一種測定水質(zhì)苯胺濃度的快速檢測劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定水質(zhì)苯胺濃度的快速檢測劑的制備和使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞著生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測方法，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴散及采取應(yīng)對措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得的一個及時且較為準(zhǔn)確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復(fù)有價值的多?，F(xiàn)場檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。
[0003]苯胺測定多采用萘乙二胺光度法，苯胺類化合物在酸性條件下(pH1.5?2.0)與亞硝酸鹽重氮化，再與Ν-α-萘基)乙二胺鹽酸鹽偶合，生成紫紅色染料，進行分光光度法測定(楊曉芬，趙美萍，李元宗等.水中苯胺類化合物的分光光度法測定.分析化學(xué)，2002，30(5):540-543)0張麗君等研究了測定苯胺的電化學(xué)方法，苯胺的電化學(xué)氧化產(chǎn)物可被富集在經(jīng)電化學(xué)活化預(yù)處理的玻碳電極上，在稀硫酸溶液中，富集物于+0.Γ+0.5V (vs.SCE)內(nèi)產(chǎn)生一對峰形良好的氧化還原峰，利用該氧化還原峰建立了伏安法測定苯胺的方法(張麗君，張占恩.電化學(xué)活化預(yù)處理玻碳電極伏安法測定苯胺.理化檢驗-化學(xué)分冊，2008,44(5): 460-463)。在最佳試驗條件下，方法的線性范圍為I X 10_7_1 X ΙΟ—5.1/!，當(dāng)富集時間為5 min和富集電位為+1.2V (vs.SCE)時，方法的檢出限達5X10_8m°VL。黃進等建立了一種利用流動注射光度法直接測定水樣中微量苯胺的新方法(黃進，張新申，袁東等.流動注射光度法測定水樣中的苯胺.光譜學(xué)與光譜分析，2008, 28 (2): 415-417)，該方法是基于苯胺與亞硝酸鹽在強酸介質(zhì)中發(fā)生重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)產(chǎn)物在堿性條件下與甲萘酚發(fā)生偶聯(lián)顯色反應(yīng)，并于495 nm處進行定量檢測，于皮革廢水中苯胺的測定，回收率在98.(Γ103.0%。張愛梅等建立了阻抑動力學(xué)同步熒光法測定苯胺的方法(張愛梅，賈麗萍.阻抑動力學(xué)同步熒光法測定環(huán)境水樣中苯胺.光譜學(xué)與光譜分析，2004，24(6): 723-725)。在稀硫酸介質(zhì)和CTMAB存在下，痕量苯胺對溴酸鉀氧化熒光素的反應(yīng)具有靈敏的阻抑作用，熒光素的氧化產(chǎn)物有強熒光，但其激發(fā)光譜和發(fā)射光譜嚴(yán)重重疊，采用同步熒光光譜法減小了譜帶重疊，方法的線性范圍是(TlOug/L，檢測限為0.3ug/L。
[0004]上述傳統(tǒng)實驗室方法雖然可對污染物進行準(zhǔn)確定量，且具有較高精確度和靈敏度，但需要采集大量樣品、配備專業(yè)人員和昂貴的儀器設(shè)備，操作復(fù)雜耗時，不適合對農(nóng)村偏遠(yuǎn)地區(qū)以及突發(fā)性環(huán)境污染事故的現(xiàn)場水質(zhì)檢測。目前，尚未發(fā)現(xiàn)對苯胺現(xiàn)場快速檢測齊IJ的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種快速測定苯胺濃度的檢測劑，對于地面水、工業(yè)污水中苯胺的現(xiàn)場檢測具有重要意義。
[0006]為了達到上述目的，本發(fā)明采用N-(l-萘基)乙二胺顯色方法(GB 11889-89)制備檢測粉劑，主要由亞硝酸鈉、Ν-α-萘基)乙二胺鹽酸鹽、氨基磺酸銨、氨基磺酸等組成，具體制備方法如下:
第一步:按質(zhì)量比1:25:25稱取亞硝酸鈉、檸檬酸、聚乙烯吡咯烷酮各若干，混勻，得苯胺檢測粉I;
第二步:按質(zhì)量比1:1:8:10:20稱取N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯醇、硫酸氫鉀、氨基磺酸、氨基磺酸銨各若干，先將N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽與聚乙烯醇混合，加少量熱水研磨成糊狀，再與硫酸氫鉀一起研磨均勻，在50度烘箱內(nèi)干燥2小時，粉碎后與氨基磺酸、氨基磺酸銨混合均勻，得苯胺檢測粉II ；
上述N- (1-萘基)乙二胺鹽酸鹽、亞硝酸鈉、檸檬酸、聚乙烯醇、氨基磺酸、氨基磺酸銨、聚乙烯吡咯烷酮均為市售分析純化學(xué)品。
