土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀及其土壤理化性質(zhì)測(cè)定方法
【專利摘要】土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀及其土壤理化性質(zhì)快速測(cè)定方法，設(shè)有光源發(fā)生器、光柵、單色儀與光學(xué)斬波器；特征是還設(shè)有光聲附件或反射光纖附件，通過硬質(zhì)膠管連接高純氦氣罐，光聲附件的進(jìn)光口與單色儀出光口位于同一光軸上；其輸出與所述光學(xué)斬波器的輸出均接鎖相放大器，鎖相放大器連接計(jì)算機(jī)。光聲池中裝入土壤樣品，放入光聲附件中，調(diào)至吹掃模式，打開高純氦氣閥門，吹掃后密封光聲池，參數(shù)設(shè)定完成后即可開始采集土壤光譜。本發(fā)明與傳統(tǒng)土壤分析方法相比，其優(yōu)點(diǎn)在于能夠同時(shí)對(duì)土壤中多種組分進(jìn)行定性及定量分析，大幅度提高土壤分析的效率，對(duì)土壤樣品不產(chǎn)生任何破壞，操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，檢測(cè)限低，對(duì)環(huán)境無污染，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好。
【專利說明】土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀及其土壤理化性質(zhì)測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于測(cè)量?jī)x器【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀。本發(fā)明還涉及該土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤理化性質(zhì)快速測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]土壤研究是一項(xiàng)重要但復(fù)雜的工作，傳統(tǒng)的土壤理化性質(zhì)分析都是利用化學(xué)方法，不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且在一定程度上破壞了土壤樣品，忽略了土壤作為一個(gè)整體其內(nèi)部的復(fù)雜相互作用，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值之間存在一定偏差。為了更好的認(rèn)識(shí)和利用土壤資源，需要應(yīng)用以土壤整體為研究對(duì)象的分析方法，紅外光譜技術(shù)的出現(xiàn)為土壤研究提供了有力支撐。紅外光譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)土壤組分的測(cè)定是基于不同物質(zhì)的功能基團(tuán)對(duì)特定波長(zhǎng)的吸收，結(jié)合不同基團(tuán)的振動(dòng)基頻解析光譜，對(duì)土壤不同組分進(jìn)行定性及定量分析。
[0003]紅外透射光譜的出現(xiàn)最早，并逐漸得到了廣泛的應(yīng)用，它直接測(cè)量樣品的紅外吸收強(qiáng)度，較好的應(yīng)用于土壤定性分析。但由于土壤的透射度很低，這種方法難以實(shí)現(xiàn)對(duì)土壤的定量分析，因此紅外反射光譜技術(shù)又被進(jìn)入到土壤研究領(lǐng)域。紅外反射光譜又可以分為鏡面反射光譜、漫反射光譜和衰減全反射光譜等不同技術(shù)，根據(jù)研究對(duì)象采用不同的紅外反射光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對(duì)土壤肥力、有機(jī)質(zhì)以及化學(xué)機(jī)理等多方面的研究分析，雖然紅外反射光譜在土壤學(xué)中應(yīng)用廣泛，仍存在很多問題，例如靈敏度不高，準(zhǔn)確度相對(duì)較低等。
[0004]紅外光聲光譜的出現(xiàn)克服了紅外透射光譜和紅外反射光譜技術(shù)中的許多困難，測(cè)定無需樣品前處理，對(duì)樣品不產(chǎn)生任何損耗，且測(cè)量靈敏度高，光譜穩(wěn)定性好，能夠同時(shí)分析多種物質(zhì)，在土壤學(xué)研究領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用潛力。
[0005]紅外光譜區(qū)根據(jù)波長(zhǎng)可分為遠(yuǎn)紅外、中紅外和近紅外不同區(qū)域，其中近紅外區(qū)段的光譜能量高，對(duì)特征基團(tuán)有較好的激發(fā)作用，因此在土壤肥力和結(jié)構(gòu)性質(zhì)研究中應(yīng)用廣泛。
[0006]利用近紅外光聲光譜技術(shù)，能夠獲得精密的土壤近紅外光聲光譜圖，結(jié)合數(shù)學(xué)分析方法，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)土壤多組分的定性和定量分析，是土壤研究中一項(xiàng)快速、準(zhǔn)確、環(huán)保的技術(shù)手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)量快速、靈敏度高、檢測(cè)限低、對(duì)樣品無破壞性的土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，能克服傳統(tǒng)化學(xué)分析方法操作復(fù)雜、對(duì)樣品有損分析的問題。本發(fā)明還涉及該土壤紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤理化性質(zhì)快速測(cè)定方法。
