本發(fā)明屬于分析檢測，具體涉及同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法。

背景技術：

1、在化工生產(chǎn)過程中，會用到多種有機溶劑，常見的有機溶劑中，甲醇溶于水、可混溶于醇類、乙醚等多數(shù)有機溶劑；乙醇溶于水，與氯仿、乙醚、甲醇、丙酮等有機溶劑混溶；苯不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮等多數(shù)有機溶劑；甲苯與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化碳、冰乙酸混溶，極微溶于水。

2、在對水溶性樣品中殘留的甲醇、乙醇、笨、甲苯同時進行檢測時，水溶性樣品溶于水，無法直接溶于有機溶劑，且苯屬于1類溶劑，濃度限度低(0.0002％)，本身響應較低，若直接檢測水溶性樣品中甲醇、乙醇、苯、甲苯，則會導致樣品或目標物質(zhì)難以溶解而回收率偏低，靈敏度無法滿足要求。因此需要先對其進行充分溶解后再進行測定，從而提高殘留溶劑的靈敏度和回收率。

3、常規(guī)的甲醇、乙醇、苯、甲苯各類有機溶劑檢測方法使用的溶劑是有機溶劑，用氣相色譜儀進行分析測定，但是對于水溶性樣品而言，一方面有機溶劑無法完全溶解水溶性樣品，另一方面苯的靈敏度較低，苯和甲苯的回收率也較低。因此，需要設計一種同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，采用水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作為溶劑，通過氣相色譜儀頂空進樣，加熱振搖，對水溶性樣品中殘留的甲醇、乙醇、苯、甲苯同時進行檢測，克服了苯、甲苯回收率低等問題，檢測方法高效、準確。

2、本發(fā)明所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，利用氣相色譜儀同時測定水溶性樣品中甲醇、乙醇、苯、甲苯的殘留，采用體積比9:1的水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作為溶劑，頂空進樣，以外標法分析測定甲醇、乙醇、苯、甲苯殘留溶劑的含量。

3、所述氣相色譜儀的參數(shù)條件為：

4、進樣方式為頂空進樣；

5、進樣量為1000μl；

6、色譜柱填料為6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷，規(guī)格30m×0.53mm×3μm；

7、載氣為氮氣；

8、載氣流速2.0ml/min，分流比2:1；

9、進樣口溫度240℃；

10、升溫程序為：40℃為初始柱溫，保持8min，以5℃/min的速率升至100℃，再以20℃/min的速率升至180℃保持5min；

11、頂空瓶規(guī)格為10ml，平衡溫度為110℃，平衡時間為60min，振搖模式為9。

12、具體地，所述同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，包括以下步驟：

13、(1)設置氣相色譜儀的參數(shù)條件；

14、(2)以體積比9:1的水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液為溶劑，配制對照品溶液和供試品溶液；

15、(3)將配制好的對照品溶液和供試品溶液置于10ml頂空瓶中，采用頂空進樣，采集數(shù)據(jù)，然后進行分析測試；

16、(4)分析結束之后，采用外標法，利用標準曲線，根據(jù)待測供試品溶液中測得甲醇、乙醇、苯、甲苯的峰面積計算溶液中甲醇、乙醇、苯、甲苯的濃度，進行定量分析。

17、所述對照品溶液的制備方法為：

18、分別取甲醇、乙醇、苯、甲苯，精密稱定，用n,n-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含甲醇3mg/ml、乙醇5mg/ml、苯2μg/ml、甲苯0.89mg/ml的100％線性貯備液；精密量取水4.5ml，置10ml頂空瓶中，加100％線性貯備液0.5ml，密封，得到每1ml中含甲醇0.3mg/ml、乙醇0.5mg/ml、苯0.2μg/ml、甲苯89μg/ml的對照品溶液。

19、所述供試品溶液的制備方法為：

20、取水溶性樣品0.5g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，加水4.5ml，加n,n-二甲基甲酰胺0.5ml，密封，即得。

21、所述甲醇標準曲線為：

22、y＝2.92x-7.89，r＝0.9997；在濃度60～600μg/ml之間(即20％～200％)，有良好線性關系。

23、所述乙醇標準曲線為：

24、y＝4.93x-23.1，r＝0.9994；在濃度100～1000μg/ml之間(即20％～200％)，有良好線性關系。

25、所述苯標準曲線為：

26、y＝114x-0.01，r＝0.9985；在濃度0.04～0.4μg/ml之間(即20％～200％)，有良好線性關系。

27、所述甲苯標準曲線為：

28、y＝118x-40.9，r＝0.9987；在濃度17.8～178μg/ml之間(即20％～200％)，有良好線性關系。

29、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

30、本發(fā)明的分析方法，采用水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作為溶劑，通過氣相色譜儀頂空進樣，加熱振搖，促進水溶性樣品及目標物質(zhì)的溶解，進而對水溶性樣品中殘留的甲醇、乙醇、苯、甲苯同時進行檢測，克服了苯、甲苯回收率低等問題，檢測方法高效、準確。

技術特征：

1.一種同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：利用氣相色譜儀同時測定水溶性樣品中甲醇、乙醇、苯、甲苯的殘留，采用體積比9:1的水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液作為溶劑，頂空進樣，以外標法分析測定甲醇、乙醇、苯、甲苯殘留溶劑的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述氣相色譜儀的參數(shù)條件為：

3.根據(jù)權利要求2所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，包括以下步驟：

4.根據(jù)權利要求3所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述對照品溶液的制備方法為：

5.根據(jù)權利要求3所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述供試品溶液的制備方法為：

6.根據(jù)權利要求3所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述甲醇標準曲線為：

7.根據(jù)權利要求3所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述乙醇標準曲線為：

8.根據(jù)權利要求3所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述苯標準曲線為：

9.根據(jù)權利要求3所述的同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，其特征在于：所述甲苯標準曲線為：

技術總結
本發(fā)明屬于分析檢測技術領域，具體涉及同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法。所述同時檢測水溶性樣品中多種殘留有機溶劑的分析方法，利用氣相色譜儀同時測定水溶性樣品中甲醇、乙醇、苯、甲苯的殘留，采用體積比9:1的水和N,N?二甲基甲酰胺的混合液作為溶劑，頂空進樣，以外標法分析測定甲醇、乙醇、苯、甲苯殘留溶劑的含量。本發(fā)明的分析方法，采用水和N,N?二甲基甲酰胺的混合液作為溶劑，通過氣相色譜儀頂空進樣，加熱振搖，對水溶性樣品中殘留的甲醇、乙醇、苯、甲苯同時進行檢測，克服了苯、甲苯回收率低等問題，檢測方法高效、準確。

技術研發(fā)人員：徐東,賈金滏
受保護的技術使用者：淄博高新技術產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)生物醫(yī)藥研究院
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/10/10