本發(fā)明屬于水分測定，尤其涉及一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、卡爾費(fèi)休法具有分析速度快、測量準(zhǔn)確、靈敏度高和檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為當(dāng)前各行業(yè)測量水分的經(jīng)典方法。按照其滴定原理劃分為庫侖法和容量法。庫侖法利用電解產(chǎn)生單質(zhì)碘，定量與水發(fā)生反應(yīng)。而容量法使用加入某一濃度的卡氏液實(shí)現(xiàn)定量分析。

2、目前，常使用頂空原理實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣。其原理為使用加熱爐，將樣品中的水分加熱成為氣態(tài)，經(jīng)載氣攜帶進(jìn)入滴定杯中吸收，再使用庫侖法或容量法分析。該自動(dòng)進(jìn)樣器稱為頂空卡氏水分樣品加熱處理器，或加熱爐自動(dòng)進(jìn)樣器。

3、加熱爐自動(dòng)進(jìn)樣器通過加熱，將樣品基質(zhì)與水分的預(yù)分離，從而消除樣品基質(zhì)的干擾，減少副反應(yīng)發(fā)生概率，提高了水分測量的專屬性和準(zhǔn)確度。但是對于可形成共沸，或在加熱條件下形成蒸汽的樣品，加熱爐自動(dòng)進(jìn)樣器就不能實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣了。這類樣品反而會因蒸發(fā)，冷凝在針或傳輸管路中，從而引發(fā)針頭或管路堵塞的故障。因此，加熱爐自動(dòng)進(jìn)樣器不能實(shí)現(xiàn)甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑水分的自動(dòng)進(jìn)樣分析。卡爾費(fèi)休庫侖法或容量法一般使用甲醇水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或純水對系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)、質(zhì)量控制等，加熱爐自動(dòng)進(jìn)樣器也不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣。

4、基于上述問題，需要一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)及方法，實(shí)現(xiàn)液體樣品的直接進(jìn)樣分析和固體樣品的溶解后分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了銳意研究，設(shè)計(jì)出一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)及方法中通過保護(hù)氣進(jìn)出口吹掃滴定杯，向滴定杯中添加溶劑，通過進(jìn)樣循環(huán)泵將滴定杯中的液體經(jīng)過進(jìn)樣腔后泵回并滴落至滴定杯中，實(shí)現(xiàn)溶劑在滴定杯和進(jìn)樣腔及其管路系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，實(shí)現(xiàn)預(yù)滴定與漂移程序，在此基礎(chǔ)上，通過橫向?qū)к夠?qū)動(dòng)進(jìn)樣針，完成對進(jìn)樣針的溶劑清洗、平衡溶液清洗和樣品清洗，后續(xù)再通過進(jìn)樣針吸取設(shè)定體積的液體樣品，注入至進(jìn)樣腔；再通過滴定獲得樣品含水量，控制排除廢液，開啟下一個(gè)樣品的測定，從而完成本發(fā)明。

2、具體來說，本發(fā)明的目的在于提供一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：

3、通過管路相連的滴定杯5、進(jìn)樣腔10和進(jìn)樣循環(huán)泵6；

4、其中，在所述滴定杯5中執(zhí)行滴定作業(yè)，所述進(jìn)樣腔10為密閉腔體，通過所述進(jìn)樣循環(huán)泵6將滴定杯5中的液體經(jīng)過進(jìn)樣腔10后泵回并滴落至滴定杯5中，從而實(shí)現(xiàn)溶劑在滴定杯5和進(jìn)樣腔10及其管路系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)。

5、其中，該系統(tǒng)還包括進(jìn)樣針9，其固定在進(jìn)樣針座8上，通過該進(jìn)樣針座8控制進(jìn)樣針9的抽取和打出操作；

6、所述進(jìn)樣針座8固定在自動(dòng)進(jìn)樣塔7上，且所述進(jìn)樣針座8能夠在自動(dòng)進(jìn)樣塔7內(nèi)上升和下降，從而帶動(dòng)進(jìn)樣針9上升和下降。

7、其中，該系統(tǒng)還包括橫向?qū)к?2，所述自動(dòng)進(jìn)樣塔7能夠在所述橫向?qū)к?2往復(fù)移動(dòng)，

8、所述進(jìn)樣腔10設(shè)置在橫向?qū)к?2下方，

9、在所述橫向?qū)к?2下方還設(shè)置有廢液腔13和樣品盤15；在所述樣品盤15上安放樣品瓶和清洗溶劑瓶；

10、在所述橫向?qū)к?2和自動(dòng)進(jìn)樣塔7驅(qū)動(dòng)控制下，所述進(jìn)樣針9能夠按照任意順序扎入到進(jìn)樣腔10、廢液腔13、樣品瓶和清洗溶劑瓶中，并在進(jìn)樣針座8的驅(qū)動(dòng)控制下，執(zhí)行抽取和打出操作；

11、優(yōu)選地，所述廢液腔13為密閉腔體。

12、其中，該系統(tǒng)還包括廢液泵11和廢液瓶14，

13、其中，廢液泵11的一端通過管路連接至滴定杯5的底部，廢液泵11的另一端通過管路連接至廢液腔13；

14、所述廢液腔13通過管路與廢液瓶14相連。

15、其中，該系統(tǒng)還包括保護(hù)氣進(jìn)出口4，所述保護(hù)氣進(jìn)出口4并列設(shè)置，都深入到滴定杯5中，且都位于液面上方。

