用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法及卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法及卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法。該樣品前處理方法包括：1)向卷煙煙氣總粒相物中加入環(huán)己烷進(jìn)行提取，再加入水進(jìn)行混合，靜置，得到上清液；2)向上清液中加入無(wú)水硫酸鎂、PSA吸附劑、硅膠吸附劑進(jìn)行凈化，分離，即得用于檢測(cè)苯并[a]芘的前處理溶液。該方法通過(guò)加入環(huán)己烷實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)物苯并[a]芘的高效提取，加入水除去水溶性干擾物，再加入無(wú)水硫酸鎂、PSA吸附劑、硅膠吸附劑組成的吸附凈化劑實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的凈化；該方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)卷煙抽吸的總粒相物的前處理，極大程度地去除了基質(zhì)中的干擾物，提高了后續(xù)苯并[a]芘測(cè)定的準(zhǔn)確性。
【專利說(shuō)明】
用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法及卷煙煙 氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處 理方法及卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 卷煙煙氣中的有害成分釋放量分析一直是煙氣化學(xué)研究的重點(diǎn)，其中苯并[a]芘 (Benzo[a]pyrene，B[a]P)是我國(guó)重點(diǎn)監(jiān)控的表征卷煙危害性的代表性有害成分之一，也是 世界衛(wèi)生組織提出的卷煙煙氣9種優(yōu)先級(jí)管控成分之一。因此對(duì)卷煙煙氣中B[a]P的釋放量 的分析檢測(cè)具有重要意義。
[0003] 卷煙煙氣中的B[a]P含量較低(ng/支），且卷煙煙氣成分復(fù)雜，因此對(duì)于卷煙煙氣 中B[a]P的提取、凈化、濃縮等樣品前處理過(guò)程是相關(guān)分析的研究重點(diǎn)和難點(diǎn)。文獻(xiàn)中報(bào)道 的前處理技術(shù)有超聲萃取、振蕩萃取、勻漿提取及加速溶劑萃取等萃取技術(shù)，以及固相萃取 和凝膠滲透色譜等的凈化技術(shù)。
[0004] QuEChERS是一種集快速（Quick)、簡(jiǎn)單(Easy)、便宜（Cheap)、有效(Effective)、可 靠(Rugged)和安全(Safe)優(yōu)勢(shì)于一身的樣品前處理技術(shù)。原始QuEChERS技術(shù)的基本流程是 將樣品經(jīng)乙腈提取后，采用無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉鹽析分層，利用分散固相萃取劑乙二胺-N-丙基硅烷(Primary Secondary Amine，PSA)凈化，其實(shí)質(zhì)就是振蕩法萃取、液液萃取法初步 凈化、基質(zhì)分散固相萃取凈化相組成所形成的一種樣品前處理方法。
[0005] 王連珠等（色譜，2012年2月）公開(kāi)了一種QuEChERS樣品前處理-液相色譜-串聯(lián)質(zhì) 譜法測(cè)定蔬菜中66種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量方法評(píng)估，其評(píng)價(jià)了兩種QuEChERS方法提取蔬菜中 66種有機(jī)磷農(nóng)藥的有效性，結(jié)合應(yīng)用LC-MS/MS在優(yōu)化條件下一次進(jìn)樣即可完成66種有機(jī)磷 農(nóng)藥的定性定量分析，可滿足蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留監(jiān)控要求。QuEChERS方法的回收率、檢 測(cè)準(zhǔn)確性與基質(zhì)、各種干擾因素有關(guān)，該方法的應(yīng)用目前仍局限于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、真 菌毒素、多環(huán)芳烴的檢測(cè)領(lǐng)域。