[0008]完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是，一種土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，設(shè)有光源發(fā)生器、光柵、單色儀與光學(xué)斬波器；其特征在于，應(yīng)用了光聲附件(或反射光纖附件)，該光聲附件(或反射光纖附件)通過硬質(zhì)膠管連接高純氦氣罐，同時(shí)，該光聲附件(或反射光纖附件)的進(jìn)光口與所述單色儀出光口位于同一水平面光軸上；該光聲附件(或反射光纖附件)的輸出與所述光學(xué)斬波器的輸出均連接鎖相放大器，鎖相放大器連接計(jì)算機(jī)，進(jìn)而通過斬波器調(diào)節(jié)入射光的調(diào)制頻率，并結(jié)合入射光波長(zhǎng)的選擇與優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)不同土壤理化性質(zhì)的快速測(cè)定。
[0009]換言之，本發(fā)明提出的一種土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，主要包括光源發(fā)生器、光學(xué)斬波器、單色儀、光聲附件、手動(dòng)升降臺(tái)、計(jì)算機(jī)、鎖相放大器，光源發(fā)生器連接穩(wěn)流電源，與單色儀固定于基座上；光聲附件(或反射光纖附件)進(jìn)光口與單色儀出光口位于同一水平面，通過硬質(zhì)膠管連接高純氦氣罐，并與鎖相放大器和計(jì)算機(jī)相連；鎖相放大器連接計(jì)算機(jī)。
[0010]本發(fā)明中，光學(xué)斬波器包括光柵和脈沖控制器，光柵位于光源發(fā)生器的出光口，對(duì)準(zhǔn)單色儀的進(jìn)光口，脈沖控制器分別與光柵和鎖相放大器相連。
[0011]本發(fā)明中，光聲附件(或反射光纖附件)固定在手動(dòng)升降臺(tái)上面。
[0012]完成本申請(qǐng)第二個(gè)發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是，上述土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤快速測(cè)定方法，其特征在于，步驟如下:
⑴.適量土壤樣品放入光聲池(光聲池中裝入不超過2/3高度且覆蓋底部的土壤樣
品);
⑵.若附件為光聲附件，將光聲附件調(diào)至吹掃模式，打開高純氦氣閥門，用高純氦氣吹掃，去除光聲池內(nèi)的水蒸氣和二氧化碳；
若附件為光纖反射附件，則用高純氮吹掃，去除光路中的水和二氧化碳；
⑶.隨后立即密封光聲池；
(4).打開光源，其發(fā)出的白光在光學(xué)斬波器和光柵的作用下變?yōu)榭烧{(diào)制的近紅外光；
(5).光聲池內(nèi)的土壤樣品吸收特定波長(zhǎng)的近紅外光而產(chǎn)生熱量，并傳導(dǎo)給樣品周圍的氦氣引起周期性的壓力波動(dòng)；
(6).該周期性的壓力波動(dòng)經(jīng)過鎖相放大器顯示為壓力信號(hào)值后在計(jì)算機(jī)中以光譜的形式顯不出來。
[0013]本發(fā)明與傳統(tǒng)土壤分析方法相比，其優(yōu)點(diǎn)在于能夠同時(shí)對(duì)土壤中多種組分進(jìn)行定性及定量分析，對(duì)高吸收的土壤樣本，準(zhǔn)確度和靈敏度顯著提高，大幅度提高土壤分析效率，對(duì)土壤樣品不產(chǎn)生任何破壞，操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，檢測(cè)限低，對(duì)環(huán)境無污染，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本光明的設(shè)計(jì)圖。整套設(shè)備由光源模塊、參考光路模塊、檢測(cè)模塊(光聲檢測(cè)附件和反射檢測(cè)附件)以及光譜顯示和分析模塊。由光譜分析借助軟件土壤紅外光譜信息系統(tǒng)。
[0015]圖2為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1，土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，如圖1、圖2所示，本發(fā)明包括圖中標(biāo)號(hào)分別為:光源發(fā)生器1，光柵2，單色儀3，手動(dòng)升降臺(tái)4，光聲附件或反射光纖5，計(jì)算機(jī)6，鎖相放大器7，光學(xué)斬波器8,穩(wěn)流電源9,高純氦氣罐10。
[0017]光源采用溴鎢燈光源(或可調(diào)諧激光光源)，溴鎢燈光源價(jià)格便宜，采用的型號(hào)為北京卓立漢光LHT150 QTH,內(nèi)置150W溴鎢燈燈泡，該光源穩(wěn)定性好，壽命長(zhǎng)，是可見-近紅外波段的理想光源，連接配套的LPT150穩(wěn)流電源。光柵固定于溴鎢燈光源的出光ロ，調(diào)制盤采用30/25狹縫規(guī)格，連接型號(hào)為SR540的光學(xué)斬波器，調(diào)制頻率可高達(dá)3.7 kHz。單色儀使用卓立漢光Omn1-入150，與溴鎢燈光源固定于同一基座上，其進(jìn)光ロ對(duì)準(zhǔn)溴鎢燈光源的出光ロ，并通過USB端ロ連接計(jì)算機(jī)。光聲附件型號(hào)為美國(guó)METC公司生產(chǎn)的Model 300，固定于手動(dòng)升降臺(tái)上，調(diào)整高度使光聲附件進(jìn)光ロ與單色儀出光ロ位于同一平面，保證近紅外光進(jìn)入光聲附件，同時(shí)光聲附件吹掃進(jìn)氣ロ通過流量計(jì)連接高純氦氣罐。鎖相放大器采用SR810，分別連接光學(xué)斬波器、計(jì)算機(jī)以及光聲附件，光聲池中壓カ變化信號(hào)依據(jù)光聲轉(zhuǎn)換原理通過鎖相放大器轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并在計(jì)算機(jī)上顯示為光譜。
