本發(fā)明屬于分析檢測，涉及一種測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，不僅適用于高軟化點(diǎn)油品中高含量喹啉不溶物的測定，同時(shí)也適用于煤焦油以及石油瀝青中低含量喹啉不溶物的測定。

背景技術(shù)：

1、喹啉不溶物是反應(yīng)物料質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，尤其在炭石墨制造行業(yè)，生產(chǎn)高質(zhì)量的炭石墨品，必須控制煤瀝青中的喹啉不溶物含量，確保原料具備低喹啉不溶物含量、高結(jié)焦值及高β樹脂。

2、喹啉不溶物的測定原理為：將一定質(zhì)量的試樣，在一定測定條件下，用喹啉溶解、抽濾、恒重、稱量，計(jì)算其不容物的質(zhì)量占原試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。目前測試方法有“gbt2293-2019焦化瀝青類產(chǎn)品喹啉不溶物試驗(yàn)方法”及田立等人開發(fā)的“測定低含量喹啉不溶物的試驗(yàn)方法”，上述方法分析軟化點(diǎn)≤100℃，喹啉不溶物≤10％的試樣較方便精準(zhǔn)，但對(duì)于試樣軟化點(diǎn)＞100℃的特種瀝青，如軟化點(diǎn)為250℃，甚至280℃以上的包覆瀝青，且喹啉不溶物＞25％，采用上述方法，在實(shí)際分析過程中，因取樣量及溫降，使得部分物質(zhì)從喹啉中析出形成膠聚物而堵塞濾孔，導(dǎo)致無法繼續(xù)抽濾或測量數(shù)據(jù)較真實(shí)值偏大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，能最大限度減少稱量誤差，同時(shí)在抽濾過程中避免因溫降致使濾孔堵塞而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確的現(xiàn)象；本發(fā)明具有耗時(shí)短，出結(jié)果快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、精確度高，重現(xiàn)性、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，包括以下步驟：

4、s1，將高軟化點(diǎn)物料磨成粉末，取0.5～3g作為試樣置于燒杯中，倒入10～15ml喹啉后，置于電爐上加熱至試樣溶解溫度；

5、s2，加熱至所述試樣溶解溫度后，繼續(xù)加熱將溫度提高30～80℃，攪拌2～5min后，立即將所述料液轉(zhuǎn)移至預(yù)熱后的砂星漏斗中進(jìn)行抽濾，獲得濾餅；

6、s3，采用冷甲苯洗去殘留在所述濾餅上的喹啉，然后將所述砂星漏斗連同濾餅進(jìn)行烘干處理，之后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻處理后進(jìn)行稱量計(jì)算。

7、優(yōu)選的，所述步驟s1中：

8、所述高軟化點(diǎn)物料粉末的粒度為150目以下；和/或

9、所述高軟化點(diǎn)物料的軟化點(diǎn)＜180℃時(shí)，所述試樣的質(zhì)量為1～3g；所述高軟化點(diǎn)物料的軟化點(diǎn)為180～230℃時(shí)，所述試樣的質(zhì)量為1～2g；所述高軟化點(diǎn)物料的軟化點(diǎn)＞230℃時(shí)，所述試樣的質(zhì)量為0.5～1.5g；和/或

10、優(yōu)選的，所述步驟s1中：

11、所述加熱時(shí)間為10～30min；和/或

12、所述試樣溶解溫度比高軟化點(diǎn)物料的軟化點(diǎn)高20～30℃。

13、優(yōu)選的，所述步驟s1中，所述試樣溶解溫度≤340℃。

14、優(yōu)選的，所述步驟s2中，所述砂星漏斗的預(yù)熱溫度為150～200℃。

15、優(yōu)選的，所述步驟s2中，將所述料液轉(zhuǎn)移至預(yù)熱后的砂星漏斗后，采用10～15ml的熱喹啉置于所述燒杯中，將所述燒杯上的殘物徹底清掃至所述熱喹啉中，并立即倒入所述砂星漏斗中抽濾，之后采用5～10ml的熱喹啉重復(fù)上述操作。