[0006] 《GB/T 21130-2007卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測(cè)定》是目前常用的苯并[a] 芘測(cè)定方法，該方法首先對(duì)含有卷煙煙氣粒相物的濾片進(jìn)行超聲萃取得到提取液，然后采 用固相萃取技術(shù)對(duì)提取液進(jìn)行處理，之后再進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜分析。該方法存在樣品前處 理時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、需經(jīng)蒸發(fā)濃縮、有機(jī)溶劑消耗量多等不足。如何對(duì)現(xiàn)有的QuEChERS方 法進(jìn)行改進(jìn)使其能夠用于對(duì)卷煙煙氣總粒相物進(jìn)行前處理，對(duì)簡(jiǎn)化卷煙煙氣中苯并[a]芘 測(cè)定的前處理工序、提高分析效率具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，從而可 以用于對(duì)卷煙抽吸的總粒相物進(jìn)行前處理，簡(jiǎn)化苯并[a]芘定量分析前的前處理程序。
[0008] 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種基于上述樣品前處理方法的卷煙煙氣中苯并[a] 芘的測(cè)定方法。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0010]用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，包括以下步驟：
[0011] 1)向卷煙煙氣總粒相物中加入環(huán)己烷進(jìn)行提取，再加入水進(jìn)行混合，靜置，得到上 清液；
[0012] 2)向上清液中加入無(wú)水硫酸鎂、PSA吸附劑、硅膠吸附劑進(jìn)行凈化，分離，即得用于 檢測(cè)苯并[a]芘的前處理溶液。
[0013] 步驟1)中，可按照GB/T 5606.1-2004和GB/T 16447-2004的方法抽樣并調(diào)節(jié)卷 煙樣品。可選擇分別在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO)和加拿大深度抽吸(HCI)模式下，采用轉(zhuǎn)盤(pán)式 (R)和直線型(L)兩種典型吸煙機(jī)型對(duì)卷煙樣品進(jìn)行抽吸測(cè)試，以劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣中 的B[a]P。
[0014] 優(yōu)選的，每10~20支卷煙經(jīng)抽吸收集的總粒相物對(duì)應(yīng)的環(huán)己烷加入量為30mL，水 的加入量為10mL。所述提取為漩渦振蕩提取，所述混合為漩渦振蕩混合;可采用漩渦混合儀 實(shí)現(xiàn)以上提取和混合過(guò)程。漩渦振蕩提取為2000r/min下提取5min，漩渦振蕩混合為2000r/ min下混合5min〇
[0015] 步驟2)中，每1.5mL上清液，無(wú)水硫酸鎂的加入量為150mg，PSA吸附劑的加入量為 40mg，硅膠吸附劑的加入量為40mg。所述凈化為漩渦振蕩凈化;凈化后經(jīng)進(jìn)一步離心，即可 得到前處理溶液。該步驟是通過(guò)無(wú)水硫酸鎂、PSA(primary secondary amine，乙二胺-N-丙 基硅烷)吸附劑、硅膠吸附劑組成的吸附凈化劑來(lái)凈化基質(zhì)中的干擾物質(zhì)，提高后續(xù)苯并 [a]芘測(cè)定的準(zhǔn)確性。所述凈化為漩渦振蕩凈化。
[0016] 本發(fā)明提供的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，通過(guò)加入環(huán)己 烷實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)物苯并[a]芘的高效提取，加入水除去水溶性干擾物，再加入無(wú)水硫酸鎂、PSA 吸附劑、硅膠吸附劑組成的吸附凈化劑實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的凈化;該方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)卷煙抽吸的總 粒相物的前處理，實(shí)現(xiàn)了苯并[a]芘的高效提取，并極大程度地去除了基質(zhì)中的干擾物，提 高了后續(xù)苯并[a]芘測(cè)定的準(zhǔn)確性。
[0017] 本發(fā)明提供的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，拓展了傳統(tǒng) QuRChERs方法的應(yīng)用范圍，前處理過(guò)程簡(jiǎn)單、快速，大大節(jié)省了分析時(shí)間，便于批量樣品分 析。
[0018] -種卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，包括以下步驟：
[0019] 1)向卷煙煙氣總粒相物中加入環(huán)己烷和內(nèi)標(biāo)苯并[a]芘-dl2進(jìn)行提取，再加入水 進(jìn)行混合，靜置，得到上清液；向上清液中加入無(wú)水硫酸鎂、PSA吸附劑、硅膠吸附劑進(jìn)行凈 化，分離，得到含內(nèi)標(biāo)的前處理溶液；
[0020] 以環(huán)己烷為溶劑，苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品為溶質(zhì)，苯并[a]芘-dl2為內(nèi)標(biāo)，配制不同濃度 的含內(nèi)標(biāo)的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；
