二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法，屬于鈦白粉性能的檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。其步驟為：采用分光光度計(jì)法測(cè)量二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，進(jìn)而繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；用分光光度計(jì)法測(cè)量待測(cè)溶液的吸光度，然后與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比得出酸溶解度；在用硫酸溶解光譜純二氧化鈦時(shí)用硫酸銨代替硫酸鋁；在用硫酸溶解待測(cè)樣品時(shí)，改變加熱方式和冷卻方式，并將加熱穩(wěn)定設(shè)定為192-196℃。采用本發(fā)明的方法，所獲得的測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度的確明顯提高。
【專利說明】二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法，屬于鈦白粉性能的檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦俗稱鈦白粉，本身具有光敏性，能發(fā)生催化化學(xué)反應(yīng)。二氧化鈦用在涂料上時(shí)，發(fā)生黃變、失光等，為改善這些不足，生產(chǎn)企業(yè)對(duì)二氧化鈦進(jìn)行表面包覆處理，在二氧化鈦表面包覆Si02、Al203、Zr02等金屬氧化物膜來降低二氧化鈦的光活性，提高產(chǎn)品的耐候性。耐候性是二氧化鈦的重要應(yīng)用指標(biāo)，二氧化鈦包膜效果的好壞決定了二氧化鈦的耐候性。
[0003]目前，通常根據(jù)“二氧化鈦酸溶解度”來推定包覆二氧化鈦顏料耐老化的好壞。其原理為:在加熱一定時(shí)間的情況下，二氧化鈦溶于濃硫酸，生成硫酸鈦和硫酸氧鈦，由于二氧化硅在濃硫酸中的溶解度遠(yuǎn)低于二氧化鈦，如果采用二氧化硅包覆在二氧化鈦的表面，就會(huì)使二氧化鈦在濃硫酸中的溶解度下降。包覆程度越致密，二氧化鈦在濃硫酸中的溶解度越低，相應(yīng)的二氧化鈦的耐候性越高。因此，二氧化鈦酸溶解度可以作為一種表征二氧化鈦耐候性的依據(jù)。這樣一來，包覆二氧化鈦耐老化性能檢測(cè)可以在3-4小時(shí)內(nèi)完成。[0004]其具體操作為:采用分光光度計(jì)測(cè)定未包覆的二氧化鈦的吸光度，建立二氧化鈦濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后測(cè)定待測(cè)樣品(包覆的二氧化鈦)的吸光度，進(jìn)而與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較讀取待測(cè)樣品的酸溶解度。由此可見，所測(cè)二氧化鈦酸溶解度的重現(xiàn)性(準(zhǔn)確度)，與待測(cè)樣品的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性有關(guān)；而待測(cè)樣品的吸光度與其實(shí)際溶于硫酸的量有關(guān)，進(jìn)而與酸解條件有關(guān)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性與二氧化鈦的溶劑有關(guān)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于通過改變具體測(cè)量條件，從而提供一種測(cè)量結(jié)果重現(xiàn)性好、與真實(shí)結(jié)果一致的二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法。
[0006]本發(fā)明的二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法，
步驟1，用濃硫酸溶解光譜純二氧化鈦，得不同濃度二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液；采用分光光度計(jì)法測(cè)量二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，進(jìn)而繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；
步驟2，在加熱條件下用濃硫酸溶解待測(cè)樣品，冷卻后得待測(cè)溶液；采用分光光度計(jì)法測(cè)量待測(cè)溶液的吸光度，然后與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比得出酸溶解度；
其改進(jìn)在于，
(1)步驟I中，在用硫酸溶解光譜純二氧化鈦時(shí)加入硫酸銨，硫酸銨的用量為二氧化鈦用量的15倍；
(2)步驟2中:先向容器中加入待測(cè)樣品，然后加入濃硫酸，再對(duì)容器進(jìn)行加熱；
采用磁力攪拌油浴鍋加熱，溫度設(shè)置為192-196? ；
采用冰水浴冷卻。[0007]本發(fā)明的方法中，所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為92.5%。
[0008]所述采用分光光度計(jì)法測(cè)量吸光度的具體步驟，采用其常規(guī)操作方法，本發(fā)明對(duì)其操作步驟、參數(shù)沒有特殊要求；屬于本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識(shí)。
[0009]本發(fā)明的方法，采用磁力攪拌油浴鍋的加熱溫度優(yōu)選設(shè)定為195°C。在此溫度條件下，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，能準(zhǔn)確地表征待測(cè)樣品的耐候性。
[0010]標(biāo)準(zhǔn)液中二氧化鈦的吸光度，受到溶劑的影響是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的；但是溶劑的改變具體會(huì)對(duì)吸光度產(chǎn)生怎樣影響，目前是未知的。本發(fā)明在實(shí)驗(yàn)中偶然發(fā)現(xiàn)，步驟I中，在用硫酸溶解光譜純二氧化鈦時(shí)用硫酸銨代替硫酸鋁之后，所制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)生了改變；而采用改變之后的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的待測(cè)樣品的酸溶解度更能準(zhǔn)確的表征其耐候性。
