專利名稱：多功能漆和樹脂固化過程測試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測試儀器，更具體地說，涉及漆和樹脂固化過程測試裝置。
在實際生產(chǎn)過程中，為了確保產(chǎn)品質(zhì)量，往往需要根據(jù)漆和樹脂的粘度體態(tài)變化來采取相應(yīng)的工藝措施。然而，在實際生產(chǎn)中，反應(yīng)均在封閉容器中進行，無法直接觀測及精確地找出反應(yīng)過程中介電參數(shù)、吸放熱曲線與粘度體態(tài)之間的對應(yīng)關(guān)系。
目前，人們只能分別進行介電測試、吸放熱測試、粘度及凝膠測試。然后，把在不同條件下分別測試所得的結(jié)果進行分析歸納，得到它們之間的近似關(guān)系。
例如，凝膠試驗我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二種凝膠試驗方法試管法和鐵板法。按這兩種方法，試樣在測試過程中均需被大幅度攪動，無法同步進行介電及溫度測量。而在實際生產(chǎn)中，樹脂是在靜止?fàn)顟B(tài)下完成固化過程，與試驗工況有較大差異。加之，試驗暴露在開啟環(huán)境中進行，操作手法與環(huán)境對試驗結(jié)果有較大影響。
按日本固化度測試儀規(guī)定的方法，試樣也須置于加熱模板之中，上下模板作相對振動，通過試樣傳遞的壓力來測量凝膠過程，此時試樣幾何尺寸也需變化，故不能同步作介電測試。
溫度曲線測試目前僅對微量試樣的熱分析規(guī)定了吸放熱和差熱試驗方法。按該方法也可測出樹脂固化過程的熱效應(yīng)，但因試樣過于微小(1mg或10μg)，無法同步進行介電、凝膠試驗。此外，固化過程的吸放熱效應(yīng)與樹脂的所占比例有很大關(guān)系，不同工況下的熱效應(yīng)各不相同，現(xiàn)有的方法無法模擬實際工況。
介電測試通常的介電測試使試樣置于電極之間。這樣，不僅在實際生產(chǎn)中難以安置電極，而且攪動試樣必將影響介電測試，因而無法作同步凝膠試驗。
綜上所述，現(xiàn)有的方法是在不同的裝置中分別進行各參數(shù)試驗，然后再分析處理數(shù)據(jù)，找出其對應(yīng)關(guān)系。不能從同步試驗直接得出結(jié)果，不僅速度慢，而且精度差。
本發(fā)明的目的旨在提供一種新型的多功能漆和樹脂固化過程測試裝置，它可保證在同一條件下，對同一試樣從液態(tài)到固態(tài)整個固化過程進行介電、吸放熱以及凝膠測試，以直接的測試結(jié)果準(zhǔn)確地顯示介電現(xiàn)象、吸放熱現(xiàn)象及粘度體態(tài)變化之間的對應(yīng)關(guān)系。
眾所周知，在一定的溫度下，漆和樹脂會發(fā)生聚合反應(yīng)，其線型分子結(jié)構(gòu)逐漸交聯(lián)為體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，隨著分子量的增大，漆和樹脂的粘度增大，并從可流動的液態(tài)凝成膠體，進而固化為不熔、不溶的固體。
在以上過程中，除有宏觀的粘度體態(tài)變化外，還伴隨有吸放熱現(xiàn)象。同時，其介電參數(shù)(tgδ、C、ε、R等)也隨交聯(lián)程度而有規(guī)律的變化，因而漆和樹脂的固化過程不僅可通過宏觀現(xiàn)象的觀察，還可通過吸放熱曲線(DTA曲線)及介電參數(shù)曲線(DDA曲線)測繪來進行更為細致精確的微觀分析。
本發(fā)明的裝置就是基于以上原理設(shè)計而成的。
本發(fā)明的裝置包括設(shè)置在支架上的加熱爐，設(shè)置在所說的加熱爐的爐蓋一側(cè)上的試樣支承系統(tǒng)，可植入試樣之中的電極系統(tǒng)，溫度測量系統(tǒng)，經(jīng)加熱爐爐蓋引入爐內(nèi)的凝膠探測系統(tǒng)以及照明觀測系統(tǒng)。
