一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法
【專利摘要】一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，本發(fā)明通過采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑的含氧量，本發(fā)明采用含氧基準(zhǔn)物質(zhì)或已知含氧量的藥芯焊絲藥粉或焊劑內(nèi)控樣做標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器，解決了高氧試樣無標(biāo)樣校正儀器的難題，為藥芯焊絲藥粉和焊劑的研制、生產(chǎn)、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠保障。
【專利說明】一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】
本發(fā)明涉及一種焊絲和焊劑含氧量的測定方法，具體涉及一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法。
[0002]【【背景技術(shù)】】
已知的，藥芯焊絲和焊劑是常見的焊接材料，在冶金、機(jī)械、船舶、表面工程等行業(yè)有著重要作用，其中藥芯焊絲藥粉的主要成分是鐵粉、鋁鎂粉等金屬粉末和金紅石、長石、螢石等礦物質(zhì)；其中焊劑的主要成分是大理石、石英、螢石等礦物質(zhì)；而氧化物是藥芯焊絲藥粉或焊劑的必需成分，對焊接工藝性能具有重要的影響，同時，氧是熔敷金屬、焊縫的有害元素，以氧化物夾雜，破壞金屬結(jié)構(gòu)的連續(xù)性，降低材料的強(qiáng)度、抗疲勞等力學(xué)性能。
[0003]目前測定藥芯焊絲藥粉或焊劑的含氧量，大都是利用能譜儀做半定量分析，但該方法檢測氧元素等輕元素含量時存在較大誤差； 申請人:經(jīng)過檢索發(fā)現(xiàn)，采用惰氣熔融-紅外吸收法測定鋼鐵(中國專利:專利號為201080029445.2)、鈦及鈦合金(中國專利:專利號為:201110422909.2、中國專利:專利號為:201210486640.9)、金屬粉末(中國專利:專利號為:201210188539.5)等無機(jī)固態(tài)材料中微量氧的主要方法，但已有報道的測定對象的含氧量一般小于2%，較少涉及高氧試樣含氧量的測定，而藥芯焊絲藥粉或焊劑的含氧量通常大于5%，國內(nèi)外尚未發(fā)現(xiàn)采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉或焊劑含氧量的相關(guān)報道。
[0004]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為克服【背景技術(shù)】中存在的不足，本發(fā)明提供了一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，本發(fā)明采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑的含氧量，為藥芯焊絲藥粉和焊劑的研制、生產(chǎn)、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠保障。
[0005]為實(shí)現(xiàn)如上所述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:
一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述測定方法采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑的含氧量，即在惰性氣體氛圍中，將試樣置于石墨坩堝中，然后對石墨坩堝加熱使試樣熔融，使氧以一氧化碳或二氧化碳的形式釋放出來，此時檢測釋放的一氧化碳或二氧化碳中的任一方或雙方的紅外線吸收度，根據(jù)郎伯-比爾定律計算該試樣的氧濃度，具有步驟如下:
第一步、準(zhǔn)備儀器:對儀器的氣路及試劑檢查，然后對儀器進(jìn)行預(yù)熱，選擇儀器的分析模式，設(shè)置分析參數(shù)；
第二步、接上步，對儀器校正:測定系統(tǒng)空白值、標(biāo)準(zhǔn)樣品含氧量，然后進(jìn)行空白扣除和標(biāo)樣校正，確定儀器校正系數(shù)，或建立儀器校正曲線；
第三步、接上步，對試樣分析:稱取5~300 mg試樣，根據(jù)待測試樣的金屬含量，添加O~1g金屬助熔劑和O~0.5g石墨粉,進(jìn)行試樣分析；
第四步、接上步，校正系數(shù)或校正曲線驗(yàn)證:每分析4~12個試樣或結(jié)束分析前須檢測一個標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性；
