專利名稱：激光顯微熱解分析取樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬化學(xué)分析裝置通過激光熱解，廣泛適用于顯微有機(jī)物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的分析。
當(dāng)今，對顯微有機(jī)物質(zhì)的微區(qū)分析主要采用進(jìn)口儀器，如飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀、激光顯微探針、顯微傅里葉紅外等，這些儀器對了解顯微有機(jī)物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)有較好的效果，但價(jià)格比較昂貴，很多單位無法購買。另外，以上設(shè)備均不能了解顯微有機(jī)物質(zhì)熱解特征，如一般材料的顯微有機(jī)物質(zhì)熱解性質(zhì)，煤和油、氣源巖中顯微有機(jī)物質(zhì)熱解和成烴特征，尤其是不能射穿礦物有機(jī)包裹體，揭露其化學(xué)組成和特征等等。
本實(shí)新型的目的就是要提供一種結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格合理、性能范圍廣的激光顯微熱解分折取樣裝置。
該裝置由激光器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構(gòu)成，其中激光器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；載氣瓶與樣品室前端相通，靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定；樣品室后端與石英毛細(xì)管柱也靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相連，石英毛細(xì)管柱的一段經(jīng)過冷凍室，樣品室中部上方設(shè)有加熱器。
其激光器由氦氖激光器及摻釹釔鋁石榴石激光器同軸構(gòu)成，并經(jīng)兩片光闌進(jìn)行選模。
其顯微鏡選用偏光顯微鏡。
其樣品室選用石英為材料，中部設(shè)有縮口，縮口左邊一段為方柱形、一段為圓柱形，右邊為圓柱形。
本實(shí)用新型的顯著特點(diǎn)在于1、該裝置主要是取樣裝置， 即將熱解有機(jī)組分收集在石英毛細(xì)管柱中，收集到的組分可送到任何地方的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)中進(jìn)行分析，同時(shí)該裝置也提供了與GC-MS直接聯(lián)機(jī)分析的接口；
2、該裝置排除了樣品本身對分析結(jié)果的影響，而且由于采用了加熱器，既可分析高沸點(diǎn)的有機(jī)組分，也可分析低溫度有機(jī)組分；如(1)用于煤中顯微有機(jī)組分的分析；(2)用于烴源巖顯微有機(jī)組分的化學(xué)成分及結(jié)構(gòu)分析；(3)用于有機(jī)包裹體的化學(xué)成分分析；(4)研究顯微有機(jī)物質(zhì)的熱解性質(zhì)等。
3、該裝置既能分析單個(gè)有機(jī)包裹體的化學(xué)成分，又能了解有機(jī)組分的熱解性質(zhì)，這是大多數(shù)進(jìn)口微束儀器所無法比擬的；4、該裝置直接采用石英毛細(xì)管柱對熱解樣品進(jìn)行收集，減少了氣相色譜質(zhì)譜分析的進(jìn)樣環(huán)節(jié)，將分析過程中樣品的損耗降低到最低程度；5、該裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，如減少了抽真空裝置，直接用石英毛細(xì)管柱對組分進(jìn)行收集，提高了分析精度，與其它微束儀器相比，其價(jià)格僅相當(dāng)于它們的幾十分之一，功能齊全。


圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖圖2為本實(shí)用新型中樣品室的結(jié)構(gòu)示意圖圖21、圖22、圖23、圖24分別為樣品室剖面圖圖31為本實(shí)用新型中六角螺母前端結(jié)構(gòu)圖圖32為本實(shí)用新型中六角螺母后端結(jié)構(gòu)圖圖4為本實(shí)用新型中連接螺母結(jié)構(gòu)圖圖5為本實(shí)用新型中光闌結(jié)構(gòu)圖下面將結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述該激光顯微熱解分析取樣裝置，由激光器1、2，光闌3，顯微鏡4，載氣瓶8，樣品室15，加熱器14及冷凍室17構(gòu)成。
將氦氖激光器1和摻釹釔鋁石榴石(YAG)激光器2同軸安裝，通過兩片帶方孔的光闌3在外面對激光進(jìn)行選模，光闌小孔的邊長為幾毫米。然后激光束經(jīng)偏光顯微鏡4中的反射鏡6將激光束引入，再反射到物鏡5上，并通過物鏡5聚焦，聚焦后的激光束與放在樣品室15中的樣品19相互作用，實(shí)現(xiàn)激光熱解樣品。
該樣品室15選用石英作材料，用模具一次成型，形狀近似柱狀，長2～10個(gè)厘米，內(nèi)徑2～15毫米，中部呈縮口，縮口左邊一段為方柱形，一段為圓柱形；縮口右邊為圓柱形(如圖21～24)。樣品室15前端通過六角螺母9、連接螺母11及石墨墊圈12，與載氣瓶(內(nèi)含氮?dú)?8上的金屬毛細(xì)管7相通；后端也通過六角螺母、連接螺母及石墨墊圈與經(jīng)過冷凍室17的石英毛細(xì)管柱16相通，且石英毛細(xì)管柱16的管口緊貼在樣品室15的縮口上。縮口上方安裝有加熱器14，加熱器14由兩根加熱棒和一個(gè)調(diào)壓器構(gòu)成，同時(shí)配有熱電耦，對溫度進(jìn)行控制。
樣品室15與載氣瓶8及石英毛細(xì)管柱16的連接，是靠各螺母之間的螺紋進(jìn)行連接。因石墨墊圈為無機(jī)物，在高溫時(shí)不分解，對分析結(jié)果不影響，為此選用石墨墊圈對樣品室進(jìn)行密封。
熱解后的組分通過氮?dú)獾臄y帶進(jìn)入石英毛細(xì)管柱中，當(dāng)攜帶熱解組分的氮?dú)膺\(yùn)移到用普通保溫杯盛液氮的冷凍室中的那段石英毛細(xì)管時(shí)，由于液氮的致冷作用，將熱解組分凝固在石英毛細(xì)管中，最后可直接將石英毛細(xì)管連接在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中，對熱解組分進(jìn)行檢測。
權(quán)利要求1.激光顯微熱解分析取樣裝置，其特征在于由激光器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構(gòu)成，激光器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；載氣瓶與樣品室前端相通，靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定；樣品室后端與石英毛細(xì)管柱也靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定，石英毛細(xì)管柱的一段經(jīng)過冷凍室；樣品室中部上方設(shè)有加熱器。
2.如權(quán)利要求1所述的激光顯微熱解分析取樣裝置，其特征在于激光器由氦氖激光器及摻釹釔鋁石榴石激光器同軸構(gòu)成，并經(jīng)兩片光闌進(jìn)行選模。
3.如權(quán)利要求1所述的激光顯微熱解分析取樣裝置，其特征在于顯微鏡選用偏光顯微鏡。
4.如權(quán)利要求1所述的激光顯微熱解分析取樣裝置，其特征在于樣品室選用石英為材料，中部設(shè)有縮口，縮口左邊一段為方柱形、一段為圓柱形，右邊為圓柱形。
專利摘要本實(shí)用新型屬化學(xué)分析裝置通過激光熱解，廣泛適用于顯微有機(jī)物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的分析，由激光器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構(gòu)成，其中激光器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；樣品室前后端分別通過六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定，并與載氣瓶、冷凍室相通，并在樣品室中部設(shè)有加熱器。具有結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格合理、性能范圍廣的特點(diǎn)。
文檔編號G01N1/28GK2264908SQ96218110
公開日1997年10月15日 申請日期1996年8月20日 優(yōu)先權(quán)日1996年8月20日
發(fā)明者金奎勵(lì), 蔣金鵬 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)北京研究生部