所說的加熱爐可以是臥式、立式或箱式電爐，優(yōu)先采用臥式電爐。
所說的試樣支承系統(tǒng)由試樣皿、放置試樣皿的托盤、支承托盤且設(shè)置在爐蓋上的支承臂、設(shè)置在爐蓋上的導(dǎo)桿支承架以及與加熱爐支架上設(shè)置的導(dǎo)向定位裝置相配合的導(dǎo)桿構(gòu)成。
所說的電極系統(tǒng)由具有良好高溫介電特性的隔膜層和二片彼此絕緣的導(dǎo)體構(gòu)成。
所說的溫度測量系統(tǒng)由安置在試樣、參比物內(nèi)或外及爐膛中的熱電偶或熱敏電阻構(gòu)成。
所說的凝膠探測系統(tǒng)由探測棒、支承所說的探測棒的支座及以一定頻率使所說的探測棒擺動的振源構(gòu)成。
所說的照明觀測系統(tǒng)由安置在加熱爐內(nèi)或爐外的照明燈和設(shè)置在爐蓋或爐體上的觀測窗構(gòu)成。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果是明顯的。本發(fā)明的裝置可保證在同一條件下對同一試樣同時進行DDA、DTA曲線及凝膠時間測試，從而以直接的測試結(jié)果揭示了漆和樹脂從液態(tài)到固態(tài)整個固化過程中介電現(xiàn)象、吸放熱現(xiàn)象與粘度體態(tài)變化之間的對應(yīng)關(guān)系，大大提高了測試精度和試驗速度。從根本上解決了目前非同步試驗間接分析漆和樹脂的各參數(shù)對應(yīng)關(guān)系精度低、分散性大的弊病。
本發(fā)明的裝置與微機系統(tǒng)聯(lián)機，能準(zhǔn)確靈敏地分析漆和樹脂的固化反應(yīng)全過程。在漆和樹脂的配方篩選、固化工藝選擇、層壓制品加壓時間控制、反應(yīng)終點判斷等的科研和生產(chǎn)領(lǐng)域均有廣闊的應(yīng)用前景。同時，使介電法監(jiān)控高聚物生產(chǎn)工藝這一先進技術(shù)應(yīng)用于生產(chǎn)實際成為可能。
以下，將結(jié)合附圖，通過實施例對本發(fā)明作更詳細的敘述。


圖1所示為本發(fā)明的裝置的一實施例的示意圖;
圖2所示為本發(fā)明的裝置中的試樣支承系統(tǒng)的一實施例的示意圖;
圖3所示為本發(fā)明的裝置中的植入式電極系統(tǒng)的一實施例的示意圖;
圖4所示為本發(fā)明的裝置中的可測繪出差熱曲線的溫度測量系統(tǒng)的一實施例的示意圖;
圖5所示為本發(fā)明的裝置中的按不同要求設(shè)置的溫度測量系統(tǒng)的實施例的示意圖;
圖6所示為本發(fā)明的裝置中的凝膠探測系統(tǒng)的一實施例的示意圖;
圖7所示為本發(fā)明的裝置中的凝膠探測系統(tǒng)的又一實施例的示意圖;
圖8所示為粘度變化曲線;
圖9所示為本發(fā)明的裝置的測試原理方框圖;
圖10所示為采用本發(fā)明裝置測繪出的KL-111浸漬漆三參數(shù)圖譜;
圖11所示為采用本發(fā)明裝置測繪出的環(huán)氧樹脂膠的典型三參數(shù)圖譜。
實施例參照圖1，本發(fā)明裝置包括加熱爐1、試樣支承系統(tǒng)3、電極系統(tǒng)4、溫度測量系統(tǒng)T1、T2、凝膠探測系統(tǒng)8以及照明觀測系統(tǒng)6、7。
加熱爐1安置在支架9上。加熱爐優(yōu)先采用臥式電爐，還可以是立式或箱式電爐。加熱爐1的爐膛空間應(yīng)有良好的溫度均勻性和電磁屏蔽性，與控溫儀聯(lián)機后可按設(shè)定的程序升溫或恒溫。
