專利名稱：高壓快速氣相色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種分析儀器，具體地說涉及一種氣相色譜儀。
氣相色譜儀是分析儀器中的一種儀器，它主要用于沸點(diǎn)在700℃以下的揮發(fā)性有機(jī)混合物的分離分析及無機(jī)和有機(jī)氣體混合物的分析。因此這種儀器可廣泛地應(yīng)用于石油、石化、環(huán)保、醫(yī)藥、法醫(yī)、化工和農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域，現(xiàn)已成為一種用量大、使用面廣的中型分析儀器。
目前，國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的通用的氣相色譜儀均是壓力為0.001-0.40MPA的低壓儀器，其主要不足在于分析時(shí)間長，分辨率低。
本實(shí)用新型的目的在于克服上述不足而提供一種分析速度快、分辨高的高壓快速氣相色譜儀。
本實(shí)用新型的目的主要通過采用高壓氣路系統(tǒng)和高壓超分辨色譜柱這樣的技術(shù)手段來達(dá)到，具體的技術(shù)方案如下。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，它包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器，所述氣路系統(tǒng)是壓力為0.4-3.0MPA高壓氣路系統(tǒng)；所述進(jìn)樣器是壓力為0.4-3.0MPA、比例為300-1000∶1的高壓大比例分流進(jìn)樣器；所述色譜柱是分辨能力為一般色譜柱4-10倍的超分辨率色譜柱；所述高壓氣路系統(tǒng)由高壓氣瓶、減壓閥、高壓開關(guān)閥、壓力表、高壓穩(wěn)壓閥、高壓穩(wěn)流閥和電子流量計(jì)組成，其中高壓氣瓶內(nèi)裝有高純高壓氣體H2或He，并與減壓閥連接，減壓閥分兩路順序連接高壓開關(guān)閥、壓力表、高壓穩(wěn)壓閥、高壓穩(wěn)流閥和電子流量計(jì)，使高純高壓氣體H2或He經(jīng)過它們進(jìn)入所述高壓大比例分流進(jìn)樣器；所述進(jìn)樣器包括主體、分別與主體上、下端連接的上螺帽和下螺帽、置于主體內(nèi)自其上端向下順次配置的上橡膠隔墊、中央具有通孔的隔墊支持件、石墨壓環(huán)、內(nèi)襯管和下端的石墨壓環(huán)以及置于內(nèi)襯管下部中央的石英柱導(dǎo)管，在主體的上部壁上有一與所述高壓氣路系統(tǒng)的電子流量計(jì)出口相連通的載氣進(jìn)口以及與主體外壁相連且與其內(nèi)部相通的分流閥，在上螺帽的中央有一漏斗形樣品注入口，在石墨壓環(huán)的中央有一通孔，在下螺帽的中央有一圓柱孔；所述色譜柱穿過所述圓柱孔與下螺帽連接，并插入石英柱導(dǎo)管；所述檢測器為高壓或微型檢測器。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，其中所述氣路系統(tǒng)的壓力為0.8MPA；所述進(jìn)樣器壓力為0.8MPA，比例為600∶1；所述色譜柱的分辨能力為一般色譜柱的5倍。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，其中超分辨色譜柱是內(nèi)徑為0.05-0.10mm，長度為1-20m的石英毛細(xì)管的超分辨毛細(xì)柱，其內(nèi)壁具有SE-54或OV-1常用固定相的涂層，且涂層厚度為0.1-1.0μm，產(chǎn)生的柱效為10000-50000理論塔板/m。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，所述內(nèi)徑為0.07mm，長度為10m，涂層厚度為0.2μm，產(chǎn)生的柱效為15000理論塔板/m。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，其中超分辨色譜柱是內(nèi)徑為0.1-0.5mm，長度為0.5-10m的石英管或不銹鋼管的超分辨細(xì)填充柱，其管內(nèi)填充有粒度小于或等于200目的涂有耐高溫的高分子有機(jī)物或硅酮類的固定相色譜載體。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，所述內(nèi)徑為0.3mm，長度為2m，粒度為200目。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，所述高分子有機(jī)物為OV-1或OV-17；所述硅酮類為聚甲基硅氧烷或聚苯基硅氧烷。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，在上螺帽上還設(shè)置有微型六通閥，并與上螺帽上的漏斗形孔相通。
