半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種定性分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法。包括以下步驟：待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑BMPO和去離子水混合利用電子自旋共振波譜儀得到輻照后的特征ESR光譜A；待檢顆粒、BMPO、超氧化物歧化酶SOD和去離子水混合得到輻照后的光譜B；比較ESR光譜A、B，得到超氧自由基和羥基自由基的定性分析；待檢顆粒、自旋捕獲劑TEMP和去離子水混合得到光譜C；待檢顆粒、TEMP、NaN3和去離子水混合得到光譜D；比較ESR光譜C、D，得到單線氧的定性分析。該方法結(jié)合直接捕獲技術和間接清除技術，更加準確的辨別活性氧物種的種類，特別是對同時產(chǎn)生不同活性氧物種的體系，彌補了常規(guī)化學發(fā)光法和熒光法的不足。
【專利說明】半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種定性分析方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法。
【背景技術】
[0002]半導體微納米結(jié)構(gòu)因其優(yōu)越的光/電催化特性，一方面在環(huán)境治理和能源轉(zhuǎn)化與利用等領域越來越多引起科學研究和工業(yè)界的重視，這也激發(fā)了科學家們研究半導體光催化活性中光物理和光化學反應機理的濃厚興趣。但另一方面，半導體微納米顆粒的大量使用不可避免地將會引起新的環(huán)境、生物和健康安全危機，而對于這些納米顆粒的安全性評價則需要掌握半導體光活性的反應機理。光激發(fā)空穴/電子對的產(chǎn)生及電子轉(zhuǎn)移行為被認為是決定半導體納米顆粒光致化學反應的關鍵因素。作為電子和空穴的可能產(chǎn)物，活性氧物種是半導體光催化反應過程中的典型活性中間物種?；钚匝跷锓N(Reactive OxygenSpecies, ROS)，指的是一組化學活性很高的含氧分子或物種，主要包括羥基自由基(.0H)、超氧負離子自由基(02、)、單線氧(1O2)、和過氧化氫(H2O2)等。在生物體內(nèi)，這些活性氧物種扮演著信號調(diào)節(jié)和維持應激平衡的重要功能，它們通常是很多生物有氧代謝的副產(chǎn)品?；钚匝跷锓N有著非?；顫姷幕瘜W特性，比如羥基自由基氧化性極強，可以無選擇性對周圍的生物活性結(jié)構(gòu)造成嚴重損壞?；钚匝踝杂苫倪^度產(chǎn)生引起的氧化應激被認為是導致細胞老化以及許多癌癥和老年退行性疾病的主要原因。另外，活性氧物種與納米顆粒尺寸、形貌、價帶結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)在半導體納米結(jié)構(gòu)光活性中的重要性類似，活性氧物種的產(chǎn)生也被視為決定半導體光活性催化特性、抗菌活性或細胞毒性的內(nèi)在重要參數(shù)。因此，建立一種能夠用于半導體微納米結(jié)構(gòu)光輻照中產(chǎn)生的不同種類活性氧物種鑒別分析的方法，將會對于理解半導體光活性特征及對新材料的設計和安全性評價有重要的作用。
[0003]目前，對于活性氧物種的檢測，主要有三種方法:化學發(fā)光光譜法(CL)、熒光光譜法(FL)和電子自旋共振波譜法(Electron spin resonance spectroscopy, ESR))。相比而言，化學發(fā)光光譜法能夠簡單測定羥基自由基、超氧自由基和過氧化氫的存在但是不能夠準確區(qū)分它們。熒光法是使用最多的間接檢測ROS的方法，能夠相對容易檢測ROS的存在，但是這種方法很容易受到其他氧化活性物質(zhì)的干擾并且需要額外的儀器如HPLC來區(qū)分確定ROS的種類。電子自旋共振波譜法結(jié)合自旋捕獲技術是目前定性和定量測定短壽命自由基和ROS最可靠、最直接的方法，已被廣泛應用于生物醫(yī)學、考古化學等領域。這種方法是利用自旋捕獲分子與自由基反應形成一種相對穩(wěn)定的自旋加合物，然后基于這種加合物具有的特征ESR信號進行ROS的識別和測定。但是這種方法存在不夠嚴謹?shù)膯栴}，常常會導致對ROS檢測的準確性降低。比如對于同種類納米材料TiO2，有的文獻報道TiO2能夠產(chǎn)生超氧自由基，而有的文獻卻認為不能產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有檢測活性氧物種技術的不足，提供一種自旋捕獲-清除技術相結(jié)合定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法。[0005]本發(fā)明為解決上述技術問題，采用的技術方案如下:
