一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于劑量監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]輻射變色薄膜是一種在受到一定的電離輻射劑量后能夠發(fā)生顏色變化的有機(jī)固體薄膜，由于該輻射變色薄膜具有劑量響應(yīng)范圍寬、空間分辨能力高、可郵寄并且可作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)使用的優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛地用于輻射加工中的中、高劑量測量中。
[0003]在各種輻射變色薄膜劑量計(jì)中，由美國遠(yuǎn)西技術(shù)公司生產(chǎn)的以尼龍為基材，六羥基乙基副品紅氰化物染料(簡寫HPR-CN)為輻射敏感材料的FWT-60薄膜劑量計(jì)的劑量學(xué)性能較佳，已經(jīng)成為遠(yuǎn)西公司暢銷全球的產(chǎn)品，但是有關(guān)該產(chǎn)品的制備工藝和配方至今保密。中國原子能科學(xué)研宄院的李華芝等人在發(fā)表的公開文獻(xiàn)《輻射變色薄膜劑量計(jì)的研制》中公開了以尼龍為基材，以HPR-CN為染料的輻射變色薄膜劑量計(jì)，但是同樣沒有公開具體的工藝。同時，中國原子能科學(xué)研宄院的李華芝等人在發(fā)表的公開文獻(xiàn)《輻射變色薄膜劑量計(jì)配方研宄》中公開了以進(jìn)口的和國產(chǎn)的六羥基乙基副品紅氰化物染料(HPR-CN)及副品紅氰化物染料(PR-CN)以尼龍為基材制成輻射變色薄膜劑量計(jì)的配方研宄，但是該文獻(xiàn)重點(diǎn)是對四種染料膜的性能進(jìn)行了詳細(xì)的試驗(yàn)和比較，也沒有公開該幾種變色薄膜制備的工藝步驟。
[0004]因此，現(xiàn)在急需開展輻射變色薄膜劑量計(jì)的制備工藝研宄，以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)，滿足日益增長的輻射加工劑量監(jiān)測的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005](一)發(fā)明目的
[0006]根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供了一種覆蓋劑量范圍寬、薄膜厚度均勻性好、能夠用于輻射加工過程中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜劑量計(jì)的制備工藝。
[0007]( 二)技術(shù)方案
[0008]為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0009]一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其包括以下步驟:
[0010]⑴基材溶解
[0011]以尼龍作為輻射變色薄膜的基材，并用無水乙醇將尼龍溶解；
[0012]⑵染料溶解
[0013]以副品紅氰化物作為輻射變色薄膜的染料，并用甲氧基乙醇將副品紅氰化物溶解并在溶解后過濾；
[0014](3)混合攪拌
[0015]將步驟(I)和步驟(2)所得的溶解液混合，并在其中加入檸檬酸晶體和無水乙酸后混合攪拌均勻；
[0016]⑷攤膜
[0017]將步驟(3)所得溶液均勻涂布在已經(jīng)調(diào)節(jié)水平的制膜平板中，控制溫度條件為28?30 °C，相對濕度為40%?60% ；
[0018](5)固化、干燥
[0019]將步驟(4)所述的制膜平板上加一個密封蓋，在28?30°C的溫度、40%?60%的相對濕度及避光條件下，保持3?4天使薄膜固化；固化后打開密封蓋直至薄膜干燥；
[0020](6)揭膜
[0021]將步驟(5)中干燥后的膜進(jìn)行揭膜處理，得到所需輻射變色薄膜；
