一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，包括以下步驟：步驟1：取通1重量份的宣理肺丸和1.4?1.6重量份硅藻土混合粉碎；將粉粹后的混合物加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1?1.01g之間；步驟2：將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進(jìn)行脫脂操作和萃取操作，收集萃取操作得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析。本發(fā)明提供了一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)精度高，重復(fù)性好。
【專利說(shuō)明】
一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 通宣理肺丸(蜜丸）由紫蘇葉、炒枳殼、陳皮、黃芩、麻黃、苦杏仁、甘草、半夏、茯苓、 前胡、桔梗組成，具有解表散寒，宣肺止咳功效，用于風(fēng)寒、肺氣不宜所致的感冒咳嗽，癥見(jiàn) 發(fā)熱、惡寒、咳嗽、頭疼、無(wú)汗、鼻塞流涕、肢體酸痛等。2015年版中國(guó)藥典中通宣理肺丸鹽酸 麻黃堿含量測(cè)定采用索提法，要求索氏提取至無(wú)色。LC測(cè)試參數(shù)為：以十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑；以乙腈一〇.〇2mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)至pH2.7) (3:97)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;試驗(yàn)中 我們發(fā)現(xiàn)了提取48小時(shí)至無(wú)色后，放置過(guò)夜，提取液還會(huì)顯淡黃色，索氏提取是否完全與時(shí) 間、溫度、速率、包裝松緊程度等因素相關(guān)，所以重現(xiàn)性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn) 單，檢測(cè)精度高，重復(fù)性好。
[0004] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，包括以下 步驟：
[0005] 步驟1:取通1重量份的宣理肺丸和1.4-1.6重量份硅藻土混合粉碎;將粉粹后的混 合物加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1-1 .〇lg之間；
[0006] 步驟2:將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進(jìn)行脫脂操作和萃取操作，收集萃取 操作得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液；
[0007] 步驟3:將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析；
[0008] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[0009] a)儀器:液相色譜儀
[0010] b)色譜柱規(guī)格:碳18色譜柱2.
[0011] c)柱溫：35°C
[0012] d)流速：lmL/min
[0013] e)流動(dòng)相：乙腈-〇. 1%磷酸溶液，體積比3:97
[0014] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm〇
[0015] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，所述的步驟2中的脫脂操作為：
[0016] 在脫脂操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為:萃取溶劑為正己烷;萃取溫度80 °C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。
[0017] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，所述的步驟2中萃取操作為：
[0018] 在萃取操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度80 °C ;靜態(tài)萃取時(shí)間8min;沖洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。
[0019]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，所述的脫脂操作中ASE快速溶 劑萃取儀設(shè)定的吹掃時(shí)間為1 〇〇 S;所述的萃取操作中ASE快速溶劑萃取儀設(shè)定的吹掃時(shí)間 為 60s。
[0020] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，色譜柱為Excel 2C18-PFP色譜 柱，規(guī)格為2.1*75mm。
[0021]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，所述的液相色譜儀為型號(hào)為 Agilentl290 infinity。
[0022]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，所述的ASE快速溶劑萃取儀型 號(hào)為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0023]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法中，所述的萃取液稀釋、離心、過(guò)濾 的操作具體為：
[0024] 取離心液用甲醇稀釋至25ml后，向離心管中加入300-320mgPSA填料，然后向離心 管中加入稀釋后的萃取液1.5ml;離心后過(guò)濾。
[0025] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0026] 本發(fā)明的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，精度與藥典方法的精度一致，重復(fù)性優(yōu)于藥典的方 法。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0028] 實(shí)施例1:
[0029] 取通宣理肺丸大蜜丸，剪碎，精密稱取47.7657g加硅藻土 71.6851g打粉備用，精密 稱取樣品置萃取池中用快速溶劑萃取儀萃取，萃取液置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度， 搖勻，另精密稱取PSA300mg置離心管中，加入精密量取的上述定容至25ml的溶液1.5ml，離 心5min后過(guò)濾置液相小瓶中備用萃取條件(見(jiàn)表1)為：