第五，接上步，清掃、維護(hù)儀器。[0006]所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述第一步中的分析模式為自動投樣-連續(xù)加熱模式或自動投樣-間歇加熱模式或手動投樣-間歇加熱模式中的任意一種。
[0007]所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述第一步中分析參數(shù)為:冷卻循環(huán)水溫:5~25 V ;動力氣壓力:0.20~0.60 MPa ;載氣壓力:0.15~0.45 MPa ;脫氣氣流:20~120 L/h ;分析氣流:10~80 L/h ;脫氣功率/時間:3.0~6.5 Kw/20~120 s ;沖洗時間:10~120 s ;穩(wěn)定時間:10~120 s ;分析功率/時間:3.0~6.0 Kw/20~120 s ;比較電平:1~50 mV。
[0008]所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述第二步中的標(biāo)準(zhǔn)樣品包括含氧基準(zhǔn)物質(zhì)或已知含氧量的藥芯焊絲藥粉或焊劑中的任意一種或多種。
[0009]所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述含氧基準(zhǔn)物質(zhì)為重鉻酸鉀或氧化鋅或蔗糖或硝酸銀或硝酸鉛或硝酸鉀。
[0010]所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述第三步中的金屬助熔劑包括錫囊、錫箔、錫片、錫粒、鎳囊、鎳箔、鎳粒、鎳絲、鎳籃、鐵粒、鐵絲、鐵屑、銅粒、銅絲、銅屑中的任意一種或多種。 [0011]所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述采用金屬助熔劑在選擇時，分析模式為自動投樣-連續(xù)加熱模式或自動投樣-間歇加熱模式時，采用錫囊或鎳囊加鎳籃作助金屬熔劑，采用手動投樣-連續(xù)加熱模式時，加入0.5g鐵粒作金屬助熔劑。
[0012]采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下所述的優(yōu)越性:
本發(fā)明所述的一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，本發(fā)明采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑的含氧量，本發(fā)明采用含氧基準(zhǔn)物質(zhì)或已知含氧量的藥芯焊絲藥粉或焊劑內(nèi)控樣做標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器，解決了高氧試樣無標(biāo)樣校正儀器的難題，為藥芯焊絲藥粉和焊劑的研制、生產(chǎn)、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠保障。
[0013]【【具體實(shí)施方式】】
通過下面的實(shí)施例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明，本發(fā)明并不局限于下面的實(shí)施例；
本發(fā)明所述的一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，所述測定方法采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑的含氧量，即在惰性氣體氛圍中，將試樣置于石墨坩堝中，然后對石墨坩堝加熱使試樣熔融，使氧以一氧化碳或二氧化碳的形式釋放出來，此時檢測釋放的一氧化碳或二氧化碳中的任一方或雙方的紅外線吸收度，根據(jù)郎伯-比爾定律計算該試樣的氧濃度，具有步驟如下:
第一步、準(zhǔn)備儀器:對儀器的氣路及試劑檢查，然后對儀器進(jìn)行預(yù)熱，選擇儀器的分析模式，所述分析模式為自動投樣-連續(xù)加熱模式或自動投樣-間歇加熱模式或手動投樣-間歇加熱模式中的任意一種，進(jìn)一步，設(shè)置分析參數(shù)，所述分析參數(shù)為:冷卻循環(huán)水溫:5~25 °C;動力氣壓力:0.20~0.60 MPa ;載氣壓力:0.15~0.45 MPa ;脫氣氣流:20~1加L/h ;分析氣流:10~80 L/h ;脫氣功率/時間:3.0~6.5 Kw/20~120 s ;沖洗時間:10~120 s ;穩(wěn)定時間:10~120 s ;分析功率/時間:3.0~6.0 Kw/20~120 s ;比較電平:1~50 mV ;其中分析參數(shù)優(yōu)選:冷卻循環(huán)水溫:16~20 V ;動力氣壓力:0.45 MPa ;載氣壓力:
0.25 MPa ;脫氣氣流:75 L/h ;分析氣流:30 L/h ;脫氣功率/時間:6.0 Kw/45 s ;沖洗時間:30 s ;穩(wěn)定時間:60 s ;分析功率/時間:5.5 Kw/75 s ；比較電平:20 mV ； 第二步、接上步，對儀器校正:測定系統(tǒng)空白值、標(biāo)準(zhǔn)樣品含氧量，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品包括含氧基準(zhǔn)物質(zhì)或已知含氧量的藥芯焊絲藥粉或焊劑中的任意一種或多種；所述含氧基準(zhǔn)物質(zhì)為重鉻酸鉀或氧化鋅或蔗糖或硝酸銀或硝酸鉛或硝酸鉀；然后進(jìn)行空白扣除和標(biāo)樣校正，確定儀器校正系數(shù)，或建立儀器校正曲線；
第三步、接上步，對試樣分析:稱取5?300 mg試樣，，被測試樣的稱樣量優(yōu)選為15?50mg ;根據(jù)待測試樣的金屬含量，添加O?Ig金屬助熔劑和O?0.5g石墨粉,所述金屬助熔劑包括錫囊、錫箔、錫片、錫粒、鎳囊、鎳箔、鎳粒、鎳絲、鎳籃、鐵粒、鐵絲、鐵屑、銅粒、銅絲、銅屑中的任意一種或多種，所述金屬助熔劑在選擇時，分析模式為自動投樣-連續(xù)加熱模式或自動投樣-間歇加熱模式時，采用錫囊或鎳囊加鎳籃作助金屬熔劑，采用手動投樣-連續(xù)加熱模式時，加入0.5g鐵粒作金屬助熔劑；然后進(jìn)行試樣分析；
第四步、接上步，校正系數(shù)或校正曲線驗(yàn)證:每分析4?12個試樣或結(jié)束分析前須檢測一個標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性；
第五，接上步，清掃、維護(hù)儀器。
[0014]本發(fā)明的具體實(shí)施例一:
采用自動投樣-連續(xù)加熱分析模式測定藥芯焊絲藥粉和電渣焊焊劑的含氧量，分析參數(shù)如下:
冷卻循環(huán)水溫:18 V ;載氣壓力:0.25 MPa ;脫氣氣流:75 L/h ;分析氣流:30 L/h ;脫氣功率/時間:6.0 Kw/45 s ;分析功率/時間:5.5 Kw/75 s ；比較電平:20 mV。
[0015]具體測定步驟如下:
第一步、試樣預(yù)處理:電渣焊焊劑研磨成粉末；重鉻酸鉀(GBW(E) 060018e，w(0)=38.07%)、藥芯焊絲藥粉(1#)、電渣焊焊劑經(jīng)110 °C干燥2 h，取出置于有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫；
第二步、準(zhǔn)備儀器:氣路及試劑檢查，儀器預(yù)熱；采用自動投樣-連續(xù)加熱分析模式，設(shè)置分析參數(shù)；
第三步、儀器校正:
(O空白值測定:手動輸入質(zhì)量25 mg，將錫囊壓實(shí)并趕盡空氣，置于鎳籃中，一起投入自動進(jìn)樣器；將石墨套坩堝置于石墨電極上，開始分析，儀器自動投樣分析；平行測定3次；
(2)重鉻酸鉀含氧量測定:準(zhǔn)確稱取15mg重鉻酸鉀，用錫囊包裹并壓實(shí)，趕盡空氣，置于鎳籃中，一起投入自動進(jìn)樣器；將石墨套坩堝置于石墨電極上，開始分析，儀器自動投樣分析；平行測定3次；
(3)按儀器操作說明書進(jìn)行空白扣除和標(biāo)樣校正，并依次測定系統(tǒng)空白、重鉻酸鉀含氧量驗(yàn)證校正系數(shù)的準(zhǔn)確性；
第四步、試樣分析:準(zhǔn)確稱取25 mg待測試樣，用錫囊包裹并壓實(shí)，趕盡空氣，置于鎳籃中，一起投入自動進(jìn)樣器；將石墨套坩堝置于石墨電極上，開始分析，儀器自動投樣分析；平行測定3次；
測定結(jié)果如下:
1#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為19.3%。
[0016]電渣焊焊劑含氧量的測定結(jié)果為16.8%。[0017]本發(fā)明的具體實(shí)施例二:
采用手動投樣-連續(xù)加熱分析模式測定藥芯焊絲藥粉的含氧量，分析參數(shù)如下:冷卻循環(huán)水溫:18 V ;動力氣壓力:0.45 MPa ;載氣壓力:0.25 MPa ;脫氣氣流:75 L/h ；分析氣流:30 L/h ;脫氣功率/時間:6.0 Kw/45 s ;沖洗時間:30 s ;穩(wěn)定時間:60 s ;分析功率/時間:5.5 Kw/75 s ;比較電平:20mV ；
具體測定步驟如下:
第一步、試樣預(yù)處理:重鉻酸鉀(GBW(E)060018e，w(0) =38.07%)、藥芯焊絲藥粉(1#、2#、3#、4#)經(jīng)110 °C干燥2?3h，取出置于有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫；
第二步、準(zhǔn)備儀器:氣路及試劑檢查，儀器預(yù)熱；采用手動投樣-連續(xù)加熱分析模式，設(shè)置分析參數(shù)；
第三步、儀器校正:
(O空白值測定:手動輸入質(zhì)量25 mg ;將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上已脫氣的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
(2)重鉻酸鉀含氧量測定:將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取15mg重鉻酸鉀；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含重鉻酸鉀的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
(3)按儀器操作說明書進(jìn)行空白扣除和標(biāo)樣校正，并依次測定系統(tǒng)空白、重鉻酸鉀含氧量驗(yàn)證校正系數(shù)的準(zhǔn)確性；
第四步、試樣分析:將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取25 mg待測試樣(4#試樣稱取50 mg)，輸入試樣編號及質(zhì)量；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含試樣的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5?7次。
[0018]測定結(jié)果如下:
1#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為19.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.90%，加標(biāo)回收率為90% ?103%。
[0019]2#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為26.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.28%。
[0020]3#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為20.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.64%。
[0021]4#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為6.22%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.88%。
[0022]本發(fā)明的具體實(shí)施例三:
采用手動投樣-連續(xù)加熱分析模式測定藥芯焊絲藥粉和電渣焊焊劑的含氧量(加純鐵粒做助熔劑)，分析參數(shù)如下:
冷卻循環(huán)水溫:18 V ;動力氣壓力:0.45 MPa ;載氣壓力:0.25 MPa ;脫氣氣流:75 L/h ；分析氣流:30 L/h ;脫氣功率/時間:6.0 Kw/45 s ;沖洗時間:30 s ;穩(wěn)定時間:60 s ;分析功率/時間:5.5 Kw/75 s ;比較電平:20 mV。
[0023]具體測定步驟如下:
第一步、試樣預(yù)處理:電渣焊焊劑研磨成粉末；重鉻酸鉀(GBW(E) 060018e，w(0)=38.07%)、藥芯焊絲藥粉(2#)、電渣焊焊劑經(jīng)110 °C干燥3 h，取出置于有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫；
第二步、準(zhǔn)備儀器:氣路及試劑檢查，儀器預(yù)熱；采用手動投樣-連續(xù)加熱分析模式，設(shè)置分析參數(shù)； 第三步、儀器校正:
(O空白值測定:手動輸入質(zhì)量25 mg ;將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上已脫氣的內(nèi)坩堝(含0.5 g純鐵粒)，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
(2)重鉻酸鉀含氧量測定:將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取15mg重鉻酸鉀，加入0.5 g純鐵粒；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含重鉻酸鉀的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
(3)按儀器操作說明書進(jìn)行空白扣除和標(biāo)樣校正，并依次測定系統(tǒng)空白、重鉻酸鉀含氧量驗(yàn)證校正系數(shù)的準(zhǔn)確性；
第四步、試樣分析:
將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取25 mg待測試樣，輸入試樣編號及質(zhì)量；在試樣上方覆蓋0.5 g純鐵粒；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含試樣的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
測定結(jié)果如下:
2#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為25.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.21%，加標(biāo)回收率為92% ?101%。
[0024]電渣焊焊劑含氧量測測定結(jié)果為18.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.42%。
[0025]本發(fā)明的具體實(shí)施例四:
采用手動投樣-連續(xù)加熱分析模式測定藥芯焊絲藥粉和電渣焊焊劑含氧量(采用多點(diǎn)校正)，分析參數(shù)如下:
冷卻循環(huán)水溫:18 V ;動力氣壓力:0.45 MPa ;載氣壓力:0.25 MPa ;脫氣氣流:75 L/h ；分析氣流:30 L/h ;脫氣功率/時間:6.0 Kw/45 s ;沖洗時間:30 s ;穩(wěn)定時間:60 s ;分析功率/時間:5.5 Kw/75 s ;比較電平:20 mV。
[0026]具體測定步驟如下:
第一步、試樣預(yù)處理:電渣焊焊劑研磨成粉末；重鉻酸鉀(GBW(E) 060018e，w (O) =38.07%)、氧化鋅(w(0) =19.66%)、藥芯焊絲藥粉(2#)、電渣焊焊劑經(jīng)110 °C干燥3 h，取出置于有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫；
第二步、準(zhǔn)備儀器:氣路及試劑檢查，儀器預(yù)熱；采用手動投樣-連續(xù)加熱分析模式，設(shè)置分析參數(shù)；
第三步、儀器校正:
(O空白值測定:手動輸入質(zhì)量25 mg ;將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上已脫氣的內(nèi)坩堝(含0.5 g純鐵粒)，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
(2)重鉻酸鉀含氧量測定:將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取15mg重鉻酸鉀，加入0.5 g純鐵粒；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含重鉻酸鉀的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次；
(3)氧化鋅含氧量測定:將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取25mg氧化鋅，加入0.5 g純鐵粒；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含氧化鋅的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次； (4)按儀器操作說明書建立多點(diǎn)校正曲線，并依次測定系統(tǒng)空白、重鉻酸鉀含氧量、氧化鋅含氧量驗(yàn)證校正曲線的準(zhǔn)確性；
第四步、試樣分析:
將已脫氣的內(nèi)坩堝在分析天平上去除皮重，準(zhǔn)確稱取25 mg待測試樣，輸入試樣編號及質(zhì)量；在試樣上方覆蓋0.5 g純鐵粒；將套坩堝置于石墨電極上，開始分析；手動投樣時，降下爐頭，換上含試樣的內(nèi)坩堝，升起爐頭，儀器繼續(xù)分析；平行測定5次。
[0027]測定結(jié)果如下:
2#藥芯焊絲藥粉含氧量的測定結(jié)果為26.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.29%，加標(biāo)回收率為94% ?105%。
[0028]電渣焊焊劑含氧量測測定結(jié)果為16.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.38%。
[0029]本發(fā)明的有益效果如下:
I)、本發(fā)明采用含氧基準(zhǔn)物質(zhì)或已知含氧量的藥芯焊絲藥粉或焊劑內(nèi)控樣做標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器，解決了高氧試樣無標(biāo)樣校正儀器的難題，建立了惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的分析方法。
