烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 烏藥為棒科植物烏藥Lindere.aggregata(Sims)Kosterm_的干燥塊根。全年均可 采挖，除去細根，洗凈，趁鮮切片，曬干，或直接曬干。烏藥多呈紡錘狀，略彎曲，有的中部收 縮成連珠狀，長6~15cm，直徑1~3cm。表面黃棕色或黃褐色，有縱皺紋及稀疏的細根痕。 質(zhì)堅硬。切片厚〇. 2~2_，切面黃白色或淡黃棕色，射線放射狀，可見年輪環(huán)紋，中心顏色 較深。氣香，味微苦、辛，有清涼感。質(zhì)老、不呈紡錘狀的直根，不可供藥用。
[0003] 藥典所記錄的浸出物的含量測試方法為：取本品粗粉約lg，精密稱定，置索氏提 取器中，加乙醚50ml，提取4小時，提取液揮干，殘渣用甲醇分次溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中， 加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得，并結(jié)合藥典所記錄的測試方法進行測量。上述 烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法溶劑用量大，測試時間長，對測試人員技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種萃取效率高、測量準確的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測 定方法。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，包括以下 步驟：
[0006] 步驟1:將烏藥粉碎后與硅藻土混合；
[0007] 步驟2:采用ASE萃取法萃取烏藥醚內(nèi)酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的 萃取溶劑為體積比為1:1的乙酸乙酯與正己烷混合溶液；
[0008] 步驟3:將萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋定容，離心后取上清液；
[0009] 步驟4 :將上清液以高效液相色譜法進行檢測烏藥醚內(nèi)酯的含量，高效液相色譜 法的參數(shù)如下：色譜柱：〇DS-SP5ym4. 6X250mm、柱溫：40°C、流速：lmL/min、流動相：乙 腈-水、檢測波長：235nm、上清液進樣量10y1 ;乙腈和水的體積比為44:56。
[0010] 在上述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法中，所述的步驟1中，烏藥和硅藻 土的重量比為1: 1，烏藥粉碎后的粒徑為經(jīng)三號篩過篩后的烏藥粉。
[0011] 在上述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法中，所述的步驟2包括以下子步 驟：
[0012] S1 :在萃取池的底部墊3-6張濾紙，再加入硅藻土作為底層；
[0013] S2 :向萃取池中加入步驟1所得到的烏藥和硅藻土的混合物；
[0014] S3 :向萃取池中加入適量的硅藻土作為表層；
[0015] S4:采用乙酸乙酯與正己烷混合溶液進行萃?。黄渲?，萃取參數(shù)為：萃取溫度 80°C ;循環(huán)次數(shù)1次；靜態(tài)萃取時間5min;吹掃時間60s。
[0016] 在上述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法中，所述的烏藥和硅藻土的混合物 的重量為2g，所述的萃取池的體積為10ml。
[0017] 在上述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法中，所述的步驟3具體為：將萃取 液倒入蒸發(fā)皿中并用少量體積比為1:1的乙酸乙酯與正己烷混合溶液潤洗接收瓶合并萃 取液，蒸干，用甲醇溶解并稀釋至50mL，取2mL在15000r/min下離心3min，取上清液。
[0018] 在上述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法中，所述的ASE萃取法通過 ASE-350加速溶劑萃取儀進行，高效液相色譜檢測的儀器為島津20AD液相色譜儀。
[0019] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0020] 本發(fā)明采用ASE萃取法用乙酸乙酯與正己烷作為萃取液能夠有效的提高萃取效 果，提高萃取率，降低溶劑用量和萃取用時，相比于傳統(tǒng)的萃取方法，本發(fā)明解決了傳統(tǒng)萃 取效率低，用時長的問題，降低了萃取物的損失。同時采用高效液相色譜法，可以有效的分 離特征峰，實現(xiàn)烏藥醚內(nèi)酯的準確檢測。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明的實施例1的測試譜圖；
[0022] 圖2為本發(fā)明的標準樣的測試譜圖；
[0023] 圖3為本發(fā)明按照藥典方法分離得到的樣品的測試譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0025] 實施例1 :
[0026] 萃取
[0027] 本實施例所用到的儀器與耗材為：粉碎機、電子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶劑萃取儀型號：ASE-350 (10ml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：25ml、離心管： 2ml〇
[0028] 步驟1 :取烏藥粉末（過三號篩）約lg，精密稱定，與lg硅藻土混合均勾，待用；
[0029] 步驟2 :萃取池底部墊3~6張（商品化濾紙1張）自制圓形濾紙（直徑27mm)， 加入約lg硅藻土后加入步驟1所得到的混合均勻的樣品、再加入適量硅藻土，輕輕振搖使 之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。
[0030] 步驟3 :用ASE萃取放萃取，得到萃取液，具體參數(shù)見下表1。
[0031] 表1ASE萃取參數(shù)
[0032]
【主權(quán)項】
1. 一種烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將烏藥粉碎后與硅藻土混合； 步驟2 :采用ASE萃取法萃取烏藥醚內(nèi)酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶劑為體積比為1:1的乙酸乙酯與正己烷混合溶液； 步驟3 :將萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋定容，離心后取上清液； 步驟4:將上清液以高效液相色譜法進行檢測烏藥醚內(nèi)酯的含量，高效液相色譜法 的參數(shù)如下：色譜柱：〇DS-SP 5ym 4. 6X250mm、柱溫：40°C、流速：lmL/min、流動相：乙 腈-水、檢測波長：235nm、上清液進樣量10 y 1 ;乙腈和水的體積比為44:56。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，其特征在于， 所述的步驟1中，烏藥和硅藻土的重量比為1:1，烏藥粉碎后的粒徑為經(jīng)三號篩過篩后 的烏藥粉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，其特征在于，所述的 步驟2包括以下子步驟： 51 :在萃取池的底部墊3-6張濾紙，再加入硅藻土作為底層； 52 :向萃取池中加入步驟1所得到的烏藥和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入適量的硅藻土作為表層； 54 :采用乙酸乙酯與正己烷混合溶液進行萃??；其中，萃取參數(shù)為：萃取溫度80°C ;循 環(huán)次數(shù)1次；靜態(tài)萃取時間5min ;吹掃時間60s。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，其特征在于，所述的 烏藥和硅藻土的混合物的重量為2g，所述的萃取池的體積為10ml。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，其特征在于， 所述的步驟3具體為：將萃取液倒入蒸發(fā)皿中并用少量體積比為1:1的乙酸乙酯與正己烷 混合溶液潤洗接收瓶合并萃取液，蒸干，用甲醇溶解并稀釋至50mL，取2mL在15000r/min下 離心3min，取上清液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，其特征在于，所述的 ASE萃取法通過ASE-350加速溶劑萃取儀進行，高效液相色譜檢測的儀器為島津20AD液相 色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法，包括以下步驟：步驟1：將烏藥粉碎后與硅藻土混合；步驟2：采用ASE萃取法萃取烏藥醚內(nèi)酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶劑為體積比為1:1的乙酸乙酯與正己烷混合溶液；步驟3：將萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋定容，離心后取上清液；步驟4：將上清液以高效液相色譜法進行檢測。本發(fā)明的目的是提供一種萃取效率高、測量準確的烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的含量的測定方法。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104849368
【申請?zhí)枴緾N201510239930
【發(fā)明人】陳學松, 歐妮
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月12日