[0006]一種定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，它包括:
[0007]將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑BMPO和去離子水混合后得到混合溶液A，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜A ;另將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑ΒΜΡ0、超氧化物歧化酶SOD和去離子水混合后得到混合溶液B，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜B ;通過比較ESR光譜A、B，進行超氧自由基、羥基自由基的定性分析；
[0008]將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑TEMP和去離子水混合后得到混合溶液C，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜C ;另將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑TEMP、NaN3和去離子水混合后得到混合溶液D，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜D ;通過比較ESR光譜C、D，進行單線氧自由基的定性分析。
[0009]按上述方案，所述對超氧自由基，羥基自由基的定性分析具體方法如下:若ESR光譜A沒有特征ESR信號則表示待檢測半導體微納米顆粒即沒有超氧自由基也沒有羥基自由基產(chǎn)生；若ESR光譜A產(chǎn)生了 BMPO與超氧自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR信號，且ESR光譜B中ESR信號消失，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射作用下產(chǎn)生了超氧自由基；若ESR光譜A與ESR光譜B —致，表現(xiàn)出BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射作用下產(chǎn)生了羥基自由基；若ESR光譜A有ESR信號，ESR光譜B與A相比，ESR信號變?nèi)?，波譜特征發(fā)生變化，產(chǎn)生了 BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射作用下既產(chǎn)生了羥基自由基，又廣生了超氧自由基。
[0010]按上述方案，所述單線氧活性物種進行定性分析的具體方法如下:若ESR光譜C沒有ESR信號產(chǎn)生，則表示待檢測半導體微納米顆粒沒有單線氧產(chǎn)生；若ESR光譜C中產(chǎn)生了TEMP與單線氧自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，且ESR光譜D中TEMP與單線氧自旋加合產(chǎn)物特征ESR譜圖消失，則表示待檢測半導體微納米顆粒產(chǎn)生了單線氧。
[0011]按上述方案，所述混合溶液A、混合溶液B、混合溶液C和混合溶液D中待檢測半導體微納米顆粒的濃度為0.lmg/mL。
[0012]按上述方案，所述混合溶液A中自旋捕獲劑BMPO的濃度為25mmol/L。
[0013]按上述方案，所述混合溶液C中自旋捕獲劑TEMP的濃度為lOmmol/L。
[0014]按上述方案，所述混合溶液B中超氧化物歧化酶SOD的濃度為4U/mL。
[0015]按上述方案，所述混合溶液D中NaN3的濃度為lOmmol/L。
[0016]按上述方案，所述電子自旋共振波譜儀的光路系統(tǒng)使用Newport光路系統(tǒng)450W氙燈加上WG320濾光片產(chǎn)生波長350nm以上的光作為光源。
[0017]按上述方案，所述電子自旋共振波譜儀工作參數(shù)設置為:微波功率20mW，中心磁場3518.5G，掃描區(qū)間100G，磁場調(diào)制1G，掃描時間80s，光照時間5min。
