一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法
【專利說明】 一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡
電化學傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及分子印跡電化學傳感器，尤其是一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲丙氨酯主要治療焦慮性神經(jīng)癥，緩解焦慮、緊張、不安、失眠等癥狀，也可治療肌張力過高或肌肉僵直的疾病。但由于長期或過量使用此類藥物會造成嗜藥問題或嗜睡、腎、肺、肝功能損壞等副作用，甚至會在突然停止用藥時產(chǎn)生致命風險，因此被世界上大部分的國家列為管制藥物。
[0003 ]測定甲丙氨酯(Meprobamate)的方法有紫外光譜法、高效液相色譜法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設(shè)備，存在成本高、耗時長、靈敏度不高等缺點；因此，研究一種高靈度的、簡便的甲丙氨酯測定方法具有非常重要的意義。
[0004]分子印跡技術(shù)是以待測目標分子為模板分子，將具有結(jié)構(gòu)上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結(jié)合形成單體模板分子復合物，再加入交聯(lián)劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物，反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結(jié)構(gòu)互補并且具有多重識別位點的空穴。目前的方法由于選取的功能單體與模板分子不能恰當?shù)仄ヅ?，并且交?lián)的剛性也較差，因此靈敏度不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種設(shè)備簡單、制作簡易的一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:以甲丙氨酯為模板分子、氨基他達那非為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、十二硫醇官能化金納米粒子為摻雜劑，以醋酸氫化可的松為交聯(lián)劑制備。
[0007]上述一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法，以甲丙氨酯為模板分子、氨基他達那非為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、以醋酸氫化可的松為交聯(lián)劑、十二硫醇官能化金納米粒子為摻雜劑，在直徑2mm玻碳電極表面上形成一種官能化的金納米粒子摻雜的甲丙氨酯雜化分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑摩爾比2:3的乙酸和苯甲醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。
[0008]上述種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟:
[0009]〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.2mmol?0.8mmol模板分子甲丙氨酯、
2.0mmoI?6.0mmoI功能單體氨基他達那非、3.8mmol交聯(lián)劑醋酸氫化可的松、0.1mmol引發(fā)劑偶氮二異丁腈及0.0200g?0.0400g的十二硫醇官能化金納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解12分鐘；
[0010]〈2>取步驟〈1>的混合物6yL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于65°C的真空干燥箱內(nèi)熱聚合5.5小時，然后采用洗脫劑摩爾比為2: 3的乙酸和苯甲醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。
[0011]研究發(fā)現(xiàn)，以甲丙氨酯為模板分子、氨基他達那非為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、十二硫醇官能化金納米粒子為摻雜劑，以醋酸氫化可的松制備的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器，可用于測定甲丙氨酯的含量。應用本發(fā)明建立測定甲丙氨酯的電化學分析方法，具有很優(yōu)秀的靈敏度；甲丙氨酯的濃度在1.0 X 10—8?2.0X10—4mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(線性相關(guān)系數(shù)為R = 0.9994)，檢出限(S/N=3)為1.2X10—9mol/L，因此，該十二硫醇官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法;并且設(shè)備簡單、制作簡易。
【附圖說明】
[0012]圖1是一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法實施例1中的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]一、玻碳電極的處理
[0015]將玻碳電極在拋光布上依次用I.ΟμπκΟ.3μπι和0.05μπι的氧化鋁粉拋光，然后放入體積比為1:1的硝酸中超聲8min，再放入無水乙醇中超聲8min，最后用純水超聲清洗干凈。
[0016]二、甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備
[0017]〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.5mmol模板分子甲丙氨酯、5.0mmol功能單體氨基他達那非、3.Smmol交聯(lián)劑醋酸氫化可的松、0.1mmol引發(fā)劑偶氮二異丁腈及0.0250g的十二硫醇官能化金納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解12分鐘；
[0018]〈2>取步驟〈1>的混合物6yL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于65°C的真空干燥箱內(nèi)熱聚合5.5小時，然后采用洗脫劑摩爾比2:3乙酸和苯甲醇混合溶劑將模板分子洗脫，通過磁力攪拌洗脫模板分子，直至洗脫液中檢測不到模板分子，再用超純水洗去印跡電極表面的溶劑，然后將印跡電極保存于超純水中待用。
[0019]三、工作曲線的繪制及檢出限的測定
[0020]用差分脈沖伏安法進行十二硫醇官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電極響應特性的實驗，測定線性范圍及檢出限。將十二硫醇官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電極分別在不同濃度的甲丙氨酯溶液中培育6分鐘(底液為5.0mmol/L K3[Fe(CN)6J-0.5mol/L pH = 7.5的磷酸鹽緩沖溶液溶液)，然后進行差分脈沖伏安法測量。甲丙氨酯溶液濃度在1.0 X I O—8?2.0 X I O—V) I /L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系;線性方程為IP (μ八)=-0.0903(:化11101/1)+23.32，線性相關(guān)系數(shù)為1? = 0.9994，檢出限(5/^ = 3)為1.2\10—9mol/L。
[0021]因此，該十二硫醇官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電極具有極高的靈 Os
K ε/ε O- f/LLxl V Si 寸 OISOI Zo
【主權(quán)項】
1.一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法，其特征在于以0.02mmol/mL?0.08mmol/ml的甲丙氨酯為模板分子、0.2mmol/ml?.0.6mmol/ml氨基他達那非為功能單體、0.01mmol/ml偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、以0.38mmol/ml醋酸氫化可的松為交聯(lián)劑、0.0020g/ml?0.0040g/ml十二硫醇官能化金納米粒子為摻雜劑，在玻碳電極表面上形成一種十二硫醇官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑乙酸和苯甲醇混合溶劑洗脫模板分子即得； 具體按以下操作進行: 〈1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.2mmol?0.8mmol模板分子甲丙氨酯、2.0mmoI?.6.0mmol功能單體氨基他達那非、3.8mmol交聯(lián)劑醋酸氫化可的松、0.1mmol引發(fā)劑偶氮二異丁腈及0.0200g?0.0400g的十二硫醇官能化金納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解.12分鐘； 〈2>取步驟〈1>的混合物6yL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于65°C的真空干燥箱內(nèi)熱聚合5.5小時，然后采用洗脫劑摩爾比為2:3的乙酸和苯甲醇混合溶劑將模板分子洗脫，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高靈敏度的官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器的制備方法，以甲丙氨酯為模板分子、氨基他達那非為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、十二硫醇官能化金納米粒子為摻雜劑，以醋酸氫化可的松作為交聯(lián)劑，據(jù)此制備了高靈敏度的十二硫醇官能化金納米粒子摻雜的甲丙氨酯分子印跡電化學傳感器，該分析方法簡單實用，克服了以往分析方法復雜、設(shè)備昂貴、靈敏度低的缺點。
【IPC分類】G01N27/30, G01N27/48
【公開號】CN105510415
【申請?zhí)枴緾N201610000382
【發(fā)明人】韋貽春, 余會成, 李 浩, 雷福厚, 陳其鋒, 譚學才
【申請人】廣西民族大學
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月4日