一種近紅外傳感芯片及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于離子液體-聚吡咯納米顆粒的近紅外光傳感芯片，包括聚二甲基硅氧烷基片、2個(gè)蓋玻片和2個(gè)電極；2個(gè)所述蓋玻片分別貼附于所述聚二甲基硅氧烷基片的上表面和下表面，且為密封配合；所述聚二甲基硅氧烷基片上設(shè)有一通孔；所述通孔內(nèi)填充有聚吡咯納米顆粒和離子液體的混合物；2個(gè)所述電極均穿過所述聚二甲基硅氧烷基片與所述混合物接觸。本發(fā)明進(jìn)一步公開了所述芯片的制備方法。本發(fā)明提供的近紅外傳感芯片與傳統(tǒng)的近紅外傳感芯片相比，該傳感芯片減小了芯片的體積和成本，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，對(duì)近紅外光的檢測(cè)限低。
【專利說明】一種近紅外傳感芯片及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種近紅外傳感芯片及其制備方法與應(yīng)用，具體涉及一種基于離子液體-聚吡咯納米顆粒的近紅外傳感芯片及其制備方法與應(yīng)用，屬于光電傳感器領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近紅外光傳感器是一種可以檢測(cè)特定波長的近紅外光強(qiáng)度的傳感器，近紅外光傳感器按照其傳感機(jī)理可以劃分為兩類，一類是光子傳感器，基于光電效應(yīng)的機(jī)理；另一類是熱傳感器，基于光熱轉(zhuǎn)換的熱效應(yīng)機(jī)理。傳統(tǒng)的近紅外光傳感芯片采用毒性很大的無機(jī)材料作為傳感基元，比如硫化鎘、硒化鎘、硫化鉛等，除此之外，傳統(tǒng)的近紅外光傳感芯片體型巨大，價(jià)格昂貴，環(huán)境中難以降解，不易攜帶，操作也不夠簡(jiǎn)便，這些缺點(diǎn)使得近紅外光傳感器的應(yīng)用只能局限在部分高校、科研單位和軍方機(jī)構(gòu)等，無法面向社會(huì)和大眾，不利于近紅外光傳感器的進(jìn)一步普及和發(fā)展。
[0003]當(dāng)前，離子液體作為一種新型的液態(tài)電解質(zhì)備受各類學(xué)科的廣泛關(guān)注。與常見的電解質(zhì)溶液(主要是鹽的水溶液)不同，離子液體是一種純凈物，本身僅由陰陽離子構(gòu)成，常見的陽離子有季銨鹽離子、季鱗鹽離子、咪唑鹽離子和吡咯鹽離子等，陰離子有鹵素離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子等。離子液體在室溫或者接近室溫時(shí)呈液態(tài)，具有一定的流動(dòng)性，此外，離子液體具有良好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、較高的離子電導(dǎo)率、適中的粘度以及自身可忽略不計(jì)的蒸汽壓，使得離子液體在電化學(xué)、電分析化學(xué)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]離子液體具有一定的離子電導(dǎo)率，但這種電導(dǎo)率并非恒定不變，在受到外界因素，比如溫度、水、二氧化碳等的影響時(shí)，電導(dǎo)率會(huì)發(fā)生變化，利用這種電導(dǎo)率變化，我們可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)外界環(huán)境的變化。S.T.Armes等(J.Chem.Soc.Chem.Commun.1987, 288)發(fā)現(xiàn)聚卩比咯納米顆粒對(duì)600nm以上的紅外光有很強(qiáng)的吸收，聚吡咯納米顆粒自身具有光熱轉(zhuǎn)換能力，可以將近紅外光全部轉(zhuǎn)化為熱量。利用聚吡咯納米顆粒的這種光熱轉(zhuǎn)換性質(zhì)，可以把一定強(qiáng)度的近紅外光轉(zhuǎn)換成溫度的變化，從而使得離子液體的電導(dǎo)率發(fā)生響應(yīng)性變化，這種變化可以通過電化學(xué)設(shè)備檢測(cè)出來。
[0005]因此，提供一種基于離子液體-聚吡咯納米顆粒、操作簡(jiǎn)單、方便攜帶、價(jià)格低廉的近紅外光傳感芯片具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種近紅外傳感芯片及其制備方法與應(yīng)用，該芯片能夠?qū)⒔t外光通過聚吡咯納米顆粒轉(zhuǎn)換成溫度變化，進(jìn)而改變芯片內(nèi)部離子液體的電導(dǎo)率，再通過電化學(xué)設(shè)備檢測(cè)出來離子液體的電導(dǎo)率改變量，使之與近紅外強(qiáng)度一一對(duì)應(yīng)，從而檢測(cè)近紅外光強(qiáng)度。
