聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種食品接觸材料聚乙烯膜中受限物質特定遷移量標準樣品的制備方法，將特定遷移物質與吹塑級聚乙烯樹脂原料混合均勻，用雙螺桿擠出機制作母粒。然后將母粒與聚乙烯樹脂原料按設定的比例混合，用吹塑機調整牽引速度獲得一定厚度的聚乙烯膜，將該薄膜進行系列處理后獲得標準樣品。標準樣品具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，可用于實驗室間聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測數(shù)據(jù)的比對、驗證方法的準確性、測試儀器的校準以及測試結果的質量控制和考核。本發(fā)明原料成本低，制備方法簡單，得到的標準樣品為實物標準樣品，均勻穩(wěn)定，易保存。
【專利說明】聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種標準樣品的制備方法，具體涉及一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，屬于分析化學【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著科技的發(fā)展、全球環(huán)保意識和食品質量安全意識的增強，人們對廣泛應用于塑料食品包裝的衛(wèi)生安全日益關注。歐盟、美國、日本等都制定了相關的衛(wèi)生標準，對常用添加劑均規(guī)定了特定遷移限量(Specific migration limit, SML),中國亦非常重視食品包裝的安全問題，也有規(guī)定SML的衛(wèi)生標準，且我國2009年實施的《食品安全法》將食品包裝納入食品安全當中，這是國內首次將食品包裝安全以法律的形式確定下來。由于世界各國對食品接觸材料的重視，許多實驗室開展了食品用塑料包裝材料中受限物質特定遷移量的檢測工作，但檢測的方法驗證以及質量控制均采了添加測定回收率法，因添加受限物質與塑料中受限物質的遷移行為相差較大，故添加法不夠合理。所以，制備含有受限物質的食品接觸材料標準樣品對評估食品接觸材料中受限物質特定遷移量的檢測工作具有重要的意義。
[0003] 標準物質(樣品)可以在時間上保存量值，在空間上溯源量值，標準物質可以保證不同時間與空間測量結果的一致性與可比性，從而被廣泛應用于實驗室認可和能力驗證中，用于各種測量的質量控制與質量評價，如實驗儀器的校準、測量方法評價、對有關人員進行培訓考核及測量不確定度的評價等。目前，盡管我國大部分實驗都有食品包裝中受限物質的檢測能力，也在從事此方面的檢測工作，但我國還沒有關于食品接觸材料塑料包裝中受限物質的標準物質(樣品)，國際上此方面的標準物質(樣品)種類也較少，在國際標準物質信息庫、美國國家標準與技術研究院(NIST)、歐盟標準物質信息平臺(IRMM)、英國分析化學標準測試實驗室(LGC)等世界主要標準物質研制供應機構提供的標準物質庫中，只有某種塑料材料中元素含量的標準樣品或總遷移物的標準樣品。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，該方法所制備的標準樣品與真實檢測樣品一致，具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，可用于食品接觸材料聚乙烯中受限物質往脂溶性食品模擬物遷移量檢測數(shù)據(jù)的比對、驗證檢測方法的準確性、測試儀器的校準以及測試結果的質量控制。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案為:
首先選擇吹塑級的線性低密度聚乙烯樹脂顆粒(LLDPE)和高密度聚乙烯樹脂(HDPE)，以兩者質量比為8:2的比例混合均勻，此混合聚乙烯樹脂料作為吹塑制備聚乙烯標準樣品的原料，然后向原料中添加預定量的受限物質，混合均勻后用雙螺桿擠出機造粒得到母粒;
步驟(2)聚乙烯膜的制備將步驟(1)所得到的母粒再次與聚乙烯混合原料在混合機中混合得到吹塑的混合物，所述母粒和聚乙烯樹脂混合原料的質量比為1:10-1:5，然后將混合物進行吹塑，在吹塑過程中調整牽引速度，得到所需厚度的聚乙烯膜；
步驟(3)標準樣品的制備
將步驟(2)所得到的聚乙烯膜的去掉前后和左右厚度不均勻部分，留下中間厚度均勻的聚乙烯膜即為標準樣品，裁剪分裝。
[0006]作為本發(fā)明進一步的改進，所述受限物質可為紫外吸收劑、抗氧化劑、增塑劑等多種塑料添加劑的一種或多種。
[0007]作為本發(fā)明進一步的改進，步驟(1)還包括考察受限物質的聚乙烯母粒中受限物質的均一'I"生。