參照圖2，本發(fā)明裝置中的試樣支承系統(tǒng)3由試樣皿10、放置試樣皿的托盤12、支承托盤12且設(shè)置在爐蓋11上的支承臂13、設(shè)置在爐蓋11上的導(dǎo)桿支承架15以及與加熱爐支架9上設(shè)置的導(dǎo)向定位裝置14相配合的導(dǎo)桿16構(gòu)成。其中，試樣皿10可由金屬、陶瓷或玻璃制成。為了便于觀察，優(yōu)先采用玻璃試樣皿，其尺寸可按需要確定，但不能超過爐溫均勻區(qū)。本發(fā)明推薦的尺寸為φ11×15毫米。支承臂13為剛性體，并且應(yīng)具有良好的介電性能，以便介電測量引接線通過支承臂13引出爐外，導(dǎo)向定位裝置14可保證試樣的位置精度。
參照圖3，本發(fā)明裝置中的電極系統(tǒng)4由具有良好高溫介電特性的隔膜層19和二個彼此絕緣的導(dǎo)體17、18構(gòu)成。電極可根據(jù)需要制成一定的形狀，例如環(huán)狀、片狀及線狀、優(yōu)先采用環(huán)狀。一旦制成，即具有固定的電容量，不受試樣尺寸影響。電極幾何尺寸應(yīng)大大小于試樣，可植入試樣5之中。并為一次性使用電極，不重復(fù)使用。本發(fā)明優(yōu)先采用的環(huán)狀電極由0.15毫米聚酰亞胺作為隔膜層漆包線繞制在直徑為10毫米，壁厚為0.1毫米的黃銅螺紋銅環(huán)上而成。作為隔膜層19還可是聚四氟乙烯等。
參照圖4和5以及圖1，本發(fā)明裝置中的溫度測量系統(tǒng)由安置在試樣5、參比物及爐膛中的熱電偶或熱敏電阻(分別以T1、T3、T2表示)構(gòu)成。其中T2控制環(huán)境溫度，使試樣溫度程序控制，T1、T3電偶可測出試樣5和參比物溫度的隨機變化，與記錄儀聯(lián)接，可繪出試樣反應(yīng)過程中的吸放熱曲線。例如將T1、T3按圖4聯(lián)接，則可繪出差熱曲線(DAT)。如圖5所示，T1、T3可置于盛放皿之內(nèi)或盛放皿之外。前者準(zhǔn)確，后者方便，可視不同要求確定。
參照圖6，本發(fā)明裝置中的凝膠探測系統(tǒng)8由探測棒21、支承所說的探測棒21的支座20以及以一定頻率使所說的探測棒21擺動的振源22構(gòu)成。探測棒21可由石英玻璃或不銹鋼制成。探測端可以是球形、針形或平板形。支座20設(shè)置在爐蓋上，也可設(shè)置在爐體上。振源22以一定的頻率使探測棒21上下擺動，探測端即不斷與試樣表面接觸和分離，產(chǎn)生“拉絲”動作。記下開始拉絲和絲剛拉斷的時間，即為凝膠時間區(qū)。
參照圖7，還可將振源22通過壓力傳感器23與探測棒21聯(lián)接。記錄壓力變化曲線，即可測出反應(yīng)過程的粘度變化曲線，如圖8所示。
參照圖1，本發(fā)明裝置中的照明觀測系統(tǒng)6、7由照明燈6和觀測窗7構(gòu)成。觀測窗7為嵌于爐蓋或爐體上的石英玻璃。照明燈6可安置于爐膛內(nèi)或爐外，通過觀測窗7可清晰地觀測試樣形態(tài)。
本發(fā)明的裝置是這樣進行測試的，即將盛放漆或樹脂試樣的試樣皿10置于托盤12上，把按上制成的環(huán)狀電極放置在試樣皿10內(nèi)，并將電極引線接到支承架上的接線柱上，然后將1毫升的液態(tài)漆或樹脂注入試樣皿10，再把電偶T1插入試樣5中部。推動導(dǎo)桿16，將試樣送入爐膛中心，合上爐蓋。探測棒21的探頭應(yīng)在試樣中心。電極銅環(huán)、熱電偶及探頭彼此都不接觸，以使凝膠試驗時，不影響介電和溫度測試。
如圖9所示，將以上裝置與介電測試儀、控溫儀及微機數(shù)據(jù)站聯(lián)機。按設(shè)定的程序升溫，以一定的頻率撥動探測棒21。微機系統(tǒng)即可隨機自動記錄整個固化過程中的溫度和介電參數(shù)變化情況，從觀測窗7觀察拉絲情況，并按鍵記下凝膠時間區(qū)域。即可在同一坐標(biāo)下繪出三參數(shù)對應(yīng)關(guān)系圖譜。圖10所示為KL-Ⅲ浸漬漆三參數(shù)圖譜。圖11所示為環(huán)氧樹脂典型三參數(shù)圖譜。