[0007]本發(fā)明提供的一種基于離子液體-聚吡咯納米顆粒的近紅外光傳感芯片，包括聚二甲基硅氧烷基片、2個(gè)蓋玻片和2個(gè)電極；[0008]2個(gè)所述蓋玻片分別貼附于所述聚二甲基硅氧烷(PDMS)基片的上表面和下表面，且為密封配合；
[0009]所述聚二甲基硅氧烷基片上設(shè)有一通孔；所述通孔內(nèi)填充有聚吡咯納米顆粒和離子液體的混合物；
[0010]2個(gè)所述電極均穿過所述聚二甲基硅氧烷基片與所述混合物接觸。
[0011]上述近紅外光傳感芯片中，所述混合物中，所述聚吡咯納米顆粒的質(zhì)量百分含量可為0.1 %?5.0%，具體可為1.0% ;
[0012]所述聚卩比咯納米顆粒的粒徑可為40nm?60nm。
[0013]上述近紅外光傳感芯片中，所述離子液體可為1-辛基-3-甲基咪唑醋酸鹽([OMIm] [Ac])、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽([BMIm] [Ac])、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([EMIm] [Ac])中任一種。
[0014]本發(fā)明也提供了上述近紅外光傳感芯片的制備方法，包括如下步驟:
[0015](I)在所述聚二甲基硅氧烷基片上打孔得到所述通孔；
[0016](2)將2個(gè)所述蓋玻片分別與所述聚二甲基硅氧烷基片的上表面和下表面進(jìn)行加熱鍵合；
[0017](3)向所述通孔內(nèi)注入所述聚吡咯納米顆粒與所述離子液體的混合物；
[0018](4)將2個(gè)所述電極接入至所述通孔內(nèi)，且與所述混合物接觸，即得到所述近紅外光傳感芯片。
[0019]上述制備方法，步驟(I)中，所述通孔具體可通過使用不同直徑的圓形打孔器基于同一個(gè)圓心對(duì)聚二甲基硅氧烷基片打孔得到。
[0020]上述制備方法，步驟(2)中，所述蓋玻片與所述聚二甲基硅氧烷基片經(jīng)加熱鍵合后即得密封的內(nèi)含通孔的聚二甲基硅氧烷基片。
[0021]上述制備方法，步驟(2)中，所述加熱鍵合的溫度可為65°C?80°C，具體可為650C ;時(shí)間可為8h?12h，具體可為8小時(shí)。
[0022]上述制備方法，步驟(2)中，在所述加熱鍵合之前，所述方法還包括對(duì)所述蓋玻片的表面和所述聚二甲基硅氧烷基片的表面進(jìn)行Plasma處理的步驟；
[0023]所述Plasma處理的時(shí)間可為2?3min，具體可為2min，所用氣體為空氣，在進(jìn)行Plasma處理之后應(yīng)立即將聚二甲基硅氧烷基片的上下表面與蓋玻片進(jìn)行鍵合。
[0024]上述制備方法，步驟(3)中，在注入所述混合物之前，向所述聚二甲基硅氧烷基片插入兩個(gè)針頭，且所述針頭與所述通孔相連通；
[0025]通過注射器和一個(gè)所述針頭向所述通孔內(nèi)注入所述混合物；由于所述通孔是密封的，因此通過設(shè)置所述針頭以連通大氣，則在所述注射器的作用下使混合物可以順利地注入所述通孔內(nèi)；
[0026]所述針頭的直徑與所述電極的直徑比為0.75?0.8:1，具體可為0.75:1。
[0027]上述的制備方法，步驟(4)中，所述接入電極的步驟為:拔出所述針頭，將所述電極插入至所述針頭所在的縫隙內(nèi)，即拔出所述針頭后的縫隙在插入兩根所述電極后即可保證傳感芯片的密封。
[0028]本發(fā)明進(jìn)一步提供了上述近紅外光傳感芯片在制備近紅外傳感器中的應(yīng)用。
[0029]本發(fā)明同時(shí)提供了上述近紅外光傳感芯片在檢測(cè)近紅外光強(qiáng)度中的應(yīng)用。[0030]本發(fā)明的有益效果是，與傳統(tǒng)的近紅外傳感芯片相比，該傳感芯片減小了芯片的體積和成本，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，對(duì)近紅外光的檢測(cè)限低(可檢測(cè)功率密度低至0.2W/cm2)，響應(yīng)速度快(響應(yīng)時(shí)間120s)，方便攜帶，價(jià)格低廉，可以大批量生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1為聚二甲基硅氧烷基片的實(shí)物圖。
[0032]圖2是聚吡咯納米顆粒和離子液體的混合物注入到聚二甲基硅氧烷基片內(nèi)通孔的示意圖。
[0033]圖3是填充有聚吡咯納米顆粒和離子液體的混合物近紅外傳感芯片的實(shí)物圖。
[0034]圖4是近紅外光傳感芯片的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖5是聚吡咯納米顆粒的掃描電鏡圖。
[0036]圖6是近紅外傳感器對(duì)近紅外光的響應(yīng)圖。