[0030]2)、本發(fā)明建立的惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的分析方法的檢出限為0.75%，測定下限為2.50%，測定試樣含氧量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%，加標(biāo)回收率為90%?105%，能夠滿足生產(chǎn)和科研需要。
[0031]3)、本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確、快速測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的分析方法，為藥芯焊絲藥粉和焊劑的研制、生產(chǎn)、應(yīng)用和質(zhì)量控制提供了可靠保障。
[0032]本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)。
[0033]為了公開本發(fā)明的目的而在本文中選用的實(shí)施例，當(dāng)前認(rèn)為是適宜的，但是，應(yīng)了解的是，本發(fā)明旨在包括一切屬于本構(gòu)思和發(fā)明范圍內(nèi)的實(shí)施例的所有變化和改進(jìn)。
【權(quán)利要求】
1.一種測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述測定方法采用惰氣熔融-紅外吸收法測定藥芯焊絲藥粉和焊劑的含氧量，即在惰性氣體氛圍中，將試樣置于石墨坩堝中，然后對石墨坩堝加熱使試樣熔融，使氧以一氧化碳或二氧化碳的形式釋放出來，此時檢測釋放的一氧化碳或二氧化碳中的任一方或雙方的紅外線吸收度，根據(jù)郎伯-比爾定律計算該試樣的氧濃度，具有步驟如下: 第一步、準(zhǔn)備儀器:對儀器的氣路及試劑檢查，然后對儀器進(jìn)行預(yù)熱，選擇儀器的分析模式，設(shè)置分析參數(shù)； 第二步、接上步，對儀器校正:測定系統(tǒng)空白值、標(biāo)準(zhǔn)樣品含氧量，然后進(jìn)行空白扣除和標(biāo)樣校正，確定儀器校正系數(shù)，或建立儀器校正曲線； 第三步、接上步，對試樣分析:稱取5?300 mg試樣，根據(jù)待測試樣的金屬含量，添加O?Ig金屬助熔劑和O?0.5g石墨粉,進(jìn)行試樣分析； 第四步、接上步，校正系數(shù)或校正曲線驗(yàn)證:每分析4?12個試樣或結(jié)束分析前須檢測一個標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性； 第五，接上步，清掃、維護(hù)儀器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述第一步中的分析模式為自動投樣-連續(xù)加熱模式或自動投樣-間歇加熱模式或手動投樣-間歇加熱模式中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述第一步中分析參數(shù)為:冷卻循環(huán)水溫:5?25 V ;動力氣壓力:0.20?0.60 MPa ;載氣壓力:0.15?0.45 MPa ;脫氣氣流:20?120 L/h ;分析氣流:10?80 L/h ;脫氣功率/時間:3.0?6.5 Kw/20?120 s ;沖洗時間:10?120 s ;穩(wěn)定時間:10?120 s ;分析功率/時間:3.0?6.0 Kw/20 ?120 s ;比較電平:1 ?50 mV。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述第二步中的標(biāo)準(zhǔn)樣品包括含氧基準(zhǔn)物質(zhì)或已知含氧量的藥芯焊絲藥粉或焊劑中的任意一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述含氧基準(zhǔn)物質(zhì)為重鉻酸鉀或氧化鋅或蔗糖或硝酸銀或硝酸鉛或硝酸鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述第三步中的金屬助熔劑包括錫囊、錫箔、錫片、錫粒、鎳囊、鎳箔、鎳粒、鎳絲、鎳籃、鐵粒、鐵絲、鐵屑、銅粒、銅絲、銅屑中的任意一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定藥芯焊絲藥粉和焊劑含氧量的方法，其特征是:所述金屬助熔劑在選擇時，分析模式為自動投樣-連續(xù)加熱模式或自動投樣-間歇加熱模式時，采用錫囊或鎳囊加鎳籃作助金屬熔劑，采用手動投樣-連續(xù)加熱模式時，加入0.5g鐵粒作金屬助熔劑。
【文檔編號】G01N21/17GK104034664SQ201410238580
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】劉攀, 聶富強(qiáng), 杜麗麗 申請人:中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所