一種化妝品中硼的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化妝品中硼的測定方法，屬于分析化學領域的檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 硼在化妝品中是以硼酸或硼砂形式存在，有抗桿菌能力，廣泛添加在各種化妝品 中。如被人體（尤其是兒童）吸入或創(chuàng)傷皮膚吸收，可導致惡心、紅斑、精神錯亂等，因此在 化妝品衛(wèi)生檢驗中屬限用成分。由于化妝品配方復雜，干擾因素多，目前硼的測定尚無統(tǒng)一 方法，常用姜黃素-乙基己二醇萃取光度法進行部分測定。但該方法操作要求嚴格，手續(xù)繁 瑣，且靈敏度不高，選擇性不好。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的正是針對現(xiàn)有方法中存在的不足之處，如操作要求嚴格，手續(xù)繁瑣， 實驗所需時間較長，靈敏度不高，選擇性也不理想等。利用3-甲氧基-甲亞胺H為顯色劑 與硼生成一穩(wěn)定的黃色配合物，采用分光光度法高靈敏和高選擇性地測量微量硼。
[0004] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了如下的技術方案：
[0005] 本發(fā)明涉及一種化妝品中硼的測定方法，包括以下步驟：取標準硼溶液（10Ug/ L) 1.OmL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，2. 5mLEDTA(20mg/mL)溶 液，1.OmLIOmg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亞胺H(0. 9% )，去離子水定容。冰水中 放40min，在420nm處用lcm比色皿測定吸光度。
[0006] 所述乙酸-乙酸銨緩沖溶液的配比為1 :1~1 :10,優(yōu)選地，配比為1 :1~1 :5,更 優(yōu)的，配比為1 :1。
[0007] 所述EDTA溶液濃度為1~50mg/mL，優(yōu)選地，濃度為10~30/mL，更優(yōu)的，濃度為 20mg/mL〇
[0008] 所述酒石酸溶液濃度為1~40mg/mL，優(yōu)選地，濃度為10~20/mL，更優(yōu)的，濃度為 10mg/mL〇
[0009] 所述3-甲氧基-甲亞胺H溶液濃度為0. 1~2%，優(yōu)選地，濃度為0.5~1. 1%， 更優(yōu)的，濃度為0.9%。
[0010] 本發(fā)明方法所用的試劑可選用分析純，所用的純水。
[0011] pH值的影響：在pH為5. 3~6. 5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，硼與試劑反應生成 黃色配合物，其溶液的吸光度最大且基本保持不變。本文選取pH=5. 70的酸度。
[0012] 顯色劑用量的影響：按實驗方法所確定的體系，顯色劑用量在4mL~9mL，配合物 吸光度大且穩(wěn)定。選用5mL顯色劑。
[0013]放置時間與溫度的影響：溫度對反應體系的靈敏度有較大的影響。溫度越低，靈 敏度越高。在〇°C~20°C以內(nèi)配合物吸光度較高，且溫度對反應速度的影響不大，在5°C、 10°C、20°C和30°C時，反應均只需40min就完全反應，并在6h內(nèi)基本不變。選用0°C~5°C 的冰水浴中放置40min。
[0014] 配合物的組成：按實驗方法所確定的體系，用等摩爾連續(xù)變更法和斜率比法，測得 配合物的組成為硼：試劑=1 :2。
[0015] 共存離子的影響：取10ygB3+，按實驗方法試驗共存離子的影響，控制其吸光度誤 差不超過±5%，測得各共存離子的允許量。結(jié)果表明，化妝品中可能存在的金屬離子的允 許量均在毫克量級，可不經(jīng)分離直接測定其硼的含量。
[0016] 工作曲線：準確移取不同量的硼標準溶液于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙 酸-乙酸銨緩沖溶液，2. 5mLEDTA(20mg/mL)溶液，1.OmLIOmg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲 氧基-甲亞胺H(0. 9% )，去離子水定容。冰水中放40min，在420nm處用lcm比色皿測定吸 光度。繪制工作曲線，當每25mL硼含量在Oilg~35yg范圍內(nèi)符合比耳定律?；貧w方程 為：A= 0.
【主權(quán)項】
1. 一種化妝品中硼的測定方法，包括以下步驟：取標準硼溶液（l〇yg/L) 1.OmL于25mL 容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，2. 5mLEDTA(20mg/mL)溶液，1.OmLIOmg/mL 的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亞胺H(0.9% )，去離子水定容；冰水中放40min，在420nm 處用lcm比色皿測定吸光度；其特征在于：采用3-甲氧基-甲亞胺H為顯色劑。使選擇性 較測定硼的其它方法大大提高，能適用于復雜體系中微量硼的測定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中硼的測定方法，其特征在于：所述3-甲氧 基-甲亞胺H能與硼生成一黃色配合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中硼的測定方法，其特征在于：3_甲氧基-甲亞 胺H能與硼生成的配合物在乙酸-乙酸銨緩沖溶液穩(wěn)定。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中硼的測定方法，其特征在于：當所測硼含量為 微克量級時，可能存在的金屬離子的允許量均在毫克量級，因而可不經(jīng)分離直接測定其硼 的含量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化妝品中硼的測定方法，包括以下步驟：取標準硼溶液(10μg/L)1.0mL于25mL容量瓶中，依次加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，2.5mL EDTA(20mg/mL)溶液，1.0mL10mg/mL的酒石酸溶液，5mL3-甲氧基-甲亞胺H(0.9％)，去離子水定容。冰水中放40min，在420nm處用1cm比色皿測定吸光度。摩爾吸光系數(shù)為7.19×103，Sandell靈敏度為0.0015μg/cm2。當每25mL硼含量在0μg～35μg范圍內(nèi)符合比耳定律。由于化妝品中可能存在的金屬離子的允許量均在毫克量級，因而可不經(jīng)分離直接測定其硼的含量。該法選擇性好，快速，準確，用于化妝品中硼的測定，結(jié)果令人滿意。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104713872
【申請?zhí)枴緾N201310669779
【發(fā)明人】朱振中, 丁玉強, 王大偉
【申請人】江南大學
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月11日