[0018]本發(fā)明采集土壤近紅外光聲光譜的原理如下:光聲池中裝入不超過2/3高度且覆蓋底部的土壤樣品，放入光聲附件中，將光聲附件調(diào)至吹掃模式，打開高純氦氣閥門，以
0.5-2 mL/s的流量吹掃10 s后密封光聲池，分別設(shè)定調(diào)制頻率為20-100 Hz，分辨率為4_8nm，波長(zhǎng)范圍400-2500 nm，參數(shù)設(shè)定完成后即可開始采集土壌光譜。
[0019]本發(fā)明設(shè)備的主要性能如下:
(1)波長(zhǎng)范圍800-2500nm，帶寬最低可達(dá)0.3 nm ；
(2)信號(hào)檢測(cè)通道:1反射光通道和I個(gè)光聲通道；
(3)反射光譜探測(cè)范圍:400-1700nm，最小探測(cè)精度達(dá)到0.1 nm，光纖探針與光纖聯(lián)
接;
完全數(shù)字化 電子處理系統(tǒng)，分辨率達(dá)262，144道；
(4)光聲檢測(cè)靈敏度為65mV/Pa、5 Hz to 20 kHz，12倍增益;
(5)鎖相放大頻率可調(diào)范圍涵蓋ImHz-102.4 kHz，時(shí)間常數(shù)涵蓋10此to 30 ks。
[0020]本設(shè)備能檢測(cè)的土壤理化性質(zhì)如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，設(shè)有光源發(fā)生器、光柵、單色儀與光學(xué)斬波器；其特征在于，還設(shè)有光聲附件或反射光纖附件，該光聲附件或反射光纖附件通過硬質(zhì)膠管連接高純氦氣罐，同時(shí)，該光聲附件或反射光纖附件的進(jìn)光口與所述單色儀出光口位于同一光軸上；該光聲附件或反射光纖附件的輸出與所述光學(xué)斬波器的輸出均接鎖相放大器，該鎖相放大器連接計(jì)算機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，其特征在于，所述的光源發(fā)生器連接穩(wěn)流電源。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，其特征在于，所述的光源發(fā)生器與單色儀固定于基座上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，其特征在于，所述的光學(xué)斬波器包括光柵和脈沖控制器，其中的光柵位于光源發(fā)生器的出光口，對(duì)準(zhǔn)單色儀的進(jìn)光口 ；所述的脈沖控制器分別與光柵和鎖相放大器相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，其特征在于，所述的光聲附件或反射光纖附件固定在手動(dòng)升降臺(tái)上面。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀，其特征在于，所述的光源發(fā)生器采用溴鎢燈光源或可調(diào)諧激光光源。
7.權(quán)利要求1所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤快速測(cè)定方法，其特征在于，步驟如下: (I).適量土壤樣品放入光聲池； ⑵.若附件為光聲附件，將光聲附件調(diào)至吹掃模式，打開高純氦氣閥門，用高純氦氣吹掃，去除光聲池內(nèi)的水蒸氣和二氧化碳； 若附件為光纖反射附件，則用高純氮吹掃，去除光路中的水和二氧化碳； ⑶.隨后立即密封光聲池； (4).打開光源，其發(fā)出的白光在光學(xué)斬波器和光柵的作用下變?yōu)榭烧{(diào)制的近紅外光； (5).光聲池內(nèi)的土壤樣品吸收特定波長(zhǎng)的近紅外光而產(chǎn)生熱量，并傳導(dǎo)給樣品周圍的氦氣引起周期性的壓力波動(dòng)； (6).該周期性的壓力波動(dòng)經(jīng)過鎖相放大器顯示為壓力信號(hào)值后在計(jì)算機(jī)中以光譜的形式顯不出來。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤快速測(cè)定方法，其特征在于，步驟⑴所述的適量土壤樣品放入光聲池，是指:光聲池中裝入不超過1/2高度且覆蓋底部的土壤樣品。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤快速測(cè)定方法，其特征在于，步驟⑵所述的用高純氦氣吹掃，是以0.5-2 mL/s的流量吹掃10 S。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9之一所述的土壤近紅外光聲光譜快速測(cè)定儀的土壤快速測(cè)定方法，其特征在于，步驟⑷、(5)所述的操作是:分別設(shè)定調(diào)制頻率為20-100 Hz，分辨率為4-8nm，波長(zhǎng)范圍400-2500 nm，參數(shù)設(shè)定完成后即可開始采集土壤光譜。
【文檔編號(hào)】G01N21/17GK103592225SQ201310529607
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】杜昌文, 王嬌, 周健民 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所