一種萃取環(huán)境水樣中痕量重金屬離子的新方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萃取環(huán)境水樣中痕量重金屬離子的新方法，制備了碳納米管固相萃取纖維，首次采用電輔助萃取方式，快速有效地萃取水樣中的痕量重金屬離子。本發(fā)明利用了碳納米管固相萃取纖維良好的導(dǎo)電性，將其作為電輔助萃取中的工作電極，采用了電化學(xué)工作站，通過(guò)工作電極、參比電極和輔助電極，在樣品溶液中施加了合適的電場(chǎng)，誘導(dǎo)待測(cè)物質(zhì)快速遷移至固相萃取纖維附近，萃取過(guò)程高效快速。本發(fā)明充分利用了碳納米管的強(qiáng)吸附性、固相微萃取纖維優(yōu)良的導(dǎo)電性和電場(chǎng)輔助誘導(dǎo)離子遷移的能力，可以實(shí)現(xiàn)快速、高效富集環(huán)境水樣中的痕量重金屬離子的目標(biāo)。
【專利說(shuō)明】一種萃取環(huán)境水樣中痕量重金屬離子的新方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種萃取痕量重金屬離子的新方法，特別是涉及一種碳納米管固相萃取纖維通過(guò)電場(chǎng)輔助萃取方法，萃取了水樣中痕量重金屬離子。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管是一種新型的碳材料，具有很多特殊性能，如高比表面積、多孔性、低密度、良好的導(dǎo)熱性和易化學(xué)修飾性，這些性能使之在許多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。碳納米管的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)決定了其優(yōu)良的吸附能力，利用碳納米管作為萃取材料已成為分離科學(xué)領(lǐng)域的熱門課題。
[0003]目前碳納米管已經(jīng)成功應(yīng)用于水溶液中重金屬離子萃取富集研究。在這些研究中，碳納米管主要有兩種萃取重金屬離子的方法:1)碳納米管以粉末狀固體分散在樣品溶液中，通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間攪拌實(shí)現(xiàn)萃取平衡；2)碳納米管裝在色譜柱管內(nèi)，形成固相萃取柱。樣品溶液通過(guò)色譜泵輸入萃取柱，流經(jīng)碳納米管時(shí)實(shí)現(xiàn)萃取平衡。其中，第一種萃取方法操作簡(jiǎn)單，但是存在難以回收碳納米管、容易污染樣品等缺點(diǎn)；第二種方法可以重復(fù)利用碳納米管，但是存在碳納米管用量較大，且需要色譜泵、空柱管、連接管等諸多設(shè)備，操作繁瑣，而且因?yàn)榻佑|空間有限，難以達(dá)到萃取平衡。
[0004]固相微萃取是一種集采樣，萃取，濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑樣品微萃取新技術(shù)。與固相萃取技術(shù)相比，固相微萃取操作更簡(jiǎn)單，攜帶更方便，操作費(fèi)用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑易堵塞的缺點(diǎn)。目前已有研究基于碳納米管制備為固相微萃取纖維，并成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中有機(jī)污染物的萃取研究中，但是尚未見(jiàn)到用該種纖維用于環(huán)境水樣中重金屬離子的萃取方面。
[0005]另外，本發(fā)明制備了基于碳納米管的固相微萃取纖維。由于該纖維具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，本發(fā)明首次采用電場(chǎng)輔助萃取方法，誘導(dǎo)水樣中重金屬離子遷移，可以快速實(shí)現(xiàn)萃取平衡，使固相萃取時(shí)間大大縮短，具有很強(qiáng)的創(chuàng)新性和應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目標(biāo)是建立一種痕量重金屬離子萃取方法，主要采用具有強(qiáng)吸附能力的碳納米管固相萃取纖維，通過(guò)電場(chǎng)輔助作用來(lái)加快萃取平衡速度，快速高效地萃取水樣中的痕量重金屬離子。