[0018]自旋捕獲劑BMPO全稱為5-叔丁基羰基-5-甲基_1_吡咯啉-N-氧化物(5_tert-butoxycarbonyl5-methyl-l-pyrroline N-oxide), BMPO 是捕獲超氧自由基和輕基自由基最為常用的自旋捕獲分子，BMPO本身沒有ESR信號，但是會與超氧自由基或者羥基自由基反應形成自旋加合物，表現(xiàn)出獨特的ESR圖譜。超氧化物歧化酶(SOD)作為一種生物酶能專門清除超氧自由基。[0019]自旋捕獲劑TEMP 全稱為 4-氧-2，2，6，6_ 四甲基哌啶(4-oxo_2，2，6，6-tetramethylpiperidine), TEMP分子為捕獲單線氧物種的常用捕獲劑,而NaN3為專門清除單線氧的化學分子。TEMP本身無ESR信號，但它可與單線氧作用形成特征的三線ESR譜。
[0020]本發(fā)明的有益效果:
[0021]I)該方法結(jié)合直接自旋捕獲技術和間接清除技術，能更加準確地辨別活性氧物種的種類，特別是對同時產(chǎn)生不同活性氧物種的體系，實現(xiàn)對半導體微納米結(jié)構(gòu)在光輻射作用下產(chǎn)生的各種活性氧物種進行分別測定，彌補了常規(guī)化學發(fā)光法和熒光法的不足。
[0022]2)測試速度快、每次測試只需幾分鐘可完成；耗氧量少、每次測試只需幾微升樣品;
[0023]3)可實時監(jiān)測各種活性氧物種的產(chǎn)生并且應用范圍廣泛，除了半導體微納米結(jié)構(gòu)，還可用于其他各種納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)生活性氧物種和電子的測定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1、實施例1進行CdS微納米結(jié)構(gòu)超氧自由基、羥基自由基分析的ESR圖譜；
[0025]圖2、實施例1進行CdS微納米結(jié)構(gòu)進行單線氧分析的ESR圖譜；
[0026]圖3、實施例2進行ZnS微納米結(jié)構(gòu)超氧自由基、羥基自由基分析的ESR圖譜；
[0027]圖4、實施例2進行ZnS微納米結(jié)構(gòu)單線氧分析的ESR圖譜；
[0028]圖5、實施例3進行In2S3微納米結(jié)構(gòu)超氧自由基、羥基自由基分析的ESR圖譜。
【具體實施方式】
[0029]為使本領域技術人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面結(jié)合附圖及以下實施例進一步闡釋本發(fā)明的技術方案，但不作為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0030]自旋捕獲-清除技術定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法:
[0031]將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑BMPO和去離子水混合后得到混合溶液A，利用電子自旋共振波譜儀得到輻照后的ESR光譜A ;另將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑ΒΜΡ0、超氧化物歧化酶SOD和去離子水混合后得到混合溶液B，利用電子自旋共振波譜儀得到輻照后的ESR光譜B;通過比較ESR光譜A、B，進行超氧自由基、羥基自由基的定性分析；
[0032]若ESR光譜A沒有特征ESR信號則表示待檢測半導體微納米顆粒即沒有超氧自由基也沒有羥基自由基產(chǎn)生；若ESR光譜A產(chǎn)生了 BMPO與超氧自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR信號，且ESR光譜B中ESR信號消失，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射下產(chǎn)生了超氧自由基；若ESR光譜A與ESR光譜B —致，表現(xiàn)出BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射作用下產(chǎn)生了羥基自由基；若ESR光譜A有ESR信號，ESR光譜B與A相比，ESR信號變?nèi)?，波譜特征發(fā)生變化，產(chǎn)生了 BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，則表示待檢測半導體微納米顆粒既產(chǎn)生了羥基自由基，又產(chǎn)生了超氧自由基。
[0033]這主要利用了如下原理:ΒΜΡ0是捕獲超氧自由基和羥基自由基最為常用的自旋捕獲分子，BMPO本身沒有ESR信號，但是會與超氧自由基或者羥基自由基反應形成自旋加合物，表現(xiàn)出獨特的ESR圖譜。超氧化物歧化酶(SOD)作為一種生物酶能專門清除超氧自由基，而對羥基自由基則沒有影響。本發(fā)明直接和間接的論證方法可以準確定性的分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種超氧自由基和羥基自由基的存在與否。
