一種模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法
【專利摘要】一種模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，其特征在于：采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮氣為載氣、用劍橋濾片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氰化氫，再用離子色譜法測定劍橋濾片和吸收液中HCN的含量，從而實現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成HCN及其定量分析。本方法與以往模擬卷煙燃吸生成HCN的方法相比，具有樣品載量大、可以使用不同比例氧氮混合氣、升溫速率快、不需要制備試驗卷煙、實驗重復性好等優(yōu)點，可適用于快速確定煙氣中HCN前體物研究。
【專利說明】一種模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法
[0001]
【技術(shù)領域】
[0002]本發(fā)明涉及煙草工業(yè)【技術(shù)領域】，具體說是涉及一種模擬卷煙燃吸產(chǎn)生氰化氫的實驗測定方法。該方法采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮氣為載氣、用劍橋濾片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氰化氫，再用連續(xù)流動法測定劍橋濾片和吸收液中HCN的含量，從而實現(xiàn)模擬卷煙燃吸產(chǎn)生HCN及其定量分析。
[0003]
【背景技術(shù)】 [0004]鑒于煙氣中有害成分對人體的危害性，降低煙氣中有害成分是煙草行業(yè)減害降焦研究領域的熱點。氰化氫是卷煙主流煙氣中7種代表性有害成分之一，要降低煙氣中HCN釋放量就必須弄清楚其前體成分，以及前體成分燃燒裂解的影響因素。因此，建立模擬卷煙燃吸產(chǎn)生HCN方法對研究煙氣中HCN的前體物和降低煙氣中HCN具有重要意義。
[0005]目前研究煙草裂解形成HCN常用裂解儀-GC-MS聯(lián)用儀或卷煙添加實驗，以往研究煙氣中HCN形成常采用商品化儀器設備，要么儀器裝置載樣量小，載氣氣氛單一、且流量小，要么升溫速率慢，不能準確模擬卷煙燃吸過程。如《煙葉中游離態(tài)氨基酸與卷煙主流煙氣中氰化氫的相關(guān)關(guān)系》一文采用卷煙添加氨基酸實驗研究了不同氨基酸通過卷煙燃吸產(chǎn)生氰化氫，考察了不同氨基酸對煙氣中HCN貢獻，從而確定其是否為煙氣中HCN的前體物；采用這種卷煙添加實驗工作量大，且制備大量卷煙樣品，給研究工作帶來很大困難。為了快速準確確定煙氣中HCN的前體物，有必要建立模擬卷煙燃吸模產(chǎn)生HCN的研究方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的正是針對以往研究方法的樣品載樣量小、升溫速度慢或者需要制備大量試驗卷煙的缺陷，而提出的一種模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，可以進行便捷快速地模擬卷煙燃吸生成HCN研究試驗。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下措施來實現(xiàn)的:
一種模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮氣為載氣、用劍橋濾片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氰化氫，再用離子色譜法測定劍橋濾片和吸收液中HCN的含量，從而實現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成HCN及其定量分析，具體步驟如下:
(1)稱取0.05-0.5g煙絲樣品或者前體物置于石英樣品管中部；將劍橋濾片放入捕集器并與樣品管出氣端連接，捕集器出氣端與盛有一定量捕集液的吸收瓶相連接；
(2)將熱電偶插入樣品管的樣品中，將樣品放入樣品管中部后，樣品兩端均用玻璃纖維填封，將樣品管放入紅外爐中，通入載氣，載氣流量為17.5 mL/s，載氣中的氧氣占0~20%。設置升溫速率為20-150°C /s，接通電源，開始模擬卷煙燃吸實驗； (3)待模擬燃吸實驗完成后，取下捕集器和捕集瓶，劍橋濾片用20mL 0.0lmol/L氫氧化鈉溶液振蕩萃取30min，吸收液混合均勻，分別取5mL萃取液和吸收液用YC/T 377-2010中離子色譜法測定HCN生成量。
[0008]本方法與以往模擬卷煙燃吸產(chǎn)生HCN的方法相比，具有樣品載量大、可以使用不同比例氧氮混合氣、升溫速率快、不需要制備試驗卷煙、實驗重復性好等優(yōu)點，可適用于快速確定煙氣中HCN前體物研究。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明卷煙燃吸模擬裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0010]本發(fā)明以下結(jié)合實施例(附圖)做進一步描述:
實例I
稱取0.1g烤煙煙絲放入石英管中部，樣品兩端各用0.1g玻璃纖維填封，然后將石英管放入紅外爐中，將熱電偶插入樣品管的樣品中，設置升溫程序為50°C /s，通入流量為17.5mL/s的混合氣(20%氧氣)，接通電源，從室溫升至900°C，出氣端用劍橋濾片捕集煙氣粒相物，氣相部分經(jīng)20mL0.lmol/L氫氧化鈉溶液吸收，捕集粒相物的劍橋濾片再用20mL0.lmol/L氫氧化鈉溶液震蕩萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 253-2008中連續(xù)流動法測定HCN產(chǎn)生量，測得0.1g烤煙煙絲模擬燃吸生成HCN的量為308 u g。
[0011]實例2
為研究煙絲中HCN前體成分，往往通過模擬燃吸煙絲化學組分(如蛋白質(zhì)、纖維素、氨基酸等)進行實驗。稱取IOOmg蛋白質(zhì)放入石英管中部，樣品兩端各用0.1g玻璃纖維填封，然后將石英管放入紅外爐中，將熱電偶插入樣品管的樣品中，設置升溫程序為100°C /s，通入流量為17.5mL/s的混合氣(9%氧氣)，接通電源，從室溫升至900°C，出氣端用劍橋濾片捕集煙氣粒相物，氣相部分經(jīng)20mL0.lmol/L氫氧化鈉溶液吸收，捕集粒相物的劍橋濾片再用20mL0.lmol/L氫氧化鈉溶液震蕩萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 253-2008中連續(xù)流動法測定HCN產(chǎn)生量，結(jié)果測得0.1g烤煙煙絲模擬燃吸生成HCN的量為6.04mg，表明蛋白質(zhì)燃吸后能夠產(chǎn)生HCN，是煙氣中HCN的前體成分。
[0012]實例3
稱取0.5g甘氨酸放入石英管中部，樣品兩端各用0.1g玻璃纖維填封，然后將石英管放入紅外爐中，將熱電偶插入樣品管的樣品中，設置升溫程序為100°C /s，通入流量為
17.5mL/s的氮氣，接通電源，從室溫升至900°C，出氣端用劍橋濾片捕集煙氣粒相物，氣相部分經(jīng)20mL0.lmol/L氫氧化鈉溶液吸收，捕集粒相物的劍橋濾片再用20mL0.lmol/L氫氧化鈉溶液震蕩萃取30min，然后各取5mL溶液，用YC/T 253-2008中連續(xù)流動法測定HCN產(chǎn)生量，測得0.5g烤煙煙絲模擬燃吸生成HCN的量為17.25mg，表明甘氨酸模擬燃吸后產(chǎn)生HCN，是煙氣中HCN的前體成分。
【權(quán)利要求】
1.一種模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，其特征在于:采用快速升溫控制裝置、以氮氧混合氣或氮氣為載氣、用劍橋濾片和吸收液捕集裂解產(chǎn)物中的氰化氫，再用離子色譜法測定劍橋濾片和吸收液中HCN的含量，從而實現(xiàn)模擬卷煙燃吸生成HCN及其定量分析，具體步驟如下: (1)稱取煙絲樣品或者前體物置于石英樣品管中部；將劍橋濾片放入捕集器并與樣品管出氣端連接，捕集器出氣端與盛有一定量捕集液的吸收瓶相連接； (2)將熱電偶插入樣品管的樣品中，將樣品管放入紅外爐中，通入載氣，設置升溫速率，接通電源，開始模擬卷煙燃吸實驗； (3)待模擬燃吸實驗完成后，取下捕集器和捕集瓶，劍橋濾片用20mL0.0lmol/L氫氧化鈉溶液振蕩萃取30min，吸收液混合均勻，分別取5mL萃取液和吸收液用YC/T 377-2010中離子色譜法測定HCN生成量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，其特征在于:載氣流量為17.5 mL/s，載氣中的氧氣占0?20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，其特征在于:步驟(2)中的升溫速率為20-150°C /s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，其特征在于:步驟(2)中的煙絲樣品或者前體物的投放數(shù)量為0.05-0.5g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的模擬卷煙燃燒生成氰化氫的實驗測定方法，其特征在于:在步驟(I)中，將樣品放入樣品管中部后，樣品兩端均用玻璃纖維填封。
【文檔編號】G01N30/02GK103616452SQ201310647363
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】王洪波, 夏巧玲, 郭吉兆, 郭軍偉, 曹得坡, 劉克建, 趙閣, 謝復煒, 劉惠民 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院