專利名稱：自動(dòng)記錄式安培滴定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于借助于測(cè)定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來(lái)測(cè)試或分析材料之技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用電化學(xué)方法對(duì)分析材料進(jìn)行測(cè)試或分析的專用裝置，特別是一種自動(dòng)記錄式安培滴定裝置(G01N31/00)土壤中硫酸根的測(cè)定，常用重量法，EDTA容量法、陽(yáng)離子交換樹脂法和比色法等，這些方法在精密度，操作手續(xù)和檢測(cè)下限等方面各有長(zhǎng)處，但也各有其局限性。
本實(shí)用新型的目的在于提供一種自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，該裝置在對(duì)上壤中的硫酸根測(cè)定過(guò)程中，具有良好的可靠性、較高的精確度，同時(shí)還可以簡(jiǎn)化測(cè)定的操作過(guò)程。
安培滴定法是一種根據(jù)待測(cè)容液中電流的變化來(lái)確定等當(dāng)點(diǎn)的滴定法，在固定的電壓條件下，測(cè)定反應(yīng)物在電極上的還原或氧化反應(yīng)會(huì)使之產(chǎn)生相應(yīng)的電流，以電流對(duì)滴定劑的體積作圖，用直線交叉法能確定其滴定終點(diǎn)。本實(shí)用新型利用這一原理，設(shè)計(jì)出了一種自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，它以記錄儀為主體部件，其特征是在記錄儀的正極輸入端上接續(xù)有極化指示電極，而在記錄儀的負(fù)極輸入端上接續(xù)有非極化參比電極上述記錄儀可以選用市售的記錄儀，例如XWC-100A型記錄儀就能滿足本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置的設(shè)計(jì)要求為了在進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中降低測(cè)定人員的工作強(qiáng)度，可以在本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置中增設(shè)液體定量加入器及攪拌器。所述液體定量加入器可以選用數(shù)字自動(dòng)滴定管，所述攪拌器可以選用電磁攪拌器。
在記錄儀的負(fù)極輸入端與非極化參比電極器之間最好串接一只可變電阻，以便根據(jù)不同的測(cè)定條件，選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)妮斎虢o記錄儀的電壓。
所述極化指示電極可以選用普通的玻璃碳電極，而非極化參比電極則可以選用大面積銀/氯化銀電極。
下面結(jié)合實(shí)施例所示附圖
對(duì)本實(shí)用新型所述的自動(dòng)記錄式安培滴定裝置作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
附圖為本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置的總體結(jié)構(gòu)示意圖。
參照附圖，本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置以記錄儀1為主體部件，在記錄儀1的正極輸入端上接續(xù)有極化指示電極2，而在記錄儀1的負(fù)極輸入端上接續(xù)有非極化參比電極3。在本實(shí)施例中極化指示電極2采用玻璃碳電極，而非極化參比電極3則采用銀/氯化銀電極，電源E和電阻R1、R2在極化指示電極2與非極化參比電極3之間加上一個(gè)恒定的電壓，電阻R3和R4從電源E中取出一小部分電壓作為檢測(cè)訊號(hào)，數(shù)字自動(dòng)滴定管4用于自動(dòng)向待測(cè)溶液5中定量地加入滴定劑，而電磁攪拌器6能確保待測(cè)溶液中的化學(xué)反應(yīng)均勻進(jìn)行。從附圖中可以看出，串接于記錄儀1的負(fù)極輸入端與非極化參比電極器3之間的電阻R4為一只可變電阻，以便使本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置根據(jù)不同的測(cè)定條件，選擇適當(dāng)?shù)妮斎胫劣涗泝x的電壓。
利用本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置進(jìn)行土壤中硫酸根的測(cè)定，其具體方法如下眾所周知，四苯硼酸鈉(NaTPB)可以作為測(cè)定K+、Ag+、Rb+、Cs+、Tl+和NH4+等一價(jià)離子的滴定劑，在有聚乙二醇(PEG)存在的條件下，它可以與二價(jià)的Ba+離子形成三元絡(luò)合物2TPB、Ba、nPEG，因此也可用來(lái)作為Ba的滴定劑。用四苯硼酸鈉(NaTPB)溶液自動(dòng)恒速滴定，在達(dá)到終點(diǎn)前，溶液中沒(méi)有游離的TPB，電流極小，當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)后，多余的TPB在陽(yáng)極上發(fā)生氧化反應(yīng)，產(chǎn)生陽(yáng)極電流，反應(yīng)式為
線路中陽(yáng)極電流的變化通過(guò)電阻R3和R4轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷河嵦?hào)，由記錄儀繪出。由電流對(duì)滴定劑的體積圖作兩條直線，其交叉點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的四苯硼酸鈉溶液的體積即為滴定終點(diǎn)。
使用本自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，用四苯硼酸鈉回滴鋇來(lái)測(cè)定進(jìn)行土壤中的硫酸根，其硫酸根的檢測(cè)下限可低至0.05毫克/50毫升，即1mg/l，也就是1ppm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，測(cè)定可在pH3～pH9的范圍內(nèi)進(jìn)行，等量的K+、Ca2+、HCO32-、和數(shù)倍的Na+、Cl-離子對(duì)測(cè)定無(wú)影響。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)原理成熟，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，在對(duì)土壤中的硫酸根進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中，不僅具有良好的可靠性，較高的精確度，同時(shí)還可以簡(jiǎn)化測(cè)定的操作過(guò)程。
權(quán)利要求1.一種自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，它以記錄儀為主體部件，其特征是在記錄儀的正極輸入端上接續(xù)有極化指示電極，而在記錄儀的負(fù)極輸入端上接續(xù)有非極化參比電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1規(guī)定的自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，其特征是它還增設(shè)有液體定量加入器及攪拌器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2規(guī)定的自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，其特征是在記錄儀的負(fù)極輸入端與非極化參比電極器之間串接有一只可變電阻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2規(guī)定的自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，其特征是所述極化指示電極為玻璃碳電極，而非極化參比電極為大面積銀/氯化銀電極。
5.根據(jù)權(quán)利要求3規(guī)定的自動(dòng)記錄式安培滴定裝置，其特征是所述極化指示電極為玻璃碳電極，而非極化參比電極為大面積銀/氯化銀電極。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種自動(dòng)記錄式安培滴定裝置,包含有液體定量加入器、記錄儀以及攪拌器,其記錄儀的正極輸入端上接續(xù)有極化指示電極,而記錄儀的負(fù)極輸入端上接續(xù)有非極化參比電極,在記錄儀的負(fù)極輸入端與非極化參比電極器之間串接有一只可調(diào)電阻,所述極化指示電極為玻璃碳電極,而非極化參比電極為大面積銀/氯化銀電極。
文檔編號(hào)G01N31/16GK2350763SQ9824269
公開日1999年11月24日 申請(qǐng)日期1998年11月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月19日
發(fā)明者章鋼婭 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所