[0037]圖7是近紅外傳感器對(duì)不同功率的近紅外光的響應(yīng)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0039]下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0040]下述實(shí)施例中聚吡咯納米顆粒的制備方法:配制1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的聚乙烯醇(分子量為22000)水溶液作為水相，0.4mL吡咯和2mL 二氯甲烷混合作為油相，二者混合后在高速分散機(jī)下以1000rpm的轉(zhuǎn)速下分散3min，之后加入0.4mL的飽和三氯化鐵溶液在300rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌12h。
[0041]后處理以除去溶液中的表面活性劑聚乙烯醇(分子量為22000)，具體步驟:在上述溶液中加入1mL的去離子水，在高速離心機(jī)中以1000rpm的轉(zhuǎn)速下離心20min，之后移除上清液，再加入1mL的去離子水振蕩，離心，這個(gè)過程重復(fù)3次。得到的溶液在凍干機(jī)中凍干，即可得到聚吡咯納米顆粒，備用。
[0042]上述方法制備得到的聚吡咯納米顆粒的掃描電鏡圖如圖5所示，由圖5可知，聚吡咯納米顆粒的粒徑在40?60nm之間。
[0043]下述實(shí)施例中使用的離子液體(1-辛基-3-甲基咪唑醋酸鹽)購自蘭州中科凱特科工貿(mào)有限公司。
[0044]實(shí)施例1、近紅外傳感芯片的制備及對(duì)近紅外光的響應(yīng)
[0045](I)近紅外傳感芯片的制備
[0046]通過模具制備前體與交聯(lián)劑(型號(hào):Sylgardl84，雙組份試劑，分別為前體和交聯(lián)劑；生產(chǎn)廠家:美國道康寧公司)質(zhì)量比為10:1的PDMS基片，厚度為2mm，之后使用不同直徑的打孔器，分別為15mm與7.5mm,基于同一圓心對(duì)PDMS基片打孔，得到含通孔的PDMS環(huán)形基片，如圖1中左圖所示。
[0047]對(duì)PDMS環(huán)形基片的上下表面和兩個(gè)蓋玻片分別進(jìn)行Plasma處理(PR-4型去膠機(jī)，功率:330W，所用氣體:空氣)兩分鐘，之后將PDMS基片與蓋玻片進(jìn)行鍵合，鍵合過程需要加熱65°C處理8小時(shí)，得到內(nèi)含空腔的封閉的PDMS基片，如圖1中右圖所示。
[0048]在PDMS基片的兩端均插入針頭，其中一個(gè)針頭連接一個(gè)注射器(最大容量ImL)(針頭直徑:0.45mm ;針座色標(biāo):褐色)，注射器在吸取混有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%聚吡咯納米顆粒的聚吡咯納米顆粒與離子液體的混合物之后，其中離子液體選用1-辛基-3-甲基咪唑醋酸鹽，將混合溶液注入到PDMS基片的空腔之中，并將空腔全部注滿，如圖2所示。
[0049]將PDMS基片兩端的針頭先后拔出，再使用兩根電極線順著針眼的縫隙接入到基片兩端(電極為金屬材質(zhì)，直徑為0.6_，略大于針頭半徑，插入后即可保證密封，內(nèi)部液體在毛細(xì)作用力的作用下不會(huì)漏出)，之后即得到可用的近紅外光傳感芯片，實(shí)物圖如圖3所示，示意圖如圖4所示。
[0050](2)近紅外傳感芯片對(duì)近紅外光的響應(yīng)
[0051]將制備的近紅外傳感器芯片的電極接入到電化學(xué)工作站(型號(hào)為CHI660E，上海辰華儀器有限公司)，方法采用電流-時(shí)間曲線法，設(shè)定輸出電壓恒定為1.0V，對(duì)近紅外傳感芯片進(jìn)行恒電位掃描，得到的電流-時(shí)間曲線僅僅與芯片的電阻變化有關(guān)，具體試驗(yàn)過程及結(jié)果如下:
[0052]選取近紅外激光器(波長為808nm，北京海特光電有限責(zé)任公司)作為近紅外光光源，光斑面積為0.5cm2，近紅外光功率可以調(diào)節(jié)，功率調(diào)節(jié)范圍在測(cè)試中設(shè)定為0.1W~1.0ff0
[0053]I)調(diào)節(jié)近紅外激光器的輻射功率為 恒定的0.5W，光斑面積為0.5cm2，將上述近紅外傳感芯片的電極線接入到電化學(xué)工作站，同時(shí)對(duì)芯片進(jìn)行恒電位掃描，電壓設(shè)置為1.0V,記錄電流-時(shí)間曲線，觀察電流隨近紅外光照產(chǎn)生的變化，設(shè)定近紅外光的照射時(shí)間為2min，冷卻時(shí)間為2min，持續(xù)六個(gè)循環(huán)，其中，響應(yīng)值(AGAici)的計(jì)算依賴一個(gè)設(shè)定的公式:AG/G0 = [l-1/IcJXlOO1^，其中I表示實(shí)時(shí)電流，而Itl表示初始測(cè)試時(shí)的起始電流。