本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)在于①由于采用了高壓氣路系統(tǒng)和直徑比現(xiàn)有的色譜柱細(xì)4-5倍的高壓超分辨色譜柱，使分析速度提高了4-10倍，分辨率提高了4-6倍，從而大大地節(jié)約了分析時(shí)間和大大地提高了分辨能力。
②由于大大提高了工效，可用本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀替代大量現(xiàn)在使用的氣相色譜儀，可取得較好的經(jīng)濟(jì)效益，從而可成為分析儀器市場的主流產(chǎn)品，進(jìn)而取得較好的社會(huì)效益。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀作進(jìn)一步的描述。


圖1是本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀的流程圖。
圖2是本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀的高壓氣路系統(tǒng)示意圖。
圖3是本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀中的高壓大比例分流進(jìn)樣器的剖視示意圖。
如圖1和圖2所示，本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀，其在儀器殼體外的壓力為0.8MPA的高壓鋼瓶中裝有氣體H2(也可用氣體He)。當(dāng)用正構(gòu)碳十二烷至碳四十烷的混合物樣品進(jìn)行分離分析時(shí)，打開高壓氣路系統(tǒng)中與鋼瓶1連接的減壓閥2，鋼瓶1中的氣體H2經(jīng)減壓分兩路順序流經(jīng)高壓開關(guān)閥3、壓力表4、高壓穩(wěn)壓閥5、高壓穩(wěn)流閥6和電子流量計(jì)7后，從圖3所示的壓力為0.8MPA、比例為600∶1的高壓大比例分流進(jìn)樣器的載氣進(jìn)口16進(jìn)入該進(jìn)樣器，然后按分流比進(jìn)入超分辨色譜柱，進(jìn)行分離，再用高壓或微型檢測器檢測，最后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
參見圖3，所述高壓大比例分流進(jìn)樣器包括主體8、分別與主體8上、下端連接的上螺帽9和下螺帽10、置于主體8內(nèi)自其上端向下順次配置的上橡膠隔墊11、中央具有通孔的隔墊支持件12、石墨壓環(huán)13、內(nèi)襯管14和下端的石墨壓環(huán)13以及置于內(nèi)襯管14下部中央的石英柱導(dǎo)管15，在主體8的上部壁上有一與所述高壓氣路系統(tǒng)的電子流量計(jì)7出口相連通的載氣進(jìn)口16以及與主體8外壁相連且與其內(nèi)部相通的分流閥17，在上螺帽9的中央有一漏斗形樣品注入口，在石墨壓環(huán)13的中央有一通孔，在下螺帽10的中央有一圓柱孔；所述色譜柱18穿過所述圓柱孔與下螺帽10連接，并插入石英柱導(dǎo)管15；所述檢測器為高壓或微型檢測器。
用本實(shí)用新型的高壓快速氣相色譜儀進(jìn)行分離分析時(shí)，首先將上述混合物樣品吸入微量注射器，然后將該注射器經(jīng)漏斗形樣品注入口插入，穿過橡膠隔墊11和中央具有通孔的隔墊支持件12至帶石英棉填料的石英內(nèi)襯管14的中部，注入0.02-0.10微升，選用0.4微升的所述混合物樣品。該樣品在加熱至350℃的所述內(nèi)襯管14中蒸發(fā)，按600∶1的分流比進(jìn)入超分辨毛細(xì)色譜柱18，進(jìn)行分離，然后用高壓或微型檢測器檢測，其余部分經(jīng)分流閥17排出。用檢測器檢測的數(shù)據(jù)輸入電子放大及數(shù)據(jù)處理器進(jìn)行處理。
權(quán)利要求1.一種高壓快速氣相色譜儀，它包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器，其特征在于所述氣路系統(tǒng)是壓力為0.4-3.0MPA高壓氣路系統(tǒng)；所述進(jìn)樣器是壓力為0.4-3.0MPA、比例為300-1000∶1的高壓大比例分流進(jìn)樣器；所述色譜柱是分辨能力為一般色譜柱4-10倍的超分辨率色譜柱；所述高壓氣路系統(tǒng)由高壓氣瓶(1)、減壓閥(2)、高壓開關(guān)閥(3)、壓力表(4)、高壓穩(wěn)壓閥(5)、高壓穩(wěn)流閥(6)和電子流量計(jì)(7)組成，其中高壓氣瓶(1)內(nèi)裝有高純高壓氣體H2或He，并與減壓閥