[0022]上述步驟(I)?步驟(6)中所用的尼龍、無水乙醇、副品紅氰化物、甲氧基乙醇、檸檬酸晶體、無水乙酸的質(zhì)量份數(shù)分別為10份、60?150份、0.05?0.8份、10?50份、
0.5?5份、0.5?8份。
[0023]優(yōu)選地，步驟(I)中尼龍溶解所需的溫度為70°C。
[0024]優(yōu)選地，步驟⑵中用甲氧基乙醇將副品紅氰化物溶解是在常溫下進(jìn)行的。
[0025]優(yōu)選地，步驟(3)中混合攪拌的時間為6?8小時。
[0026]優(yōu)選地，步驟(4)中所述的制膜平板為光學(xué)玻璃平板。
[0027]優(yōu)選地，步驟⑵中所述甲氧基乙醇為分析純。
[0028](三)有益效果
[0029]本發(fā)明提供的制備工藝制備出的輻射變色薄膜，具有覆蓋劑量范圍寬，厚度均勻，表面平整度和透光度好的有益效果，能夠?yàn)檩椛浼庸み^程中提供準(zhǔn)確的劑量監(jiān)測值。具體如下:
[0030]①劑量范圍寬，為0.05kGy?200kGy，能夠滿足輻射加工中劑量監(jiān)測的需要。②用甲氧基乙醇溶解副品紅氰化物，溶解度高；溶解后過濾除去染料中雜質(zhì)，使得薄膜的透光度好、薄膜均勻性好。③設(shè)置尼龍、無水乙醇、副品紅氰化物、甲氧基乙醇、檸檬酸晶體、無水乙酸的質(zhì)量份數(shù)分別為10份、60?150份、0.05?0.8份、10?50份、0.5?5份、0.5?8份，其中加入檸檬酸晶體可促進(jìn)染料分子經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后生成新結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，使輻射變色薄膜具有更穩(wěn)定的光密度和壽命；加入乙酸是促進(jìn)尼龍和副品紅氰化物的互溶性。④在攤膜、固化和干燥過程中通過控制溫度為28?30°C，相對濕度為40%?60%，避免了薄膜因?yàn)闇貪穸炔缓侠硪鸬木砬㈤_裂等現(xiàn)象。更重要的是，在固化過程中在制膜平板上加一個密封蓋，使攤好的膜以合理的速率蒸發(fā)以固化和干燥，避免了薄膜表面及內(nèi)部出現(xiàn)不平、波紋等現(xiàn)象。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0032]實(shí)施例1
[0033]一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其包括以下步驟:
[0034](I)基材溶解
[0035]取10份的尼龍材料作為基材，并用100份無水乙醇在70°C的溫度下將尼龍溶解；
[0036](2)染料溶解
[0037]以0.2份的副品紅氰化物作為輻射變色薄膜的染料，并用13份分析純甲氧基乙醇在常溫下將副品紅氰化物溶解并在溶解后過濾；過濾是將溶解后的副品紅氰化物經(jīng)過過濾漏斗并抽濾。
[0038](3)混合攪拌
[0039]將步驟(I)和步驟(2)所得的溶解液混合，并在其中加入0.5份檸檬酸晶體和2份無水乙酸后混合攪拌6小時使混合溶液均勻；
[0040](4)攤膜
[0041]將步驟(3)所得溶液均勻涂布在已經(jīng)調(diào)節(jié)水平的光學(xué)玻璃制膜平板中，控制溫度調(diào)節(jié)為28?30 °C，相對濕度為40%?60% ;
[0042](5)固化、干燥
[0043]將步驟(4)所述的光學(xué)玻璃制膜平板上加一個密封蓋，在28?30°C的溫度、40%?60%的相對濕度及避光條件下，保持3?4天使薄膜固化；固化后打開密封蓋直至薄膜干燥；
[0044](6)揭膜
[0045]將步驟(5)中干燥后的膜進(jìn)行揭膜處理，得到所需輻射變色薄膜；
[0046]利用本工藝制備出的輻射變色薄膜工藝簡單、制得的薄膜厚度均勻、測量重復(fù)性好于I %且劑量覆蓋范圍寬至5kGy?200kGy。
[0047]實(shí)施例2
[0048]與實(shí)施例1的方法和步驟相同，不同的是尼龍、無水乙醇、副品紅氰化物、甲氧基乙醇、檸檬酸晶體、無水乙酸的質(zhì)量份數(shù)分別為10份、120份、0.5份、30份、3份、5份。