[0008]作為本發(fā)明進一步的改進，所述步驟(3)包括將厚度均勻的標準樣品以寬不小于20cm和長不小于60 cm為單位裁剪，分裝于鋁箔袋中，密封室溫保存的步驟。
[0009]作為本發(fā)明進一步的改進，所述受限物質特定遷移量的檢測是按GB/T23296.1-2009中規(guī)定的遷移條件測得的，具體為:食品模擬物采用即95%乙醇溶液，所用模擬物體積與標準樣品面積比為100 mL:0.6 dm2，以全浸泡接觸方式，浸泡溫度為40°C試驗，遷移時間為240 h0
[0010]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明取得的有益效果為:
本發(fā)明制備方法所提供的食品接觸材料聚乙烯中受限物質特定遷移量的標準樣品，成分可設計性強，均勻性和穩(wěn)定性好，其制備工藝簡單，適用于食品接觸材料中受限物質遷移量檢測工作的質量評價，可應用于實驗室認可和能力驗證中，也可用于測量方法評價、對有關人員進行培訓考核及測量不確定度的評價等。
【具體實施方式】
[0011]下面將結合具體實施例對本發(fā)明進行進一步詳細的說明。
[0012]實施例1聚乙烯膜中受限物質塑料添加劑UV 326, UV 1577, AO 1010和AO 2246特定遷移量標準樣品的制備方法
步驟(1)母粒的制備
本實施例中標準樣品制備中選擇的原料為吹塑級的LLDPE和HDPE，以兩者質量比為8:2的比例混合均勻作為原料，上述材料未檢出預添加的四種受限物質:塑料添加劑UV326、UV 1577, AO 1010 和 AO 2246。按四種添加劑的一般用量，確定了 UV326、UV1577、A01010和A02246的添加量分別約為2%、1%、4%、4%，將聚乙烯樹脂顆粒原料與四種添加劑混合均勻，用雙螺桿擠出機造粒。
[0013]對制備的母粒中四種添加劑含量的均一性進行了考察，其結果見表1，由結果可知，均一性比較好。
[0014]表1母粒均一性結果
【權利要求】
1.一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，其特征在于:其具體包括如下步驟: 步驟(1)母粒的制備 首先選擇吹塑級的線性低密度聚乙烯樹脂顆粒(LLDPE)和高密度聚乙烯樹脂(HDPE)，以兩者質量比為8:2的比例混合均勻，此混合聚乙烯樹脂料作為吹塑制備聚乙烯標準樣品的原料，然后向原料中添加預定量的受限物質，混合均勻后用雙螺桿擠出機造粒得到含受限物質的聚乙烯母粒； 步驟(2)聚乙烯膜的制備 將步驟(1)所得到的母粒再次與聚乙烯混合原料在混合機中混合得到吹塑的混合物，所述母粒和聚乙烯樹脂混合原料的質量比為1:10-1:5，然后將混合物進行吹塑，在吹塑過程中調整牽引速度，得到所需厚度的聚乙烯膜； 步驟(3)標準樣品的制備 將步驟(2)所得到的聚乙烯膜的去掉前后和左右厚度不均勻部分，留下中間厚度均勻的聚乙烯膜即為標準樣品，裁剪分裝。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，其特征在于:所述受限物質可為紫外吸收劑、抗氧化劑、增塑劑等多種塑料添加劑的一種或多種。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，其特征在于:步驟(1)還包括考察受限物質的聚乙烯母粒中受限物質的均一性。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(3)包括將厚度均勻的標準樣品以寬不小于20cm和長不小于60 cm為單位裁剪，分裝于鋁箔袋中，密封室溫保存的步驟。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種聚乙烯膜中受限物質特定遷移量檢測用標準樣品制備方法，其特征在于:所述受限物質特定遷移量的檢測是按GB/T 23296.1-2009中規(guī)定的遷移條件測得的，具體為:食品模擬物采用即95%乙醇溶液，所用模擬物體積與標準樣品面積比為100 mL:0.6 dm2,以全浸泡接觸方式，浸泡溫度為40°C試驗，遷移時間為240 h。
【文檔編號】G01N1/28GK103900879SQ201410111055
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權日:2014年3月24日
【發(fā)明者】艾連峰, 馬育松, 段永生, 陳瑞春, 郭春海, 康占省, 張婧雯 申請人:河北出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心