一種氟利昂色譜柱及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于氣體分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氟利昂色譜柱及其分離方法。本發(fā)明公開了一種氟利昂色譜柱，其特征在于包含載體、柱管和固定液，所述柱管長度≥1600mm；所述載體為80～100目DG-2；所述固定液為Apiezon?L固定液，其涂漬量為3.2%-4.0%。本發(fā)明所述氟利昂色譜柱能對多種氟里昂進(jìn)行有效分離，效果穩(wěn)定，為后續(xù)的定量檢測提供了更好的基礎(chǔ)。
【專利說明】一種氟利昂色譜柱及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體分析檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氟利昂色譜柱及其分離方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氟利昂也稱為氟氯烴(CFCs)，是完全由人類制造的幾種氟氯代甲烷和氟氯代乙烷，最常見的是一氟三氯甲烷(F-11)、二氟二氯甲烷(F-12)、三氟三氯乙烷(F-113)、三氟一溴甲烷(F-1301)。氟利昂在室溫下為氣體或易揮發(fā)液體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不具可燃性和極低毒性，廣泛用于制冷劑、溶劑、清洗劑和氣霧推進(jìn)劑等。氟利昂排放到大氣中以后相當(dāng)穩(wěn)定，在對流層中幾乎不會(huì)降解，使它們在對流層大氣中的濃度急劇上升。氟利昂在對流層大氣中為化學(xué)惰性氣體，但在平流層中受到紫外光照射，光解釋放出氯原子，和臭氧反應(yīng)生成ClO分子，循環(huán)催化損耗臭氧。此外，氟利昂還是很強(qiáng)的溫室效應(yīng)氣體。根據(jù)蒙特利爾公約及其補(bǔ)充條約，氟利昂的生產(chǎn)均已停止，但使用還未停止。
[0003]目前，氟利昂含量分析都采用氣相色譜法，在氣相色譜分析法中，色譜柱常采用毛細(xì)管柱和多孔硅膠填充柱。但由于一般檢測大氣樣品中氟利昂種類繁多，市場上的色譜柱產(chǎn)品對較短周期內(nèi)分離檢測F-1301、F-12、F-1l效果都不理想，且F-1301的沸點(diǎn)較低(-57.8),出峰時(shí)間很快,很難和信號(hào)峰分開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氟利昂色譜柱，已解決現(xiàn)有色譜柱產(chǎn)品對氟里昂的分離效果不理想的問題。
[0005]本發(fā)明公開了一種氟利昂色譜柱，其特征在于其包含載體、柱管和固定液，所述柱管長度≥1600mm ;載體為80~100目DG-2 ;所述固定液為Apiezon L固定液，其涂潰量為
3.2%-4.0%。
[0006]在一些優(yōu)選實(shí)施例中，所述氟利昂色譜柱長度優(yōu)選為1600mm;
[0007]在一些優(yōu)選實(shí)施例中,所述Apiezon L涂潰量為3.2% ；
[0008]在一些優(yōu)選實(shí)施例中，所述柱管為不銹鋼管,其外徑3mm,壁厚0.5mm。
[0009]在一些優(yōu)選實(shí)施例中，所述氟利昂色譜柱由下列方法制備而成:
[0010]色譜柱管體制作；
[0011]清洗色譜柱管；
[0012]色譜填料處理；
[0013]填充色譜柱；
[0014]老化處理；
[0015]其中，所述色譜填料處理為DG-2 (80-100目)經(jīng)過篩處理，倒入含阿皮松L的丙酮中，攬祥，然后晚干備用；
[0016]所述老化處理為填充好的色譜柱放入烘箱內(nèi)，柱內(nèi)通氮?dú)?，氮?dú)鈮毫υO(shè)定0.2~
0.25MPa，烘箱溫度設(shè)定150°C，老化時(shí)間7~8小時(shí)，自然冷卻后關(guān)閉氮?dú)?。[0017]在一些優(yōu)選實(shí)施例中，所述Apiezon L涂潰量為3.2%_4.0%，其中優(yōu)選為3.2%
[0018]另一方面，本發(fā)明公開了一種氟利昂色譜柱的使用方法，包括下列步驟:
[0019]將氟利昂色譜柱安裝在檢測儀或色譜上，檢驗(yàn)密封性；
[0020]打開儀器電源，高純氮柱前壓調(diào)節(jié)為0.2MPa，將柱溫設(shè)定為70°C ；
[0021]柱溫恒定后穩(wěn)定2h，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)定。
[0022]本發(fā)明所述氟利昂色譜柱具有分離氟利昂效果好、分析周期短、色譜柱短，可在小型色譜儀中應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明色譜柱工作原理框圖。
