一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法，主要采用特定的中性化學(xué)鍍鎳配方及工藝，在氧化皮表面覆蓋一層均勻致密的鎳基鍍層，再進行熱鑲嵌，可避免氧化層在打磨拋光過程中被拉裂，同時使氧化層與鑲嵌料的分界面更加清晰，在金相顯微鏡下的界面定位更準(zhǔn)確，測量精確度更高；本制樣方法操作簡便、快速，為火電廠鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的實驗室制樣提供了一個準(zhǔn)確易行的方法。
【專利說明】一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鍋爐受熱面氧化皮厚度測量【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鍋爐受熱面氧化皮厚度通?？刹捎脤嶒炇医鹣囡@微鏡進行測量。在金相制樣時，試樣經(jīng)過熱鑲嵌之后，由于熱膨脹系數(shù)的不同，氧化皮和鑲嵌料之間存在空隙，粘合不緊密。在后續(xù)的試樣打磨拋光過程中，氧化皮容易被拉裂，縫隙中還會夾雜一些細(xì)砂，氧化皮與鑲嵌料分界線模糊，影響了氧化皮厚度測量的準(zhǔn)確性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法，通過在氧化皮表面鍍一層致密的鎳磷層，鍍層與氧化皮的粘合力強，在金相顯微鏡下能準(zhǔn)確定位氧化層外分界線，進而能夠精確地測量氧化皮的厚度。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法，包括如下步驟:
[0006]步驟1:氧化皮試樣脫脂:用沾有無水乙醇的脫脂棉擦拭氧化皮試樣，再將其吹干;
[0007]步驟2:超聲波清洗:將脫脂后的氧化皮試樣放入盛有去離子水的燒杯中，然后將燒杯置于超聲波清洗器中，超聲功率為50?100W，頻率為28?40KHz，清洗時間為8?IOmin ；
[0008]步驟3:去離子水清洗:將超生波清洗后的氧化皮試樣放入除鹽水中洗滌3次；
[0009]步驟4:閃鍍活化:將清洗后的氧化皮試樣作為陰極，陽極使用石墨電極，然后將陰極和陽極均置于中性化學(xué)鍍液中，保持鍍液溫度在84?86°C，兩端施加25V直流電壓，通電19?21S;
[0010]步驟5:化學(xué)鍍鎳:去除陽極和直流電源，僅將氧化皮試樣置于電鍍液中，氧化皮試樣表面會自發(fā)的進行化學(xué)鍍鎳，鍍鎳時間為59?61min ；
[0011]步驟6:去離子水清洗:將鍍好的氧化皮試樣放入除鹽水中洗滌3次；
[0012]步驟7:烘干:將鍍好并清洗后的氧化皮試樣放入50?60°C烘箱中，烘干4h ；
[0013]步驟4所述的中性化學(xué)鍍液的配方為:硫酸鎳:次亞磷酸鈉:檸檬酸三鈉:氟化鈉:硫脲:高純水=10:20:12:2:1:1000 (質(zhì)量比)。
[0014]本發(fā)明在氧化皮試樣進行熱鑲嵌之前，采用特定的中性化學(xué)鍍鎳配方與方法，在氧化皮表面鍍一層致密的鎳磷層，鍍層與氧化皮的粘合力強，在金相顯微鏡下能準(zhǔn)確定位氧化層外分界線。相比傳統(tǒng)的鍍鎳工藝，本方法所采用的特定鍍鎳配方及工藝，更容易使氧化皮從無活性狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚誀顟B(tài)，增強鍍鎳效率和鍍層結(jié)合力，從而提高鍍鎳產(chǎn)品的品質(zhì)。本發(fā)明通過把金屬基體(氧化皮試樣)作為陰極，在其兩端施加25V的直流電壓，在氧化皮表面閃鍍鎳，以形成初始沉積點，并以此沉積點為活化中心進行中性化學(xué)鍍鎳；具有操作簡便、快速，測試準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好的優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為中性化學(xué)鍍鎳鍍層的表面形貌(SEM)。
[0016]圖2為中性化學(xué)鍍鎳鍍層的元素組成(EDS)。
[0017]圖3為無中性化學(xué)鍍鎳的氧化皮橫截面金相顯微鏡圖，圖中:1 一鑲嵌料，2—鑲嵌料與管材間的空隙，3—鐵素體不銹鋼氧化皮，4一基體。