[0007]本發(fā)明是通過(guò)如下具體技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0008]本發(fā)明公開了一種萃取痕量重金屬離子的新方法，制備了碳納米管固相萃取纖維，首次采用電輔助萃取方式，快速有效地萃取水樣中的痕量重金屬離子。
[0009]作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明利用了碳納米管固相萃取纖維良好的導(dǎo)電性，將其作為電輔助萃取中的工作電極，采用了電化學(xué)工作站，通過(guò)工作電極、參比電極和輔助電極，在樣品溶液中施加了合適的電場(chǎng)，誘導(dǎo)待測(cè)物質(zhì)快速遷移至固相萃取纖維附近，萃取過(guò)程高效快速。[0010]作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明的具體制備步驟如下:
[0011](I)、采用碳納米管材料，利用電沉積反應(yīng)，制備為一種固相萃取纖維。；
[0012](2)、利用了碳納米管固相萃取纖維良好的導(dǎo)電性，將其作為電輔助萃取中的工作電極，采用了電化學(xué)工作站，通過(guò)工作電極、參比電極和輔助電極，在樣品溶液中施加了合適的電場(chǎng)，誘導(dǎo)待測(cè)物質(zhì)快速遷移至固相萃取纖維附近，萃取過(guò)程高效快速；
[0013](3)、將吸附完成后的碳納米管固相萃取纖維放入解析液中，待測(cè)物質(zhì)將溶解于解析液中；
[0014](4)、用原子吸收分光光度法測(cè)量解析液中待測(cè)物質(zhì)含量，通過(guò)換算得到樣品中的待測(cè)物質(zhì)含量，換算計(jì)算公式如下:
[0015]
【權(quán)利要求】
1. 一種萃取痕量重金屬離子的新方法，其特征在于，制備了碳納米管固相萃取纖維，首次采用電輔助萃取方式，萃取水樣中的痕量重金屬離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取痕量重金屬離子的方法，其特征在于，利用了碳納米管固相萃取纖維良好的導(dǎo)電性，將其作為電輔助萃取中的工作電極，采用了電化學(xué)工作站，通過(guò)工作電極、參比電極和輔助電極，在樣品溶液中施加了合適的電場(chǎng)，誘導(dǎo)待測(cè)物質(zhì)快速遷移至固相萃取纖維附近。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的萃取痕量重金屬離子的方法，其特征在于，具體制備步驟如下: (1)、采用碳納米管材料，利用電沉積反應(yīng)，制備為一種固相萃取纖維。； (2)、利用了碳納米管固相萃取纖維良好的導(dǎo)電性，將其作為電輔助萃取中的工作電極，采用了電化學(xué)工作站，通過(guò)工作電極、參比電極和輔助電極，在樣品溶液中施加了合適的電場(chǎng)，誘導(dǎo)待測(cè)物質(zhì)快速遷移至固相萃取纖維附近，萃取過(guò)程高效快速； (3)、將吸附完成后的碳納米管固相萃取纖維放入解析液中，待測(cè)物質(zhì)將溶解于解析液中； (4)、用原子吸收分光光度法測(cè)量解析液中待測(cè)物質(zhì)含量，通過(guò)換算得到樣品中的待測(cè)物質(zhì)含量，換算計(jì)算公式如下:
C1 X V1
P 一 _f_￡_.04 其中，C0為樣品中的待測(cè)物質(zhì)濃度，C1為解析液中待測(cè)物質(zhì)的濃度，V0為樣品體積，V1為解析液體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的萃取痕量重金屬離子的方法，其特征在于基于碳納米管材料通過(guò)電沉積作用制備了固相萃取纖維，利用碳納米管對(duì)重金屬離子的強(qiáng)吸附性，富集了水樣的痕量重金屬離子。
【文檔編號(hào)】G01N1/40GK103994914SQ201410214292
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月20日
【發(fā)明者】王娜妮, 朱巖 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)