[0007]苯胺檢測劑的使用方法:先將0.2^0.4g苯胺檢測粉I加入到5ml待測水樣中，充分混合、溶解，5min后,再加入0.1^0.3g苯胺檢測粉II, Imin后振蕩至溶解,放置20min,利用分光光度計或比色計測量水樣顯色溶液；
上述待測水樣為地面水、工業(yè)廢水等。
[0008]本發(fā)明的苯胺檢測劑系粉劑，具有制備工藝簡單、攜帶方便、性能穩(wěn)定、價格低廉等特點，苯胺檢測范圍:0.02?lmg/L，適合于地表水、工業(yè)廢水等水體苯胺含量的現(xiàn)場檢測，非專業(yè)人員即可操作。
【具體實施方式】
[0009]實施例1，苯胺檢測劑的制備
分別稱量Ig亞硝酸鈉、25g檸檬酸、25g聚乙烯吡咯烷酮，混合混勻得苯胺檢測粉I ;分別稱量0.lgN-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、0.1g聚乙烯醇、0.Sg硫酸氫鉀、Ig氨基磺酸、2g氨基磺酸銨，先將N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽與聚乙烯醇混合，加少量熱水研磨成糊狀，再與硫酸氫鉀一起研磨均勻，在50度烘箱內(nèi)干燥2小時，粉碎后與氨基磺酸、氨基磺酸銨混合均勻，得苯胺檢測粉II。
[0010]實施例2，地面水中苯胺濃度測定
取某地面水5ml于比色管中，加入實施例1制備得到的苯胺檢測粉I 0.2g，搖晃試管至溶解，5min后,加入0.1g苯胺檢測粉II, Imin后再搖晃試管至溶解,放置20min,利用分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)在545nm測定吸光度，計算地面水中苯胺濃度為0.041mg/L，加標(biāo)回收率為98.6%，表明該檢測劑準(zhǔn)確、可靠。
[0011]實施例3，工業(yè)廢水中苯胺濃度測定
取某工業(yè)廢水5ml于比色管中，加入實施例1制備得到的苯胺檢測粉I 0.2g，搖晃試管至溶解，5min后,加入0.1g苯胺檢測粉II, Imin后振蕩至溶解,放置20min,利用分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)在545nm測定吸光度，計算該工業(yè)廢水中苯胺濃度為0.387mg/L，加標(biāo)回收率為104.6%，表明該檢測劑準(zhǔn)確、可靠。
【主權(quán)項】
1.一種測定水質(zhì)苯胺濃度的快速檢測劑，其特征在于:該檢測劑包括兩種粉劑，主要由亞硝酸鈉、Ν-α-萘基)乙二胺鹽酸鹽、氨基磺酸銨、氨基磺酸等混合而成，使用時只要將兩種粉劑先后加入到水樣中，利用分光光度計或比色計直接測量。2.如權(quán)利要求1所述的一種測定水質(zhì)苯胺濃度的快速檢測劑的制備方法，其特征在于: 按質(zhì)量比1:25:25稱取亞硝酸鈉、檸檬酸、聚乙烯吡咯烷酮各若干，混勻，得苯胺檢測粉I ; 按質(zhì)量比1:1:8:10:20稱取N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯醇、硫酸氫鉀、氨基磺酸、氨基磺酸銨各若干，先將N-(l-萘基)-乙二胺鹽酸鹽與聚乙烯醇混合，加少量熱水研磨成糊狀，再與硫酸氫鉀一起研磨均勻，在50度烘箱內(nèi)干燥2小時，粉碎后與氨基磺酸、氨基磺酸銨混合均勻，得苯胺檢測粉II ； 上述N- (1-萘基)乙二胺鹽酸鹽、亞硝酸鈉、檸檬酸、聚乙烯醇、氨基磺酸、氨基磺酸銨、聚乙烯吡咯烷酮均為市售分析純化學(xué)品。3.如權(quán)利要求1所述的一種測定水質(zhì)苯胺濃度的快速檢測劑的使用方法，其特征在于:先將0.2^0.4g苯胺檢測粉I加入到5ml待測水樣中，充分混合、溶解，5min后，再加入0.Γ0.3g苯胺檢測粉II，Imin后振蕩至溶解，放置20min，利用分光光度計或比色計測量； 上述待測水樣為地面水、工業(yè)廢水等。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定水質(zhì)苯胺濃度的快速檢測劑的制備和使用方法，該檢測劑包括兩種粉劑，主要由亞硝酸鈉、N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽、氨基磺酸銨、氨基磺酸等混合而成，使用時將兩種粉劑先后加入到待測水樣中，利用分光光度計或比色計直接測量顯色溶液即可。本發(fā)明的苯胺檢測劑易于保管、攜帶方便、性能穩(wěn)定，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，且操作簡單，非專業(yè)人員即可使用，適合于地面水、工業(yè)廢水等水體中苯胺的現(xiàn)場快速檢測。
【IPC分類】G01N21/31, G01N21/78, G01N21/25
【公開號】CN104931436
【申請?zhí)枴緾N201410107412
【發(fā)明人】郜洪文, 劉佳奇, 郜子涵
【申請人】上海綠帝環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年3月21日