[0018]圖4為有中性化學(xué)鍍鎳之后的氧化皮橫截面金相顯微鏡圖，圖中:1 一鑲嵌料，2—鑲嵌料與管材間的空隙，3—鍍鎳層，4一鐵素體不銹鋼氧化皮，5—基體。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細(xì)的說明。
[0020]首先，將電廠原始管樣車薄至約2mm厚,用鋼鋸鋸出IOmmX IOmm試片,用挫刀將邊緣打磨光滑。
[0021]然后，通過本發(fā)明方法進行如下金相制樣過程:
[0022](I)試片脫脂:用沾有無水乙醇的脫脂棉擦拭試片，再用電吹風(fēng)將其吹干；
[0023](2)超聲波清洗:將脫脂后的試片放入盛有去離子水的燒杯中，然后將燒杯置于超聲波清洗器中，超聲功率為80W，頻率為35KHz，清洗時間為IOmin ；
[0024](3)去離子水清洗:將超生波清洗后的試片放入除鹽水中洗滌3次；
[0025](4)閃鍍活化:將清洗后的試片作為陰極，陽極使用石墨電極，然后將陰極和陽極均置于中性化學(xué)鍍液中，保持鍍液溫度在85°C，兩端施加25V直流電壓，通電20S;
[0026](5)化學(xué)鍍鎳:去除陽極和直流電源，僅將試片置于電鍍液中，試片表面會自發(fā)的進行化學(xué)鍍鎳，鍍鎳時間為60min ；
[0027](6)去離子水清洗:將鍍好的試片放入除鹽水中洗滌3次；
[0028](7)烘干:將鍍好并清洗后的試片放入55°C烘箱中，烘干4h ；
[0029]隨后，通過熱鑲嵌機對試片進行熱鑲嵌，待自然冷卻之后取出。
[0030]最后，依次用120#、400#、800#、1200#、1500#砂紙和拋光絨布打磨拋光。
[0031]中性化學(xué)鎳磷層的表面形貌如圖1所示，可以看到鍍層表面結(jié)構(gòu)緊湊，結(jié)晶十分細(xì)致，無明顯的結(jié)構(gòu)缺陷，表現(xiàn)為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。
[0032]鎳磷層的能譜分析如圖2所示，鍍層元素組成主要是鎳和磷，其中磷含量達(dá)到10.19%，為高磷鍍層。
[0033]圖3為未經(jīng)過中性化學(xué)鍍鎳處理的氧化皮橫截面金相顯微鏡照片，可以看出管樣與鑲嵌料之間有較大的空隙，空隙中間還夾雜著一些細(xì)砂顆粒等，影響氧化皮分界線的判斷，不能夠準(zhǔn)確的測量氧化皮的厚度。
[0034]圖4為使用新型氧化皮測定方法，金相顯微鏡下的放大圖片。圖中“3”為鎳磷層，能準(zhǔn)確的指示氧化皮的分界線，消除了試片與鑲嵌料之間的空隙的影響。
【權(quán)利要求】
1.一種用于鍋爐受熱面氧化皮厚度測量的金相制樣方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:氧化皮試樣脫脂:用沾有無水乙醇的脫脂棉擦拭氧化皮試樣，再將其吹干；步驟2:超聲波清洗:將脫脂后的氧化皮試樣放入盛有去離子水的燒杯中，然后將燒杯置于超聲波清洗器中，超聲功率為50?100W，頻率為28?40KHz，清洗時間為8?IOmin ；步驟3:去離子水清洗:將超聲波清洗后的氧化皮試樣放入除鹽水中洗滌3次； 步驟4:閃鍍活化:將清洗后的氧化皮試樣作為陰極，陽極使用石墨電極，然后將陰極和陽極均置于中性化學(xué)鍍液中，保持鍍液溫度在84?86 °C，兩端施加25V直流電壓，通電19?21S; 步驟5:化學(xué)鍍鎳:去除陽極和直流電源，僅將氧化皮試樣置于電鍍液中，氧化皮試樣表面會自發(fā)的進行化學(xué)鍍鎳，鍍鎳時間為59?61min ； 步驟6:去離子水清洗:將鍍好的氧化皮試樣放入除鹽水中洗滌3次； 步驟7:烘干:將鍍好并清洗后的氧化皮試樣放入50?60°C烘箱中，烘干4h ； 步驟4所述的中性化學(xué)鍍液的配方為:硫酸鎳:次亞磷酸鈉:檸檬酸三鈉:氟化鈉:硫脲:高純水=10:20:12:2:1:1000 (質(zhì)量比)。
【文檔編號】G01N1/28GK103868775SQ201410116614
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】胡振華, 黃萬啟, 劉鋒 申請人:西安熱工研究院有限公司