一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于微納米測試【技術領域】中臺階標準樣品的制備，該方法制作的納米級臺階標準樣品適用于掃描探針顯微鏡的校準，并實現(xiàn)溯源。一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法，對基體材料密排面進行處理，形成高度固定的臺階，以上述面作為基面生長h-BN或石墨烯等其他單晶薄膜，該h-BN及石墨烯等單晶薄膜在大氣、液體、高溫下具有良好穩(wěn)定性，能夠對基體起到保護作用，形成性能穩(wěn)定的納米級臺階標樣。由于在基體上生長單層h-BN、石墨烯等單晶薄膜易于實現(xiàn)，該發(fā)明降低了納米級臺階樣品的制作難度，提高了標準樣品的穩(wěn)定性。
【專利說明】一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于微納米測試【技術領域】中臺階標準樣品的制備，特別涉及一種在攜帶有 固定高度臺階的基底上生長單層單晶薄膜的方法，該方法可獲得高精度、性能穩(wěn)定的納米 級標準樣品，降低了納米級標準樣品的制作難度。

【背景技術】
[0002] 納米技術及微電子工業(yè)的發(fā)展需要尺寸參數(shù)計量標準和相應的計量檢測作為基 礎，從而對產品進行質量評價。隨著該領域技術的發(fā)展，對亞納米到微米尺度范圍內垂直方 向上的測試精度要求越來越高，如掃描探針顯微鏡SPM (AFM、STM等）因具有納米、亞納米 甚至更高的分辨率而在納米領域得到了推廣應用，但是由于各種物理因素影響，不同的儀 器設備對同一尺寸參數(shù)可能產生不同的測量結果。因此，提供納米級臺階標準樣品，并實現(xiàn) 溯源顯得尤為重要。
[0003] 目前使用最廣泛的納米級臺階標準樣品是在Si (111)面制造臺或直接使用Si (111)面晶面臺階，如德國物理技術研究院（PTB)在Si基體上生長Si02，將Si02厚度作為臺 階樣板的公稱值；美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)采用單晶硅（111)面晶面臺階對原子力顯微 鏡Z向校準，該標樣通常利用熱處理法和濕化學刻蝕法獲得；國際計量組織的納米計量工 作組 NAN02 階高標準比對項目，米用了 FIMS (Fraunhofer Institute of Microstructure Stuttgart)為PTB制造的在Si片上覆蓋Cr形成的標樣。標準樣品的屬性在使用過程中必 須要穩(wěn)定，但Si等半導體材料標樣的表面容易氧化，對其精度造成影響，這就要求校準必 須在較為苛刻的條件下進行，同時也增加了標樣貯存的難度。
[0004] 本發(fā)明在帶有固定高度臺階的基底表面覆蓋單晶薄膜制成納米級臺階標準樣品， 該類單晶薄膜在大氣、液體、高溫下具有良好穩(wěn)定性，能夠對金屬基底起到保護作用，增加 標樣的穩(wěn)定性，該臺階標準樣品適合于掃描探針顯微鏡（SPM)校準及溯源。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于制作一種高精度、性能穩(wěn)定、易于貯存的納米級臺階標準樣品。 在攜帶固定高度臺階的基底上覆蓋單晶薄膜在工藝上易于實現(xiàn)，該方法克服了半導體材料 標準樣品穩(wěn)定性不足的缺點。
[0006] 本發(fā)明制作方法為： 1) 選取金屬單晶或者在其他材料作為生長單晶薄膜的基底； 2) 對基底各顯露面定向，選取密排面作為單晶薄膜生長基面，如：面心立方晶型的 (111)面，密排六方晶型的（0001)面，且該選取的基面須攜帶有固定高度的臺階； 3) 對上述基體進行必要的前處理，如制成所需的尺寸規(guī)格、清潔等； 4) 在潔凈的環(huán)境中，利用物理或化學的方法在基底基面上沉積一層單晶薄膜，得到納 米級的臺階標準樣品。
[0007] 所述基底表面，為可以經過處理獲得固定臺階高度的表面?；撞牧峡蔀榻饘?單晶、半導體單晶材料或其他可生長單晶薄膜的材料，包括但不僅限于釕（Ru)、銥（Ir)、銠 (Rh)、鉬（Pt)、硅（Si)、碳化硅（SiC); 所述晶面定向方法包括但不限于X射線定向儀； 所述單晶薄膜包括但不限于h-BN、石墨烯； 所述物理或化學的方法可以為任意能在基底表面形成單原子層h-BN或者石墨烯的方 式，包括但不僅限于：化學氣相沉積，分子束外延等。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明的標準樣品的截面示意圖。
[0009] 圖2為h-BN單晶薄膜覆蓋Rh (111)面的臺階標準樣品的掃描探針顯微鏡圖像。
[0010] 圖3為石墨烯覆蓋Ru (0001)面的臺階標準樣品的掃描探針顯微鏡圖像。

