本發(fā)明屬于化學(xué)分析，具體涉及一種銀包銅粉中氯離子含量的測定方法。

背景技術(shù)：

1、銀包銅粉作為一種性能優(yōu)異的高導(dǎo)電填料，廣泛應(yīng)用于電子、機電、通訊、印刷、航空航天、兵器等領(lǐng)域。然而，如果銀包銅粉中存在過量的氯離子，將穿透并破壞覆蓋在金屬表面的鈍化膜，這種破壞作用會促使金屬表面更容易受到腐蝕環(huán)境的攻擊，從而顯著加速金屬的腐蝕速率，導(dǎo)致材料性能的下降和潛在的結(jié)構(gòu)問題。為確保銀包銅粉的穩(wěn)定性和耐久性，對銀包銅粉進行氯離子含量檢測尤為重要。

2、常見的氯離子含量測定技術(shù)包括銀量法、汞量法、離子色譜法、離子選擇電極法、分光光度法以及電位滴定法等。然而，汞量法在實際操作中所需試劑種類多且量大、過程繁瑣以及結(jié)果重復(fù)性較差等。離子色譜法和電位滴定法設(shè)備價格昂貴，難以在一般企業(yè)中實現(xiàn)普及應(yīng)用，因此在一定程度上限制了其指導(dǎo)生產(chǎn)和滿足檢測的作用。

3、分光光度法在測定氯離子含量時表現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢，其儀器設(shè)備價格便宜，操作簡便，具有較高的靈敏度。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，在銅氨絡(luò)合物的析出過程中，采用了乙醇、丙三醇和脂類溶劑的混合溶液，降低了溶液極性的同時增加溶液的粘度，從而促進銅氨絡(luò)合物沉淀的析出，進一步提升了氯離子測定的準(zhǔn)確性。

2、采用分光光度法測定銀包銅粉中氯離子含量，操作步驟簡單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠且重復(fù)性高。

3、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

4、一種銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，包括步驟如下：

5、步驟一：取0.5?g銀包銅粉放在燒杯中，加入濃硝酸并在電熱板上進行消解，消解至溶液為10?ml，得到淺藍色溶液a，溶液a中包含硝酸銀溶液和硝酸銅溶液。

6、作為優(yōu)選的實施方式，加熱板的溫度為200?℃。

7、作為優(yōu)選的實施方式，銀包銅粉的含銀量為8%、14%、17%、20%和24%中的一種或幾種的結(jié)合。

8、作為優(yōu)選的實施方式，每0.5?g的銀包銅粉加入30?~?45?ml的濃硝酸。

9、步驟二：在溶液a中逐滴滴加氨水至深藍色，顏色不再加深時停止滴加，加入250ml混合溶劑，銅氨絡(luò)合物結(jié)晶逐漸析出，靜置沉淀1?h，采用抽濾的方式除去沉淀，得到溶液b。

10、作為優(yōu)選的實施方式，混合溶劑為乙醇、丙三醇和脂類溶劑的混合溶液，乙醇、丙三醇和脂類溶劑的體積比為7：2：1，脂類溶劑為甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸乙酯中的一種。

11、乙醇在混合溶劑中占據(jù)主導(dǎo)地位，通過使用混合溶劑降低了溶液的極性，增加了溶液的粘度，從而促進了銅氨絡(luò)合物沉淀的析出，同時丙三醇的存在可以在氯離子含量測定中發(fā)揮作用，增強反應(yīng)體系的穩(wěn)定性、減少干擾等。

12、步驟三：將溶液b在電熱板上加熱至結(jié)晶析出，可以去除大部分的乙醇，避免大量的乙醇對實驗測定的影響，移取5?ml濃硝酸溶液，沿?zé)瓋?nèi)壁緩慢加入到溶液b中，再加入5ml的水沖洗內(nèi)壁，不斷攪拌的同時逐滴滴加400?g/l的抗壞血酸溶液至銀沉淀完全，繼續(xù)攪拌10?min，采用抽濾的方式除去沉淀，得到溶液c，并將溶液c定容至50?ml。

13、作為優(yōu)選的實施方式，用10?g/l的抗壞血酸不斷洗滌銀沉淀，減少誤差。

14、步驟四：采用分光光度法測定溶液c中氯離子含量。

15、作為優(yōu)選的實施方式，所述分光光度法為紫外分光光度法。

16、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

17、1.在分光光度法測定氯離子含量前，去除待測溶液中的金屬離子，提高氯離子測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

18、2.在去除待測溶液中金屬離子的過程中，采用乙醇、丙三醇和脂類溶劑的混合溶劑，利用銅氨絡(luò)合物在混合溶劑中的極性低于在水中的極性，促進銅氨絡(luò)合物晶體的析出。

19、3.在乙醇溶液中加入丙三醇，丙三醇中非極性鍵的存在降低了混合溶劑的極性，而且丙三醇中較大的分子和乙醇中相對較小的分子形成一種混合體系，提高了混合溶劑的粘度和穩(wěn)定性，有大量銅氨絡(luò)合物析出時，長時間的析出過程中可以保持混合溶液的濃度。

20、4.乙醇和丙三醇都是易燃和易揮發(fā)物質(zhì)，在乙醇和丙三醇溶劑中加入低揮發(fā)性的脂類溶劑，可以降低混合溶劑中分子的運動速度，從而保持溶液的濃度；在弱堿性環(huán)境下，部分脂類可以與水發(fā)生反應(yīng)生成醇類，進一步加強混合溶劑的穩(wěn)定性。

21、5.本發(fā)明將丙三醇溶劑和脂類溶劑加入到乙醇溶液中，降低乙醇溶液極性的同時增加了溶液的粘度，混合溶劑加入到含有銅氨絡(luò)合物的溶液中，可以進一步促進銅氨絡(luò)合物沉淀的析出，進一步提升氯離子測定的準(zhǔn)確性。

22、6.本發(fā)明提供了一種銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，該方法融合了分光光度法的優(yōu)勢，不僅確保了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還大幅提高了檢測速度，為銀包銅粉中氯離子含量的精準(zhǔn)測定提供了有力支持。

技術(shù)特征：

1.一種銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中銀包銅粉的含銀量為8%、14%、17%、20%和24%中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，其特征在于：所述步驟一中每0.5?g的銀包銅粉加入30?~?45?ml的濃硝酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，其特征在于：所述脂類溶劑為甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯中的一種或多種的結(jié)合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，其特征在于：所述乙醇、丙三醇和脂類溶劑的體積比為7?~?8：1?~?2：0.5?~?1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，其特征在于：所述步驟3的抽濾過程中，用10?g/l的抗壞血酸不斷洗滌濾渣。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，包括以下步驟：將硝酸加入到銀包銅粉中加熱消解，通過滴加氨水并利用銅氨絡(luò)合物在不同溶液中溶解度的不同，去除銅離子，再通過還原劑去除剩余溶液中銀離子，最后使用分光光度法對去除金屬離子的濾液進行氯離子含量測定，本發(fā)明提供了一種簡單、經(jīng)濟且可靠的銀包銅粉中氯離子含量的測定方法，在銅氨絡(luò)合物沉淀的析出過程中，采用了一種混合溶劑，降低溶液極性的同時增加溶液的粘度，從而促進銅氨絡(luò)合物沉淀的析出，進一步提升了氯離子測定的準(zhǔn)確性。

技術(shù)研發(fā)人員：雷雙雙,徐海灣,韓莉鋒,趙大杰,花健欣
受保護的技術(shù)使用者：蘇州星翰新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/17