(2)連接，減壓閥(2)分兩路順序連接高壓開關(guān)閥(3)、壓力表(4)、高壓穩(wěn)壓閥(5)、高壓穩(wěn)流閥(6)和電子流量計(jì)(7)，使高純高壓氣體H2或He經(jīng)過它們進(jìn)入所述高壓大比例分流進(jìn)樣器；所述進(jìn)樣器包括主體(8)、分別與主體(8)上、下端連接的上螺帽(9)和下螺帽(10)、置于主體(8)內(nèi)自其上端向下順次配置的上橡膠隔墊(11)、中央具有通孔的隔墊支持件(12)、石墨壓環(huán)(13)、內(nèi)襯管(14)和下端的石墨壓環(huán)(13)以及置于內(nèi)襯管(14)下部中央的石英柱導(dǎo)管(15)，在主體(8)的上部壁上有一與所述高壓氣路系統(tǒng)的電子流量計(jì)(7)出口相連通的載氣進(jìn)口(16)以及與主體(8)外壁相連且與其內(nèi)部相通的分流閥(17)，在上螺帽(9)的中央有一漏斗形樣品注入口，在石墨壓環(huán)(13)的中央有一通孔，在下螺帽(10)的中央有一圓柱孔；所述色譜柱(18)穿過所述圓柱孔與下螺帽(10)連接，并插入石英柱導(dǎo)管(15)；所述檢測器為高壓或微型檢測器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于所述氣路系統(tǒng)的壓力為0.8MPA；所述進(jìn)樣器壓力為0.8MPA，大比例為600∶1；所述色譜柱的分辨能力為一般色譜柱的5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于其中超分辨色譜柱(14)是內(nèi)徑為0.05-0.10mm，長度為1-20m的石英毛細(xì)管的超分辨毛細(xì)柱，其內(nèi)壁具有SE-54或OV-1常用固定相的涂層，且涂層厚度為0.1-1.0μm，產(chǎn)生的柱效為10000-50000理論塔板/m。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于所述內(nèi)徑為0.07mm，長度為10m，涂層厚度為0.2μm，產(chǎn)生的柱效為15000理論塔板/m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于其中超分辨色譜柱(14)是內(nèi)徑為0.1-0.5mm，長度為0.5-10m的石英管或不銹鋼管的超分辨細(xì)填充柱，其管內(nèi)填充有粒度小于或等于200目的涂有耐高溫的高分子有機(jī)物或硅酮類的固定相色譜載體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于所述內(nèi)徑為0.3mm，長度為2m，粒度為200目。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于所述高分子有機(jī)物為OV-1或OV-17；所述硅酮類為聚甲基硅氧烷或聚苯基硅氧烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求6的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于所述高分子有機(jī)物為OV-1或OV-17；所述硅酮類為聚甲基硅氧烷或聚苯基硅氧烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求5的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于在上螺帽(9)上還設(shè)置有微型六通閥，并與上螺帽(9)上的漏斗形孔相通。
10.根據(jù)權(quán)利要求6、7或8所述的高壓快速氣相色譜儀，其特征在于在上螺帽(9)上還設(shè)置有微型六通閥，并與上螺帽(9)上的漏斗形孔相通。
專利摘要本實(shí)用新型的色譜儀包括壓力為0.4—3.0MPa的氣路系統(tǒng)，比例為300—1000∶1的分流進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器。其色譜柱是分辨能力為一般色譜柱4—10倍的超分辨色譜柱。該色譜柱可以是超分辨毛細(xì)柱，也可以是超分辨細(xì)填充柱。本色譜儀主要用于沸點(diǎn)在700℃以下的揮發(fā)性有機(jī)混合物的分離分析及無機(jī)和有機(jī)氣體混合物的分析，其分析速度提高了4—10倍，分辨率提高了4—6倍。
文檔編號(hào)G01N30/00GK2354137SQ98249058
公開日1999年12月15日 申請(qǐng)日期1998年11月25日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月25日
發(fā)明者武杰 申請(qǐng)人:武杰