[0034]將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑TEMP和去離子水混合后得到混合溶液C，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜C ;另將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑TEMP、NaN3和去離子水混合后得到混合溶液D，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜D ;通過比較ESR光譜C、D，進行單線氧自由基的定性分析。
[0035]若ESR光譜C沒有ESR信號產(chǎn)生，則表示待檢測半導體微納米顆粒沒有產(chǎn)生單線氧；若ESR光譜C中產(chǎn)生了 TEMP與單線氧自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，且ESR光譜D中TEMP與單線氧自旋加合產(chǎn)物特征ESR譜圖消失，則表示待檢測半導體微納米顆粒產(chǎn)生了單線氧。
[0036]這主要利用了如下原理:自旋捕獲劑TEMP是捕獲單線氧最為常用的自旋捕獲分子，TEMP本身沒有ESR信號，但是會與單線氧反應形成自旋加合物，表現(xiàn)出獨特的ESR圖譜。NaN3為專門清除單線氧的化學分子。本發(fā)明直接和間接的論證方法可以準確定性的分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種單線氧的存在與否。
[0037]本發(fā)明的實施過程中，各組分濃度優(yōu)化的實施方案如下:
[0038]待檢測半導體微納米顆粒的濃度為0.lmg/mL。
[0039]自旋捕獲劑BMPO和TEMP使用濃度分別為25mmol/L和10mmol/L。
[0040]超氧化物歧化酶SOD的使用濃度為4U/mL。
[0041]NaN3 的使用濃度 為 I Ommo I/L。
[0042]實施例1
[0043]CdS微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的測定，待測CdS微納米顆粒為1.5 μ m六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)。
[0044]準備工作:ESR儀器設置:ESR測定布魯克公司的Bruker EMX電子自旋共振波譜儀。光源為Newport光路系統(tǒng)450W氙燈加上WG320濾光片產(chǎn)生的350nm以上的光。ESR測試參數(shù)為:溫度(室溫)、微波功率(20mW)、中心磁場(3518.5G)、掃描區(qū)間(100G)、磁場調(diào)制(1G)、掃描時間(80s)、光照時間(0、1、3、5和81^11)。配置儲備液:2501111 BMPO, IOOmM TEMP,IOOmM NaN3，40U/mL SOD, lmg/mL CdS 水溶液。
[0045]I)超氧自由基的測定:取5微升lmg/mL CdS微納米顆粒的水溶液、5微升250mM自旋捕獲劑BMPOJP 40微升去離子水混合均勻，轉(zhuǎn)移至內(nèi)徑為0.9mm的石英毛細管中，封口。將毛細管插入ESR測試腔中，記錄光照前和光照5分鐘后的ESR光譜；
[0046]2)超氧化物歧化酶對超氧自由基的清除效應:取5 μ Llmg/mL CdS微納米顆粒的水溶液、5微升250mM自旋捕獲劑ΒΜΡ0、5 μ L40U/mL SOD和35微升去離子水混合均勻，轉(zhuǎn)移至內(nèi)徑為0.9mm的石英毛細管中，封口。將毛細管插入ESR測試腔中，記錄光照5分鐘后的ESR光譜；
[0047]3)附圖1為采用BMPO作為自旋捕獲劑時CdS微納米結(jié)構(gòu)在光照作用下產(chǎn)生活性氧物種的特征ESR圖譜。BMPO是捕獲超氧自由基和羥基自由基最為常用的自旋捕獲分子，BMPO本身沒有ESR信號，但是 會與超氧自由基或者羥基自由基反應形成自旋加合物，表現(xiàn)出獨特的ESR圖譜。從圖1可看出，與對照實驗相比，含CdS微納米顆粒的樣品在光照下產(chǎn)生很強的ESR信號(其圖譜特征為相對強度分別為1:1:1:1的四線譜、超精細分裂參數(shù)為aN=13.4，aeH=12.1G,)，這是典型的BMPO/.0OH自旋加合產(chǎn)物的ESR圖譜，說明CdS光照作用下能產(chǎn)生超氧自由基。超氧化物歧化酶(SOD)作為一種生物酶能專門清除超氧自由基。圖1表明，加入SOD后，CdS產(chǎn)生的ESR信號基本被清除，再次表明CdS生成了超氧自由基。