[0049]利用實(shí)施例2提供的工藝制備出的輻射變色薄膜厚度均勻、測量重復(fù)性好于1%且劑量覆蓋范圍寬至0.05kGy?50kGy。
[0050]實(shí)施例3
[0051]與實(shí)施例1的方法和步驟相同，不同的是尼龍、無水乙醇、副品紅氰化物、甲氧基乙醇、檸檬酸晶體、無水乙酸的質(zhì)量份數(shù)分別為10份、150份、0.8份、50份、5份、8份。
[0052]利用實(shí)施例3提供的工藝制備出的輻射變色薄膜厚度均勻、測量重復(fù)性好于1%且劑量覆蓋范圍寬至0.05kGy?40kGy。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: (1)基材溶解 以尼龍作為輻射變色薄膜的基材，并用無水乙醇將尼龍溶解； (2)染料溶解 以副品紅氰化物作為輻射變色薄膜的染料，用甲氧基乙醇將副品紅氰化物溶解并在溶解后過濾； (3)混合攪拌 將步驟(I)和步驟(2)所得的溶解液混合，并在其中加入檸檬酸晶體和無水乙酸后混合攪拌均勻； (4)攤膜 將步驟(3)所得溶液均勻涂布在已經(jīng)調(diào)節(jié)水平的制膜平板中，控制溫度條件為28?30 °C，相對濕度為40%?60% ； (5)固化、干燥 將步驟(4)所述的制膜平板上加一個密封蓋，在28?30°C的溫度、40%?60%的相對濕度及避光條件下，保持3?4天使薄膜固化；固化后打開密封蓋直至薄膜干燥； (6)揭膜 將步驟(5)中干燥后的膜進(jìn)行揭膜處理，得到所需輻射變色薄膜； 上述步驟(I)?步驟(6)中所用的尼龍、無水乙醇、副品紅氰化物、甲氧基乙醇、檸檬酸晶體、無水乙酸的質(zhì)量份數(shù)分別為10份、60?150份、0.05?0.8份、10?50份、0.5?5份、0.5?8份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其特征在于，步驟(I)中尼龍溶解所需的溫度為70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其特征在于，步驟(2)中用甲氧基乙醇將副品紅氰化物溶解是在常溫下進(jìn)行的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其特征在于，步驟(3)中混合攪拌的時間為6?8小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其特征在于，步驟(4)中所述的制膜平板為光學(xué)玻璃平板。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝，其特征在于，步驟(2)中所述甲氧基乙醇為分析純。
【專利摘要】本發(fā)明屬于劑量監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種用于輻射加工中劑量監(jiān)測的輻射變色薄膜的制備工藝。其步驟為：(1)用無水乙醇將尼龍溶解；(2)用甲氧基乙醇將副品紅氰化物溶解并在溶解后過濾；(3)將上述兩步驟的溶解液混合，并在其中加入檸檬酸晶體和無水乙酸后攪拌均勻；(4)將步驟(3)所得溶液均勻涂布在已經(jīng)調(diào)節(jié)水平的制膜平板中；(5)將步驟(4)所述的制膜平板上加一個密封蓋使薄膜固化；固化后打開密封蓋直至薄膜干燥；(6)將步驟(5)中干燥后的膜進(jìn)行揭膜處理，得到所需輻射變色薄膜；該薄膜覆蓋劑量范圍寬、薄膜厚度均勻性好、能夠用于輻射加工過程中劑量監(jiān)測。
【IPC分類】G01J1-58, G01T1-10
【公開號】CN104777504
【申請?zhí)枴緾N201510173893
【發(fā)明人】陳義珍, 李華芝, 李明, 葉宏生, 林敏 , 徐利軍, 夏文, 陳克勝, 張衛(wèi)東
【申請人】中國原子能科學(xué)研究院
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月13日