[0011]本發(fā)明通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，待測(cè)樣品溶于硫酸時(shí)的溫度、加熱方式、溶解后的冷卻方式均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。在加熱溫度確定的條件下，相較于采用沙浴鍋等方式加熱，采用磁力攪拌油浴鍋加熱所獲得的測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性更好。在加熱方式等其他酸解條件相同的情況下，加熱溫度在192-196?時(shí)，測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性更好。相較于把加熱酸解后的混合液直接倒入純凈水凍的冰里，采用冰水浴法降溫，所獲得的測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性很好。本發(fā)明所采用的加熱方式、溫度、溶解后的冷卻方式及物料混合方式，雖然都是常規(guī)手段，其相應(yīng)的作用表面看來沒有什么明顯不同；但是采用上述技術(shù)手段之后，所獲得的測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度的確明顯提高；該結(jié)果超出了本領(lǐng)域技術(shù)人員的預(yù)料。[0012]有益效果
測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度提高、能準(zhǔn)確地表征待測(cè)樣品的耐候性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1，實(shí)施例1繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
圖2，對(duì)比例4繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下述實(shí)施例中所用濃硫酸的濃度為92.5%。
[0015]實(shí)施例1
準(zhǔn)確稱量1.0OOOg光譜純二氧化鈦，轉(zhuǎn)移到300mL的錐形瓶里，加入15g硫酸銨和20mL濃硫酸，搖晃混合均勻，然后緩慢加熱至完全溶解。冷卻到室溫，用SOmL蒸餾水稀釋，轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中。用蒸餾水潤洗錐形瓶，把洗液加到容量瓶中，用蒸餾水稀釋至800mL，然后小心加入80mL濃硫酸，混合，冷卻到室溫，用蒸餾水定容到1000mL。配制成的TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.001g/mL，靜置I周后使用。
[0016]用移液管分別移取2、4、6、8mL的TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液到IOOmL容量瓶中，加入10mL30%的過氧化氫，用10%的硫酸定容到刻度，搖勻。
[0017]配制參比溶液，加10mL30%的過氧化氫到IOOmL容量瓶中，用10%的硫酸稀釋到刻度。以上配制的4個(gè)樣品的TiO2濃度為20、40、60、80mg/L。將Ti02mg/L濃度轉(zhuǎn)化成Ti02%酸溶度，需要除以8(通過計(jì)算得到)。靜置Ih后，以參比溶液為空白，用IOmm比色皿400nm處測(cè)定4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，結(jié)果保留兩位小數(shù)。以Ti02%酸溶度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)。[0018]實(shí)施例2
采用分光光度計(jì)法測(cè)量待測(cè)樣品的吸光度打開磁力攪拌油浴鍋電源，將溫度設(shè)置為目標(biāo)加熱溫度。用干凈的100mL燒杯準(zhǔn)確稱量0.2000g待測(cè)樣品，加入IOml濃硫酸，輕輕搖動(dòng)，使樣品都被硫酸浸潤。待油浴溫度到達(dá)設(shè)定溫度，把裝有樣品的燒杯放入油浴鍋中進(jìn)行消解；燒杯上蓋好表面皿，防止酸霧帶走樣品，減少誤差。整個(gè)消解過程60分鐘，在消解結(jié)束前3分鐘，把裝有冰水的容器放在油浴鍋旁，消解I小時(shí)后，拿掉表面皿，用鉗子夾住燒杯，迅速把燒杯放入裝有冰水的容器中冷卻。冷卻后，將燒杯里的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，用蒸餾水清洗燒杯，把洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。用兩張濾紙過濾，把濾液收集到干燥過的容器里，保證濾液干凈、不渾濁，若有渾濁，重新過濾。移取IOmL濾液到25mL容量瓶中，加2mL 30%過氧化氫。用10%的硫酸稀釋到刻度，混勻。配制空白溶液，加2mL 30%過氧化氫到25mL容量瓶中，用10%的硫酸稀釋到刻度，混勻。靜置Ih后，用IOmm的比色皿，測(cè)定樣品在400nm處的吸光度。將測(cè)得的吸光度與實(shí)施例1制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，得待測(cè)樣品的酸溶解度。
[0019]實(shí)施例3
以一批R838產(chǎn)品為例，采用實(shí)施例2的操作步驟、參數(shù)；分別將目標(biāo)加熱溫度設(shè)定為170、180、190、200、192、195、196°C ;在每一溫度條件下重復(fù)進(jìn)行7次測(cè)量；測(cè)量結(jié)果如表1(表1中的酸溶度即酸溶解度):
表 1:
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈦酸溶解度的測(cè)定方法，
步驟1，用濃硫酸溶解光譜純二氧化鈦，得不同濃度二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液；采用分光光度計(jì)法測(cè)量二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，進(jìn)而繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線； 步驟2，在加熱條件下用濃硫酸溶解待測(cè)樣品，冷卻后得待測(cè)溶液；采用分光光度計(jì)法測(cè)量待測(cè)溶液的吸光度，然后與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比得出酸溶解度； 其改進(jìn)在于，
(1)步驟1中，在用硫酸溶解光譜純二氧化鈦時(shí)加入硫酸銨，硫酸銨的用量為二氧化鈦用量的15倍； (2)步驟2中，先向容器中加入待測(cè)樣品，然后加入濃硫酸，再對(duì)容器進(jìn)行加熱；
采用磁力攪拌油浴鍋加熱，溫度設(shè)置為192-196? ； 采用冰水浴冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用磁力攪拌油浴鍋的加熱溫度設(shè)定為195。。。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103913431SQ201410158216
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】董魯艷, 程萌, 黃琳琳 申請(qǐng)人:濟(jì)南裕興化工有限責(zé)任公司