[0048]4)單線氧的測定:取5 μ Llmg/mL CdS微納米顆粒的水溶液、5 μ LlOOmM自旋捕獲劑TEMP、和40 μ L去離子水混合均勻，轉(zhuǎn)移至內(nèi)徑為0.9mm的石英毛細管中，封口。將毛細管插入ESR測試腔中，記錄光照前和光照5分鐘后的ESR光譜；
[0049]5)NaN3對單線氧的清除作用:取5 μ Llmg/mL CdS微納米顆粒的水溶液、5 μ LlOOmM自旋捕獲劑ΤΕΜΡ、5 μ LlOOmM NaN3和35微升去離子水混合均勻，轉(zhuǎn)移至內(nèi)徑為0.9mm的石英毛細管中，封口。將毛細管插入ESR測試腔中，記錄光照5分鐘后的ESR光譜。
[0050]6)附圖2為采用TEMP作為捕獲劑時測定CdS微納米結(jié)構(gòu)在光照作用下產(chǎn)生單線氧的ESR圖譜。TEMP分子為捕獲單線氧物種的常用捕獲劑，而NaN3為專門清除單線氧的化學分子。TEMP本身無ESR信號，但它可與單線氧作用形成特征的三線ESR譜。由圖2可知，當TEMP與CdS混合后光照下產(chǎn)生了強烈的ESR信號，說明單線氧的產(chǎn)生。NaN3W入后，ESR信號基本被清除，間接說明CdS光照作用下產(chǎn)生單線氧物種。
[0051]實施例2
[0052]ZnS微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的測定，待測ZnS微納米顆粒為2.0 μ m六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)。
[0053]重復實施例1的操作步驟，待檢測微納米顆粒改為上述ZnS微納米顆粒。
[0054]參照附圖3，采用BMPO作為自旋捕獲劑測定ZnS微納米結(jié)構(gòu)在光照下產(chǎn)生活性氧物種的特征ESR圖譜。從圖3可看出，與對照實驗相比，含ZnS微納米顆粒的樣品在光照下產(chǎn)生很強的ESR信號，且波譜特征較符合BMPO/.0OH的特征ESR圖譜，當加入SOD后，ESR信號變?nèi)?，且波譜特征發(fā)生變化，出現(xiàn)了圖譜特征為相對強度分別為1:2:2:1的四線譜、超精細分裂參數(shù)為aN=13.56，aeH=12.30，a y H=0.66G的ESR圖，這是BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物(BMPO/.0H)的特征ESR信號，兩者結(jié)合表明ZnS同時生成了超氧自由基和羥基自由基。其中，ZnS+BMPO光照5min的ESR譜圖信號更符合BMPO/.0OH的特征而沒有顯示出BMPO/.0H的特征ESR信號主要是因為前者信號較強，覆蓋了后者的波譜特征。參照附圖4，ZnS微納米結(jié)構(gòu)在光照作用下產(chǎn)生單線氧的ESR圖譜。由圖4可知，從直接捕獲和間接清除結(jié)果都說明ZnS光照作用下能產(chǎn)生單線氧物種。
[0055]實施例3
[0056]In2S3微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的測定，待測In2S3微納米顆粒為4.0 μ m四方晶系硫化鋼。
[0057]重復實施例1的操作步驟，待檢測微納米顆粒改為上述In2S3微納米顆粒。
[0058]參照附圖5，In2S3在光照作用下被檢測到產(chǎn)生超氧自由基。但是，沒有觀察到In2S3產(chǎn)生單線氧的ESR信號，表面所制備的In2S3微納米結(jié)構(gòu)不能產(chǎn)生單線氧。
[0059]實施例4
[0060]Bi2S3微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的測定，待測Bi2S3微納米顆粒為2.0 μ m斜方晶系的輝鉍礦結(jié)構(gòu)。
[0061]重復實施例1的操作步驟，待檢測微納米顆粒改為上述Bi2S3微納米顆粒。
[0062]結(jié)果顯示，Bi2S3微納米顆粒既不能產(chǎn)生輕基自由基，超氧自由基，也不能產(chǎn)生單線氧。
【權利要求】