16、其中，該系統(tǒng)還包括容量法饋液裝置1和電解發(fā)生裝置；

17、其中，當(dāng)系統(tǒng)選用容量法時(shí)，所述容量法饋液裝置1與滴定杯5通過管路相連；

18、當(dāng)系統(tǒng)選用庫侖法時(shí)，所述電解發(fā)生裝置與滴定杯5電連接。

19、本發(fā)明還提供一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定方法，

20、該方法通過上文所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)；

21、優(yōu)選地，該方法包括如下操作步驟：

22、吹掃、添加溶劑、預(yù)滴定與漂移、洗針與取樣、滴定分析、排廢液。

23、其中，在所述預(yù)滴定與漂移步驟中，進(jìn)樣循環(huán)泵6啟動(dòng)，使得滴定杯5中溶劑在經(jīng)過進(jìn)樣腔10后滴落回到滴定杯5中，實(shí)現(xiàn)溶劑在滴定杯和進(jìn)樣腔及其管路系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)；

24、優(yōu)選地，當(dāng)選用容量法時(shí)，通過容量法饋液裝置1將體系維持在滴定終點(diǎn)平衡狀態(tài)；

25、當(dāng)選用庫侖法時(shí)，通過電解將體系維持在滴定終點(diǎn)平衡狀態(tài)；

26、更優(yōu)選地，在滴定終點(diǎn)平衡狀態(tài)時(shí)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了預(yù)滴定，維持此平衡狀態(tài)一定時(shí)間，完成系統(tǒng)漂移值的測定。

27、其中，在所述洗針與取樣步驟中，具體包括如下子步驟：

28、子步驟1，自動(dòng)進(jìn)樣塔7通過橫向?qū)к?2移動(dòng)至樣品盤15的清洗溶劑瓶位置，進(jìn)樣針座8從最高處下降，進(jìn)樣針9扎入清洗溶劑瓶，吸取設(shè)定體積的清洗溶劑，進(jìn)樣針座8升至最高位，按全體積或部分體積清洗進(jìn)樣針，并移動(dòng)至廢液腔13后將洗針廢液注入廢液瓶14；

29、子步驟2，自動(dòng)進(jìn)樣塔7移動(dòng)至進(jìn)樣腔10位置，吸取滴定杯5中的平衡溶液，消除進(jìn)樣針內(nèi)的水分；

30、子步驟3，自動(dòng)進(jìn)樣塔7移動(dòng)至液體樣品位置，使用液體樣品清洗進(jìn)樣針9，即進(jìn)樣針9在樣品瓶內(nèi)抽取和打出，實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步清洗和排除氣泡；

31、子步驟4，進(jìn)樣針9吸取設(shè)定體積的液體樣品，注入至進(jìn)樣腔10；

32、優(yōu)選地，在上述子步驟1、子步驟2和子步驟3中，溶劑清洗、平衡溶液清洗和樣品清洗的次數(shù)均可設(shè)置為0～10次，而各清洗體積可設(shè)置為0％～100％；

33、優(yōu)選地，在上述子步驟4中，樣品體積可設(shè)定為0.001ml～1.000ml；

34、優(yōu)選地，當(dāng)需要測定固體樣品的水含量時(shí)，使用進(jìn)樣針9吸取滴定杯5中的平衡溶液將固體樣品中水分充分萃取溶解后，或使用無水甲醇萃取溶解后，再通過上述子步驟4進(jìn)樣。

35、其中，在所述滴定分析步驟中，當(dāng)使用卡爾費(fèi)休容量法時(shí)，啟動(dòng)容量法饋液裝置1滴定至終點(diǎn)，通過消耗體積、滴定時(shí)間和漂移值解算獲得樣品含水量；

36、當(dāng)使用卡爾費(fèi)休庫侖法時(shí)，啟動(dòng)電解發(fā)生裝置滴定至終點(diǎn)，通過電解庫侖值、滴定時(shí)間和漂移值解算獲得樣品含水量。

37、本發(fā)明所具有的有益效果包括：

38、(1)根據(jù)本發(fā)明提供的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)及方法能夠?qū)崿F(xiàn)卡爾費(fèi)休庫侖法和容量法的液體自動(dòng)進(jìn)樣；

39、(2)根據(jù)本發(fā)明提供的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)及方法適用于液體樣品的直接進(jìn)樣分析，也可用于固體樣品溶解后分析。

技術(shù)特征：

1.一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)，其特征在于，

7.一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定方法，其特征在于，

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定方法，其特征在于，

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定方法，其特征在于，

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定方法，其特征在于，

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種卡爾費(fèi)休法自動(dòng)進(jìn)樣水分測定系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)及方法中通過保護(hù)氣進(jìn)出口吹掃滴定杯，向滴定杯中添加溶劑，通過進(jìn)樣循環(huán)泵將滴定杯中的液體經(jīng)過進(jìn)樣腔后泵回并滴落至滴定杯中，實(shí)現(xiàn)溶劑在滴定杯和進(jìn)樣腔及其管路系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，實(shí)現(xiàn)預(yù)滴定與漂移程序，在此基礎(chǔ)上，通過橫向?qū)к夠?qū)動(dòng)進(jìn)樣針，完成對進(jìn)樣針的溶劑清洗、平衡溶液清洗和樣品清洗，后續(xù)再通過進(jìn)樣針吸取設(shè)定體積的液體樣品，注入至進(jìn)樣腔；再通過滴定獲得樣品含水量，控制排除廢液，開啟下一個(gè)樣品的測定。

技術(shù)研發(fā)人員：呂俊飛,李玲琪,李曙光,劉通,夏秋實(shí),白超,孫宏,張明政,常春明,夏吉安
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京先驅(qū)威鋒技術(shù)開發(fā)公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17