一種改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法，包括沖洗、預(yù)滴定、滴定度測(cè)定和樣品測(cè)定；所述的滴定度測(cè)定為：在測(cè)定杯中加入0.2g-0.4g咪唑并開始標(biāo)定，計(jì)算滴定度；所述的樣品測(cè)定為：稱量需要測(cè)定的樣品0.02g-0.15g加入到測(cè)定杯中并輸入所加入樣品的質(zhì)量，由測(cè)量?jī)x器自動(dòng)滴定計(jì)算所測(cè)樣品的含水量。本發(fā)明檢測(cè)復(fù)雜混合有機(jī)物水分，加入咪唑起到了緩沖pH值的作用，保證了測(cè)定樣品在測(cè)定杯中的pH值保持在5-7之間，特別是檢測(cè)酸性物質(zhì)的水分含量時(shí)，測(cè)定時(shí)間短，保證了反應(yīng)速度，提高了檢測(cè)效率和測(cè)定準(zhǔn)確率。
【專利說明】一種改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種產(chǎn)品含水測(cè)定方法，尤其涉及一種有機(jī)或無機(jī)酸性化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，樣品中水分的測(cè)定有許多種方法，常用的方法有以下幾種:①烘干稱重法——烘干法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)設(shè)備要求不嚴(yán)，但它的缺點(diǎn)也是明顯的，烘干法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，綜合費(fèi)用高，尤其對(duì)于含水量較小的樣品，所需樣品量大，且檢測(cè)結(jié)果并不精確可靠；②紅外水分儀——檢測(cè)原理與烘干稱重的方法相同，相對(duì)于傳統(tǒng)方法，結(jié)果更加精確，但在檢測(cè)中一些揮發(fā)性樣品也會(huì)被計(jì)算為水分；③氣相色譜法——靈敏度大大提高，可以檢測(cè)到IOOppm左右，甚至更低，但是對(duì)于固體樣品，特別是無機(jī)固體樣品不方便檢測(cè)卡爾費(fèi)休測(cè)定法——這是一種檢測(cè)水分的專一性方法，檢測(cè)速度很快，靈敏度很高，而且針對(duì)大多數(shù)不同的樣品都有相應(yīng)的檢測(cè)方法，具有很廣泛的適用性。
[0003]卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法在測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，是對(duì)水的測(cè)定最為專一、最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法?？栙M(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定，庫(kù)侖法特別適用于微量、痕量水的測(cè)定，是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法，可快速測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械葐挝?。
[0004]1935年卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)發(fā)現(xiàn)了，在以卩比唳、甲醇和二氧化硫?yàn)榻橘|(zhì)的體系中，碘單質(zhì)可以和水以穩(wěn)定的化學(xué)計(jì)量方式發(fā)生反應(yīng)，于是他公開發(fā)表了 "測(cè)定水含量的新方法〃的報(bào)道，從此，這種方法成為測(cè)定水含量的一個(gè)新方法得到了世界性的廣泛應(yīng)用。卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)在最初的研究中借鑒了 Bunsen反應(yīng),上述反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)，體系最佳的PH值范圍是5-7。
[0005]卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測(cè)出自由水，也可測(cè)出結(jié)合水，常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但該方法要求測(cè)量杯中PH值必須保持在5-7之間測(cè)量結(jié)果才快速準(zhǔn)確，而成分復(fù)雜的酸性固化劑等樣品僅向測(cè)定杯中加入I滴，PH值就會(huì)小于3，用該方法測(cè)量水分不僅效率極低(約10分鐘)，且結(jié)果不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法，利用咪唑改性卡爾費(fèi)休試劑檢測(cè)成分復(fù)雜的有機(jī)混合物水分的含量，可保證PH值在測(cè)定要求的范圍。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法，包括沖洗、預(yù)滴定、滴定度測(cè)定和樣品測(cè)定；
所述的滴定度測(cè)定為:在測(cè)定杯中加入咪唑并開始標(biāo)定，計(jì)算滴定度；
所述的樣品測(cè)定為:稱量需要測(cè)定的樣品加入到測(cè)定杯中并輸入所加入樣品的質(zhì)量，由測(cè)量?jī)x器自動(dòng)滴定計(jì)算所測(cè)樣品的含水量。
[0008]所述的滴定度測(cè)定中，在測(cè)定杯中加入所述的咪唑的質(zhì)量為0.2g-0.4g，精確至
0.01g0 [0009]所述的樣品測(cè)定中，需要測(cè)定的樣品的質(zhì)量為0.02g-0.15g，精確至0.0OOlgo
[0010]有益效果:本發(fā)明檢測(cè)復(fù)雜混合有機(jī)物水分，加入咪唑起到了緩沖pH值的作用，保證了測(cè)定樣品在測(cè)定杯中的PH值保持在5-7之間，特別是檢測(cè)酸性物質(zhì)的水分含量時(shí)，測(cè)定時(shí)間短，保證了反應(yīng)速度，提高了檢測(cè)效率和測(cè)定準(zhǔn)確率。
[0011]【具體實(shí)施方式】
咪唑?yàn)槠矫嫖逶h(huán)狀化合物，易溶于水(以無限比例)和其它極性溶劑。咪唑的兩個(gè)氮原子間存在永久偶極，極性很強(qiáng)，偶極矩為3.61D，并且分子間存在氫鍵締合，導(dǎo)致了咪唑具有反常高的沸點(diǎn)(256°C)。分子中存在一個(gè)6電子共軛大π鍵，故具有典型的芳香性。與氫以σ鍵相連的氮原子提供一對(duì)電子，環(huán)內(nèi)其余四個(gè)原子各提供一個(gè)電子成鍵。IN上有氫的咪唑環(huán)中，氫原子可以在兩個(gè)氮原子間遷移，存在兩個(gè)互變異構(gòu)體，C-4和C-5是等同的。
[0012]咪唑具有兩性，即同時(shí)表現(xiàn)出酸性與堿性。作為一種酸，咪唑的PKa是14.5，它的酸性比羧酸、酚類與酰亞胺弱，但稍微比醇強(qiáng)，可離解質(zhì)子在N-1上；作為堿，咪唑的共軛酸的PKa大約是7，使咪唑堿性比吡啶強(qiáng)約六十倍以上，可以和無機(jī)酸生成穩(wěn)定且易溶于水的鹽，體現(xiàn)堿性的原子為N-3。
[0013]咪唑的一些共振結(jié)構(gòu)如下所示:
【權(quán)利要求】
1.一種改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法，包括沖洗、預(yù)滴定、滴定度測(cè)定和樣品測(cè)定，其特征在于: 所述的滴定度測(cè)定為:在測(cè)定杯中加入咪唑并開始標(biāo)定，計(jì)算滴定度； 所述的樣品測(cè)定為:稱量需要測(cè)定的樣品加入到測(cè)定杯中并輸入所加入樣品的質(zhì)量，由測(cè)量?jī)x器自動(dòng)滴定計(jì)算所測(cè)樣品的含水量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法，其特征在于，所述的滴定度測(cè)定中，在測(cè)定杯中加入所述的咪唑的質(zhì)量為0.2g-0.4g，精確至0.0lgo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法，其特征在于，所述的樣品測(cè)定中，需要測(cè)定的樣品的質(zhì)量為0.02g-0.15g，精確至0.0OOlg0
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK103558335SQ201310541066
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】祝建勛, 張志敏, 彭國(guó)寶 申請(qǐng)人:山東圣泉化工股份有限公司