權(quán)利要求
1.一種漆和樹脂固化過程測試裝置，其特征在于所說的裝置包括設(shè)置在支架上的加熱爐，設(shè)置在所說的加熱爐的爐蓋一側(cè)上的試樣支承系統(tǒng)，可植入試樣之中的電極系統(tǒng)，溫度測量系統(tǒng)，經(jīng)加熱爐爐蓋引入爐內(nèi)的凝膠探測系統(tǒng)以及照明觀測系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所說的加熱爐可以是臥式、立式或箱式電爐，優(yōu)先采用臥式電爐。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所說的試樣支承系統(tǒng)由試樣皿、放置試樣皿的托盤、支承托盤且設(shè)置在爐蓋上的支承臂、設(shè)置在爐蓋上的導(dǎo)桿支承架以及與加熱爐支架上設(shè)置的導(dǎo)向定位裝置相配合的導(dǎo)桿構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所說的電極系統(tǒng)由具有良好高溫介電特性的隔膜層和二個彼此絕緣的導(dǎo)體構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所說的電極可制成環(huán)狀、片狀及線狀，優(yōu)先采用環(huán)狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于所說的環(huán)狀電極由漆包線繞制在黃銅螺紋帶上構(gòu)成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所說的溫度測量系統(tǒng)由安置在試樣、參比構(gòu)內(nèi)或外及爐膛中的熱電偶或熱敏電阻構(gòu)成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所說的凝膠探測系統(tǒng)由探測棒、支承所說的探測棒的支座以及以一定頻率使所說的探測棒擺動的振源構(gòu)成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于所說的振源通過壓力傳感器與所說的探測棒聯(lián)接。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所說的照明觀測系統(tǒng)由安置在加熱爐內(nèi)或爐外的照明燈和設(shè)置在爐蓋或爐體上的觀測窗構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明涉及測試儀器，更具體地說涉及漆和樹脂固化過程測試裝置，它包括加熱爐、試樣支承系統(tǒng)、植入式電極系統(tǒng)、溫度測量系統(tǒng)、凝膠探測系統(tǒng)及照明觀測系統(tǒng)?？杀ＷC在同一條件下對同一試樣同時進行DDA、DTA曲線及凝膠時間測試，以直接測試結(jié)果揭示漆和樹脂從液態(tài)到固態(tài)整個固化過程中介電、吸放熱現(xiàn)象與粘度體態(tài)變化之間對應(yīng)關(guān)系，大大提高測試精度和速度，根本上解決了目前非同步試驗間接分析各參數(shù)對應(yīng)關(guān)系精度低、分散性大的弊病。
文檔編號G01N11/16GK1065728SQ91102049
公開日1992年10月28日 申請日期1991年3月30日 優(yōu)先權(quán)日1991年3月30日
發(fā)明者陳大千, 胡志明, 范江 申請人:上海市電機技術(shù)研究所