沉降完全，并對離心后的液體按步驟(a)處理。
[0010](2.3)非固溶釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:(a)對步驟(2.2)處理后的每個(gè)離心管分別加入1(T15 mL王水，并放入水浴箱，水浴加熱至70 °C，并保溫0.5~1 h確保沉降物完全溶解。
(b)取出離心管，然后將其中溶液按樣完全移入Z1 mL容量瓶中。蒸餾水沖洗離心管:5次，沖洗液也轉(zhuǎn)移到Z1 mL容量瓶中。(c)選取其中一份溶液作為空白溶液，用蒸餾水定容至Z1mL刻度。其它容量瓶則分別按一定梯度增加量加入100 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)釩溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大加入量應(yīng)包含被測鋼中釩含量的范圍，然后再用蒸餾水定容至Z1 mL刻度。
[0011](2.4)非固溶釩含量校準(zhǔn)曲線的繪制:用iCAP 6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定并記錄各容量瓶溶液中的釩的特征光譜強(qiáng)度，由儀器在儀器內(nèi)部自動(dòng)建立釩濃度與強(qiáng)度的對應(yīng)關(guān)系曲線，即非固溶釩含量校準(zhǔn)曲線。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為:RF功率1150 W，輔助氣流速0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速50 rpm，霧化壓力28 PSI,觀察高度12 mm。
[0012]3.固溶釩含量的測定
(3.1)從微合金鋼試樣上加工一定量的粉末。稱取# CM = 0.2^0.5) g上述粉末放入盛有2(T50 mL酸液的容器中。
[0013](3.2)將上述容器放入水浴箱，水浴加熱至70 °C，并保溫3~4 h以保證鐵粉溶解完全。溶解后的液體完全轉(zhuǎn)移至容量瓶中，蒸餾水沖洗容器:5次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶。用蒸餾水將溶液定容至乙mL刻度，搖勻。[0014](3.3)取溶液Z2 mL放入離心管中于Centrifuge 5430型離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速為5000~7500 rpm,離心時(shí)間10~15 min保證碳氮化I凡沉降完全。
[0015](3.4)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)儀器內(nèi)部已自動(dòng)建立的固溶釩含量校準(zhǔn)曲線，測定出離心管中上層清液的釩濃度，即固溶釩濃度I。
[0016](3.5)根據(jù)公式
【權(quán)利要求】
1.一種測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法，其特征是:所述方法包括如下步驟: (1）固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校準(zhǔn)曲線的繪制: (1.1)酸液的配制:鹽酸及蒸餾水，將鹽酸加入到蒸餾水中，攪拌，制得的液體為混合液即酸液，該酸液各組分的體積比為:鹽酸:水=1:1; (1.2)固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取3、份質(zhì)量為M= 0.2-0.5 g的鐵粉，分別放入內(nèi)盛2(T50 mL上述酸液的容器中；將上述3、個(gè)容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫3~4 h以保證鐵粉充分溶解；取出上述容器并直接將溶液分別轉(zhuǎn)移到3、個(gè)容量瓶中，容器用蒸餾水沖洗3飛次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶；選取其中一份溶液作為空白溶液，直接用蒸餾水定容至Z1 mL刻度，Z1=IOOlOO mL為容量瓶體積；其它溶液中則分別按一定均勻梯度增加量加入100 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)釩溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶解的最大加入量應(yīng)包含被測鋼中釩含量的范圍，再用蒸餾水定容至乙mL ;分別提取3、份溶液Z2 mL于離心試管中，Ζ2=30-50mL為提取溶液體積，放入離心機(jī)，離心轉(zhuǎn)速為500(T7500 rpm，離心時(shí)間l(Tl5 min，保證不溶物沉降完全。 (1.3)固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定:用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定并記錄各離心管上層清液中釩的特征光譜強(qiáng)度，由儀器在儀器內(nèi)部自動(dòng)建立強(qiáng)度與相對應(yīng)溶液中釩濃度之間的對應(yīng)關(guān)系曲線，即固溶釩含量校準(zhǔn)曲線；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)為:RF功率1150W，輔助氣流速0.5L/min，蠕動(dòng)泵泵速50rpm，霧化壓力28PSI，觀察高度12mm ； (2)非固溶釩含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校準(zhǔn)曲線的繪制 (2.1)王水的配制:將鹽酸和硝酸按體積比3:1混合、攪拌，制得的混酸即王水； (2.2)非固溶釩的分離: (a)將步驟(1.3)測定后離心管中的上層清液緩緩倒去，配合滴管去除液體至離心管中液體體積約3 ml，之后加入蒸餾水至50 ml進(jìn)行離心沉降，離心轉(zhuǎn)速為500(T7500 rpm，離心時(shí)間5 min ;如此循環(huán)3飛次，最后去除溶液至殘留體積約1ml，每次去除溶液過程中確保不去掉沉降物； (b)準(zhǔn)備多個(gè)離心管，把3、份容量瓶中剩余的溶液按份完全轉(zhuǎn)移至離心管，蒸餾水沖洗容量瓶3飛次，沖洗液同樣轉(zhuǎn)移至離心管，每次所取溶液體積小于離心管體積； (c)將全部離心管依次放入Centrifuge5430型離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速為5000-7500 rpm，離心時(shí)間l(Tl5min保證未溶物沉降完全，并對離心后的液體按步驟(a)處理； (2.3)非固溶釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: (a)對步驟(2.2)中每個(gè)離心管分別加入1(T15 mL王水，并放入水浴箱，水浴加熱至700C，并保溫0.5-1 h確保沉降物完全溶解； (b)取出離心管，然后將每份溶液依次移入Z1mL容量瓶中，蒸餾水沖洗離心管3飛次，沖洗液也轉(zhuǎn)移到乙mL容量瓶中； (c)選取其中一份溶液作為空白溶液，用蒸餾水定容至Z1mL刻度，其它容量瓶則分別按一定梯度增加量加入100 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)釩溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大加入量應(yīng)包含被測鋼中釩含量的范圍，然后再用蒸餾水定容至乙mL刻度；(2.4)非固溶釩含量校準(zhǔn)曲線的繪制:用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定并記錄各容量瓶溶液中的釩的特征光譜強(qiáng)度，由儀器在儀器內(nèi)部自動(dòng)建立釩濃度與強(qiáng)度的對應(yīng)關(guān)系曲線，即非固溶釩含量校準(zhǔn)曲線，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)同步驟(1.3)； (3)固溶釩含量的測定 (3.1)從合金鋼試樣上加工一定量的粉末，稱取#= 0.2-0.5 g上述粉末放入盛有20-50mL酸液的容器中； (3.2)將上述容器放入水浴箱，用水浴加熱至70 °C，并保溫3~4 h以保證鐵粉全部溶解溶解；將溶解后的液體直接轉(zhuǎn)移到容量瓶中，蒸餾水沖洗容器3飛次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶，用蒸餾水將溶液定容至乙mL體積，搖勻； (3.3)取溶液Z2 mL放入離心管中于離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心轉(zhuǎn)速為5000-7500rpm,離心時(shí)間l(Tl5 min保證碳氮化I凡沉降完全； (3.4)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)儀器內(nèi)部已自動(dòng)建立的光譜強(qiáng)度和釩濃度的關(guān)系曲線測定出離心管中上層清液的釩濃度X1 ;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)同步驟(1.3)； (3.5)根據(jù)公式:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法，其特征是:所述固溶釩和非固溶釩的分離，使用離心沉降的方法，所述方法采用離心機(jī)為德國產(chǎn)Centrifuge 5430臺(tái)式高速離心機(jī)，其轉(zhuǎn)速為5000-7500rpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法，其特征是:所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的型號(hào)為美國賽默飛公司的iCAP 6300，工作參數(shù)為:RF功率1150W，輔助氣流速0.5L/min，蠕動(dòng)泵泵速50rpm，霧化壓力28PSI，觀察高度12mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定微合金鋼中固溶釩和非固溶釩含量的方法，其特征是:所述鹽酸為優(yōu)級(jí)純，密度為1.19 g/cm3 ;硝酸為優(yōu)級(jí)純，密度為1.42g/cm3 ;水為蒸餾水，鐵粉純度≥99.5%質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK103454262SQ201310360016
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】廖波, 吳來磊, 吳大勇, 肖福仁 申請人:燕山大學(xué)