1.一種定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于包括以下步驟: 將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑BMPO和去離子水混合后得到混合溶液A，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜A ;另將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑ΒΜΡ0、超氧化物歧化酶SOD和去離子水混合后得到混合溶液B，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜B;通過比較ESR光譜A、B，進行超氧自由基、羥基自由基的定性分析； 將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑TEMP和去離子水混合后得到混合溶液C，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜C ;另將待檢測半導體微納米顆粒、自旋捕獲劑TEMP、NaN3和去離子水混合后得到混合溶液D，利用電子自旋共振波譜儀得到光輻照后的ESR光譜D ;通過比較ESR光譜C、D，進行單線氧自由基的定性分析。
2.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述對超氧自由基，羥基自由基的定性分析具體方法如下:若ESR光譜A沒有特征ESR信號則表示待檢測半導體微納米顆粒即沒有超氧自由基也沒有羥基自由基產(chǎn)生；若ESR光譜A產(chǎn)生了 BMPO與超氧自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR信號，且ESR光譜B中ESR信號消失，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射下產(chǎn)生了超氧自由基；若ESR光譜A與ESR光譜B 一致，表現(xiàn)出BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，則表示待檢測半導體微納米顆粒在光輻射作用下產(chǎn)生了羥基自由基；若ESR光譜A有ESR信號，ESR光譜B與A相t匕，ESR信號變?nèi)?，波譜特征發(fā)生變化，產(chǎn)生了 BMPO與羥基自由基自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，則表示待檢測半導體微納米顆粒既產(chǎn)生了羥基自由基，又產(chǎn)生了超氧自由基。
3.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述單線氧自由基進行定性分析的具體方法如下:若ESR光譜C沒有ESR信號產(chǎn)生，則表示待檢測半導體微納米顆粒沒有光生活性氧物種單線氧；若ESR光譜C中產(chǎn)生了 TEMP與單線氧自旋加合產(chǎn)物的特征ESR譜圖，且ESR光譜D中TEMP與單線氧自旋加合產(chǎn)物特征ESR譜圖消失，則表示 待檢測半導體微納米顆粒產(chǎn)生了單線氧。
4.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述待檢測半導體微納米顆粒的濃度為0.lmg/mL。
5.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述混合溶液A中自旋捕獲劑BMPO的濃度為25mmol/L。
6.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述混合溶液C中自旋捕獲劑TEMP的濃度為lOmmol/L。
7.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述混合溶液B中超氧化物歧化酶SOD的濃度為4U/mL。
8.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述混合溶液D中NaN3的濃度為lOmmol/L。
9.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述電子自旋共振波譜儀的光路系統(tǒng)使用Newport光路系統(tǒng)450W氙燈加上WG320濾光片產(chǎn)生波長350nm以上的光作為光源。
10.如權利要求1所述定性分析半導體微納米結(jié)構(gòu)光生活性氧物種的方法，其特征在于所述電子自旋共振波譜儀工作參數(shù)設置為:微波功率20mW，中心磁場3518.5G，掃描區(qū)間100G，磁場調(diào)制1G，掃描時`間80s，光照時間5min。
【文檔編號】G01N24/00GK103868942SQ201410083333
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權日:2014年3月7日
【發(fā)明者】何偉偉, 賈會敏, 趙紅曉, 韓向娜, 張貝貝, 楊東方, 王偉杰, 鄭直 申請人:許昌學院