[0024]圖2為多種氟利昂分離圖譜，
[0025]其中，圖1中的標(biāo)號(hào)說明如下:(1)為信號(hào)峰，(2)為？-1301，(3)為？_11，(4)為F-12。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0027]實(shí)施例1氟利昂色譜柱的制備
[0028]色譜柱的制作流程具體實(shí)施
[0029](I)材料:不銹鋼管(外徑<p3mm，壁厚 0.5mm)、DG-2 (80-100 目),Apiezon L (阿皮松一 L)、丙酮
[0030](2)色譜柱管體制作:截取外徑Cp3mm，壁厚0.5mm的不銹鋼管長度1600mm一根，斷口平齊園整，無毛刺，無收口或擴(kuò)口，將管料繞成螺旋狀的色譜柱管色譜柱內(nèi)徑cp45-50mmo
[0031](3)清洗:將色譜柱管體浸泡在工業(yè)清潔劑與純水混合液中，用超聲波清洗器清洗約半小時(shí)，然后用超聲波清洗機(jī)清洗40分鐘，用純凈水淋洗干凈后再放入烘箱烘干。用壓縮空氣吹凈管壁中雜質(zhì)。
[0032](4)色譜填料處理:DG_2 (80-100目)，經(jīng)過篩處理，稱取IOg ;丙酮20ml，稱取阿皮松L，溶解于丙酮中，攪拌完；完全溶解，將IOg DG-2倒入燒杯，攪拌使丙酮完全覆蓋DG—2 ；在通風(fēng)廚內(nèi)晾干備用。
[0033](5)填充色譜柱:將少許石英棉塞入色譜柱管體,再用卷成棒狀的長6?8_的銅絲網(wǎng)卷(盡量卷緊)塞入色譜柱管體，此端用塑料管接通玻璃過濾球，再接通真空泵，另一端用過渡接頭接漏斗，開動(dòng)真空泵，將填料(涂潰的DG-2，須經(jīng)過篩處理)加入漏斗吸入柱管中，此時(shí)須用振蕩器不斷敲振柱管各部分，使填料在管內(nèi)盡量均勻填滿，然后用少許石英棉塞入管口，再用鋼絲網(wǎng)卷(長6?8mm)塞入管口，注意銅絲網(wǎng)卷不能太用力塞，以防壓碎柱管口部的載體。[0034](6)老化:填充好的色譜柱放入烘箱內(nèi)，柱內(nèi)通氮?dú)?，氮?dú)鈮毫υO(shè)定0.2~
0.25MPa，烘箱溫度設(shè)定150°C，老化時(shí)間7~8小時(shí)，自然冷卻后關(guān)閉氮?dú)狻?br> [0035]色譜柱制作條件和結(jié)果
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種氟利昂色譜柱，其特征在于其包含載體、柱管和固定液，所述柱管長度≥1600mm;所述載體為80~100目DG-2 ;所述固定液為Apiezon L固定液，其涂潰量為3.2%-4.0%。
2.如權(quán)利要求1所述氟利昂色譜柱，其特征在于所述柱管長度為1600mm。
3.如權(quán)利要求1所述氟利昂色譜柱，其特征在于所述ApiezonL固定液的涂潰量為3.2%。
4.如權(quán)利要求1所述氟利昂色譜柱，其特征在于所述柱管為不銹鋼管，其外徑Φ3πιπι，壁厚0.5mm。
5.如權(quán)利要求1所述氟利昂色譜柱的制備方法，包括下列步驟: a)色譜柱管體制作； b)清洗色譜柱管； c)色譜填料處理； d)填充色譜柱； e)老化處理； 其中，所述色譜填料處理為80-100目DG-2經(jīng)過篩處理，倒入含阿皮松L的丙酮中，攪拌，然后晾干備用； 所述老化處理為填充好的色譜柱放入烘箱內(nèi)，柱內(nèi)通氮?dú)?，氮?dú)鈮毫υO(shè)定0.2~.0.25MPa，烘箱溫度設(shè)定150°C，老化時(shí)間7~8小時(shí)，自然冷卻后關(guān)閉氮?dú)狻?br> 6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述ApiezonL固定液的涂潰量為3.2%-4.0%。
7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述ApiezonL固定液的涂潰量為3.2%。
8.如權(quán)利要求1所述氟利昂色譜柱的使用方法，包括下列步驟: a)將氟利昂色譜柱安裝在檢測儀或色譜上，檢驗(yàn)密封性； b)打開儀器電源，高純氮柱前壓調(diào)節(jié)為0.2MPa，將柱溫設(shè)定為70°C ； c)柱溫恒定后穩(wěn)定2h,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)定。
【文檔編號(hào)】G01N30/60GK103760285SQ201410010242
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】潘滬湘, 肖存杰, 陳茜, 魯毅鈞, 許林軍, 徐新宏, 燕銳, 袁海霞, 江璐, 方晶晶 申請人:中國人民解放軍海軍醫(yī)學(xué)研究所