16、優(yōu)選的，所述熱喹啉的溫度與所述步驟s1中的試樣溶解溫度相等。

17、優(yōu)選的，所述步驟s3中，所述冷甲苯分兩次對(duì)所述濾餅進(jìn)行洗滌，每次洗滌的用量為20～40ml。

18、優(yōu)選的，所述步驟s3中，所述烘干處理過程中，烘干溫度為150～200℃，烘干時(shí)間為15～30min。

19、優(yōu)選的，所述步驟s3中，經(jīng)所述烘干處理后的砂星漏斗連同濾餅從烘箱取出自然冷卻2～3min后，再進(jìn)行冷卻處理；和/或

20、所述冷卻處理的冷卻時(shí)間為20～30min。

21、本發(fā)明所提供的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，具有以下有益效果：

22、1、本發(fā)明適用于檢測高軟化點(diǎn)物料(＞100℃)中喹啉不溶物的含量，同時(shí)適用于普通試樣(軟化點(diǎn)≤100℃)中喹啉不溶物的含量；本發(fā)明能最大限度減少稱量誤差，同時(shí)在抽濾過程中避免因溫降致使濾孔堵塞，從而引起分析失敗或抽濾時(shí)間成倍延長，最終導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確，耗時(shí)費(fèi)力等現(xiàn)象的發(fā)生；

23、2、本發(fā)明根據(jù)試樣軟化點(diǎn)不同，將其磨成粉末，取不同量，并在確保安全且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的前提下，大幅度提高喹啉溫度，使樣品中喹啉可溶物充分溶解于喹啉中，同時(shí)將過濾器預(yù)熱至較高溫度，趁熱過濾，確保整個(gè)抽濾及洗滌時(shí)間在10～15min之內(nèi)，避免溫降導(dǎo)致慮孔被堵塞，無法繼續(xù)抽濾，導(dǎo)致分析失?。?/p>

24、3、本發(fā)明具有耗時(shí)短，出結(jié)果快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、精確度高，重現(xiàn)性、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s1中：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s1中：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述試樣溶解溫度≤340℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述砂星漏斗的預(yù)熱溫度為150～200℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s2中，將所述料液轉(zhuǎn)移至預(yù)熱后的砂星漏斗后，采用10～15ml的熱喹啉置于所述燒杯中，將所述燒杯上的殘物徹底清掃至所述熱喹啉中，并立即倒入所述砂星漏斗中抽濾，之后采用5～10ml的熱喹啉重復(fù)上述操作。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述熱喹啉的溫度與所述步驟s1中的試樣溶解溫度相等。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s3中，所述冷甲苯分兩次對(duì)所述濾餅進(jìn)行洗滌，每次洗滌的用量為20～40ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s3中，所述烘干處理過程中，烘干溫度為150～200℃，烘干時(shí)間為15～30min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，其特征在于，所述步驟s3中：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種測定高軟化點(diǎn)物料中喹啉不溶物的方法，包括以下步驟：S1，將高軟化點(diǎn)物料磨成粉末，取0.5～3g作為試樣置于燒杯中，倒入10～15ml喹啉后，置于電爐上加熱至試樣溶解溫度；S2，加熱至所述試樣溶解溫度后，繼續(xù)加熱將溫度提高30～80℃，攪拌2～5min后，立即將料液轉(zhuǎn)移至預(yù)熱后的砂星漏斗中進(jìn)行抽濾，獲得濾餅；S3，采用冷甲苯洗去殘留在濾餅上的喹啉，然后將砂星漏斗連同濾餅進(jìn)行烘干處理，之后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻處理后進(jìn)行稱量計(jì)算。本發(fā)明能在抽濾過程中避免因溫降致使濾孔堵塞而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確的現(xiàn)象；本發(fā)明具有耗時(shí)短，出結(jié)果快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、精確度高，重現(xiàn)性、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：王黎青,宋俊顥,張麗麗,朱曉淵
受保護(hù)的技術(shù)使用者：寶武碳業(yè)科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19