【具體實施方式】
[0011] 以下結合附圖及實施例進一步描述本發(fā)明。
[0012] 實施例1 本實施例是利用化學氣相沉積的方法在攜帶自然原子臺階的金屬銠（Rh) (111)面上 生長單層h-BN薄膜，制作納米級臺階標準樣品，其步驟如下： 1) 選取ImmX 4.8mm X 4. 8mm已經過臺階處理的Rh樣品，用X射線定向儀確定Rh 的晶面指數(shù)，選擇（111)面作為h-BN的生長基面； 2) 將所述Rh在真空環(huán)境下進行氬離子轟擊，并在1300K，2-3 X l(Tmbar氧氣氣氛下退 火1-2小時，隨后在1000K真空環(huán)境下快速退火，達到Rh清潔的目的； 3) 將上述Rh暴露在40L環(huán)硼氮烷（（HBNH) 3)氣氛中，從室溫吸附開始然后加熱到1057 K。最終在所述（111)基面上長成完整的單層h-BN薄膜，得到納米級的臺階標準樣品。
[0013] 圖2為實施例1制備得到的納米級臺階標準樣品掃描探針顯微鏡圖像，圖中臺階 高度為0.22 nm。該結構可以在空氣中穩(wěn)定存在。通過掃描探針顯微鏡測量標準樣品臺階 高度的方式可以標定掃描探針顯微鏡在z方向的精度。按照此方法可以成批制作高度為 0. 22 nm的臺階標準樣品。
[0014] 實施例2 1) 選取2mmX 5mm X 5mm已經過臺階處理的Ru樣品，用XRD確定Ru的晶面指數(shù)，選 擇（0001)面作為石墨烯的生長基面； 2) 將所述Ru在真空環(huán)境下進行氬離子轟擊清潔，并退火處理； 3) 將上述Ru置于真空設備中，蒸發(fā)碳原子源，在Ru (0001)面上長成完整的單層石墨 烯薄膜，制得納米級的臺階標準樣品。
[0015] 圖3為實施例2制備得到的Ru為基底的納米級臺階標準樣品掃描探針顯微鏡圖 像，圖中臺階1?度為0. 214 nm。石墨稀能夠在大氣環(huán)境下穩(wěn)定存在，對基底起到了良好的保 護作用。利用該方法可規(guī)?；谱鞲叨葹?.214 nm的臺階標準樣品。
[0016] 本發(fā)明的校準用納米級臺階標準樣品中所述的基底不僅僅限于上述實施例中所 采用的銠（Rh)、釕（Ru)，其他金屬單晶、半導體單晶材料或其他可生長單晶薄膜的材料均 可制作本發(fā)明的臺階標準樣品；所制備的單晶薄膜不僅限于h-BN薄膜和石墨烯，凡能對基 底起到保護作用，保證臺階標樣穩(wěn)定存在的單晶薄膜都可以用作覆蓋層；制備薄膜所用的 源材料不僅限于環(huán)硼氮烷（（hbnh)3)、乙烯、甲烷、固態(tài)碳源等，凡可進行單晶薄膜生長的固 態(tài)和氣態(tài)沉積源或反應源均可用于制備本發(fā)明所述的臺階標準樣品。
【權利要求】
1. 一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法，其制備步驟如下： 1) 選取單晶金屬或者在其他材料作為生長單晶薄膜的基底； 2) 對基底各顯露面定向，選取密排面作為單晶薄膜生長基面，如：面心立方晶型的 (111)面，密排六方晶型的（0001)面，且該選取的基面須攜帶有固定高度的臺階； 3) 對上述基體進行必要的前處理，如制成所需的尺寸規(guī)格、清潔等； 4) 在真空環(huán)境中，利用物理或化學的方法在基底基面上沉積一層單晶薄膜，得到納米 級的臺階標準樣品。
2. 權利要求1所述的一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法，其特征在于，所述 基底表面，為可以經過處理獲得固定臺階高度的表面；基底材料可為金屬單晶、半導體單晶 材料或其他可生長單晶薄膜的材料，包括但不僅限于釕（Ru )、銥（Ir )、銠（Rh )、鉬（Pt)、硅 (Si)、碳化硅（SiC)。
3. 權利要求1所述的一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟 2)所述晶面定向方法包括但不限于X射線定向、透射電子顯微鏡（TEM)。
4. 權利要求1所述的一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟 4)所述單晶薄膜包括但不限于h-BN、石墨烯。
5. 權利要求1所述的一種校準用納米級臺階標準樣品的制備方法，其特征在于，步驟 4)所述物理或化學的方法可以為任意能在基底表面形成單原子層h-BN或者石墨烯的方 式，包括但不僅限于：化學氣相沉積，分子束外延等。
【文檔編號】G01Q40/02GK104101736SQ201410391183
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年8月11日 優(yōu)先權日:2014年8月11日
【發(fā)明者】董國材, 李金龍 申請人:常州碳維納米科技有限公司