[0054]實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示，由圖6可知，在六個(gè)循環(huán)中，每個(gè)循環(huán)的響應(yīng)值基本一致，即在0.5W輻射功率的近紅外光照射下，每個(gè)循環(huán)的響應(yīng)值都在190%左右。
[0055]2)將上述近紅外傳感芯片的電極線接入到電化學(xué)工作站，光斑面積為0.5cm2，對(duì)芯片進(jìn)行恒電位掃描，電壓設(shè)置為1.0V，記錄電流-時(shí)間曲線，觀察電流隨近紅外光照產(chǎn)生的變化，設(shè)定近紅外光的照射時(shí)間為2min，冷卻時(shí)間為2min。其中，依次調(diào)節(jié)近紅外激光器的輻射功率從0.1W遞增至1.0W，近紅外光的功率依次為0.1W、0.2W、0.4W、0.6W、0.8W和
1.0ff0
[0056]實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示，由圖7可知，響應(yīng)時(shí)間為120s。在0.1W~1.0W之間，響應(yīng)值A(chǔ)GAici隨著近紅外光輻射功率的上升而上升,呈規(guī)律性增加。
【權(quán)利要求】
1.一種基于離子液體-聚吡咯納米顆粒的近紅外光傳感芯片，其特征在于:它包括聚二甲基硅氧烷基片、2個(gè)蓋玻片和2個(gè)電極； 2個(gè)所述蓋玻片分別貼附于所述聚二甲基硅氧烷基片的上表面和下表面，且為密封配合； 所述聚二甲基硅氧烷基片上設(shè)有一通孔；所述通孔內(nèi)填充有聚吡咯納米顆粒和離子液體的混合物； 2個(gè)所述電極均穿過所述聚二甲基硅氧烷基片與所述混合物接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紅外光傳感芯片，其特征在于:所述混合物中，所述聚吡咯納米顆粒的質(zhì)量百分含量為0.1%?5.0% ; 所述聚卩比咯納米顆粒的粒徑為40nm?60nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的近紅外光傳感芯片，其特征在于:所述離子液體為1-辛基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽中任一種。
4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述近紅外光傳感芯片的制備方法，包括如下步驟: (1)在所述聚二甲基硅氧烷基片上打孔得到所述通孔； (2)將2個(gè)所述蓋玻片分別與所述聚二甲基硅氧烷基片的上表面和下表面進(jìn)行加熱鍵合； (3)向所述通孔內(nèi)注入所述聚吡咯納米顆粒與所述離子液體的混合物； (4)將2個(gè)所述電極接入至所述通孔內(nèi)，且與所述混合物接觸，即得到所述近紅外光傳感芯片。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟⑵中，所述加熱鍵合的溫度為65V?80°C，時(shí)間為8h?12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，在所述加熱鍵合之前，所述方法還包括對(duì)所述蓋玻片的表面和所述聚二甲基硅氧烷基片的表面進(jìn)行Plasma處理的步驟； 所述Plasma處理的時(shí)間為2?3min。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，在注入所述混合物之前，向所述聚二甲基硅氧烷基片插入兩個(gè)針頭，且所述針頭與所述通孔相連通； 通過注射器和一個(gè)所述針頭向所述通孔內(nèi)注入所述混合物； 所述針頭的直徑與所述電極的直徑比為0.75?0.8:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，所述接入電極的步驟為: 拔出所述針頭，將所述電極插入至所述針頭所在的縫隙內(nèi)。
9.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述近紅外光傳感芯片在制備近紅外傳感器中的應(yīng)用。
10.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述近紅外光傳感芯片在檢測(cè)近紅外光強(qiáng)度中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】G01J5/28GK104034432SQ201410273250
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】王亞培, 賈晗鈺, 賀泳霖 申請(qǐng)人:中國人民大學(xué)