[0030]表 1
[0032]分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0033] a)儀器：Agilentl290 infinity
[0034] 13)色譜柱41〇612(：18^^?色譜柱2.1*75111111即色譜柱直徑2.1111111，長(zhǎng)度75111111。
[0035] 幻柱溫⑶！：
[0036] d)流速:0.3mL/min
[0037] e)流動(dòng)相：乙腈-0.1 %磷酸溶液，體積比3:97 [0038] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm [0039] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0040] 精密量取〇.3942mg/ml的鹽酸麻黃堿lml置25量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻即 可得鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)品備用
[0041 ]取鹽酸麻黃堿溶液裝液相小瓶上機(jī)，連續(xù)進(jìn)樣5次，計(jì)算峰面積的RSD為1.01 %。 [0042]實(shí)施例1的萃取方法的穩(wěn)定性驗(yàn)證：
[0043]取實(shí)施例1中的稀釋離心過(guò)濾后的萃取液2.5135g供試品裝液相小瓶，分別在0,1， 2，4，6，24h內(nèi)測(cè)定峰面積，結(jié)果峰面積的RSD為0.76 %，表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定
[0044] 實(shí)施例1的萃取方法的重復(fù)性測(cè)試
[0045] 采用實(shí)施例1的稀釋、離心、過(guò)濾后的萃取液6份，分別重量為2.5194,2.5154， 2.5166，2.5155，2.5124，2.5135g，按照實(shí)施例1的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試，依法測(cè)定峰面積進(jìn)行 計(jì)算，結(jié)果鹽酸麻黃堿的平均含量為1.34mg/丸;RSD為2.76%。
[0046] 實(shí)施例1的萃取方法的回收率測(cè)試
[0047]精密稱取已知含量的同一批號(hào)樣品6份，分別精密加入一定量的鹽酸麻黃堿對(duì)照 品儲(chǔ)備液，按供試品溶液的制備方法制備樣品溶液后按色譜條件測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率， 結(jié)果見(jiàn)表2:
[0048]表 2
[0050]宣理肺丸的含量的測(cè)定：
[0051] 具體操作方法與實(shí)施例1大體相同，不同的地方在于硅藻土、通宣理肺丸配比略微 不同，且PSA填料略微不同，具體見(jiàn)表3:
[0052] 表 3
[0054] 同時(shí)，本發(fā)明還按照藥典所記錄的方法對(duì)相同批號(hào)的通宣理肺丸中的鹽酸麻黃堿 進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下表4:
[0055] 表 4
[0057]本發(fā)明通過(guò)大量的正交實(shí)驗(yàn)篩選，克服了藥典方法重復(fù)性差的問(wèn)題，并且達(dá)到和 優(yōu)于藥典的檢測(cè)精度。
[0058]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:取通1重量份的宣理肺丸和1.4-1.6重量份硅藻土混合粉碎;將粉粹后的混合物 加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1-1 .Olg之間； 步驟2:將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進(jìn)行脫脂操作和萃取操作，收集萃取操作 得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液； 步驟3:將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析； 其中，液相色譜法的分析條件為： a) 儀器:液相色譜儀 b) 色譜柱規(guī)格:碳18色譜柱2. 幻柱溫:351€ d) 流速：lmL/min e) 流動(dòng)相：乙腈-0.1 %磷酸溶液，體積比3:97 f) 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，所述的步 驟2中的脫脂操作為： 在脫脂操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為正己烷;萃取溫度80°C; 靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，所述的步 驟2中萃取操作為： 在萃取操作中設(shè)置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度80 °C ;靜 態(tài)萃取時(shí)間Smin;沖洗體積60 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，所述的脫 脂操作中ASE快速溶劑萃取儀設(shè)定的吹掃時(shí)間為100s;所述的萃取操作中ASE快速溶劑萃取 儀設(shè)定的吹掃時(shí)間為60s。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，色譜柱為 Excel 2 C18-PFP色譜柱，規(guī)格為2.1*75mm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，所述的液 相色譜儀為型號(hào)為Agilentl290 infinity。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，所述的 ASE快速溶劑萃取儀型號(hào)為ASE350快速溶劑萃取儀。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法，其特征在于，所述的萃 取液稀釋、離心、過(guò)濾的操作具體為： 取離心液用甲醇稀釋至25ml后，向離心管中加入300-320mgPSA填料，然后向離心管中 加入稀釋后的萃取液1.5ml;離心后過(guò)濾。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105929057SQ201610254537
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 劉慧妍, 廖強(qiáng), 陳翠玲
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所