[0021] 2)將步驟1)所得苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，以苯并 [a]芘和內(nèi)標(biāo)的色譜面積比對(duì)苯并[a]芘的濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及其回歸方 程；
[0022] 3)將步驟1)所得含內(nèi)標(biāo)的前處理溶液進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲 線，即得待測(cè)卷煙中苯并[a]芘的含量。
[0023] 步驟1)為采用上述用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法配制含內(nèi)標(biāo) 的前處理溶液;含內(nèi)標(biāo)的前處理溶液中，內(nèi)標(biāo)的濃度為13ng/mL。
[0024] 所得含內(nèi)標(biāo)的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為0.5~30yg/L，內(nèi)標(biāo)的濃度為 13ng/mL。可選擇分別配制濃度為0.8、1.6、3.2、8、16、24yg/L的含內(nèi)標(biāo)的苯并[a ]芘標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液。
[0025]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析條件為：色譜柱選用DB-5MS毛細(xì)管色譜柱，30m X 0.25mm X 0.25μπι;進(jìn)樣口溫度：290°C，進(jìn)樣量：2yL，不分流進(jìn)樣；載氣：氦氣，恒流流速為 1.2mL/min;程序升溫:初始溫度為150°C，以6°C/min升至260°C，保持6min，然后以50°C/min 升至290 °C，保持15min;傳輸線溫度：290 °C ;溶劑延遲：20min;質(zhì)譜離子源：電子轟擊離子 源，溫度:300°C，四極桿溫度：180°C ;碰撞氣氮?dú)?，流?.5mL/min;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。
[0026] 本發(fā)明提供的卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，根據(jù)卷煙煙氣的樣品特點(diǎn)，采用 QuEChERS前處理方法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)了對(duì)卷煙煙氣中苯并[a]芘的快速測(cè)定，該 方法的回收率達(dá)到97.5%~101.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)均小于5%，具有重復(fù)性好、回收 率高的特點(diǎn)，非常適用于卷煙煙氣中B[a]P釋放量的檢測(cè)。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1為本發(fā)明的卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法流程圖；
[0028] 圖2為本發(fā)明的測(cè)定方法中一個(gè)實(shí)施例的標(biāo)準(zhǔn)曲線及其回歸方程。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。以下實(shí)施例中，儀器與試劑如下所 示：
[0030] RM-200A轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)(德國(guó)Borgwaldt公司）、SM450直線型吸煙機(jī)(英國(guó)cerulean 公司）;Agilent 7890A/7000C氣相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀(美國(guó)Agilent公司）；Labnet VX-200旋禍混合儀(美國(guó)Labnet公司）；Sigma 3-30K高速冷凍離心機(jī)(德國(guó)Sigma公司） Q超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司）；Eppendorf multipette stream電動(dòng)連續(xù)分液器(德國(guó) Eppendorf公司）。
[0031] 環(huán)己烷，色譜純，美國(guó)J. T.Baker公司；無(wú)水硫酸鎂(分析純，天津北方試劑公司，于 500°C馬弗爐內(nèi)烘5h，冷卻后置于干燥器內(nèi)備用），PSA散裝吸附劑、硅膠(SI)散裝吸附劑(美 國(guó)A g i 1 e n t公司）；實(shí)驗(yàn)用水為M i 11 i - Q純水系統(tǒng)所制超純水。
[0032] 標(biāo)準(zhǔn)品：苯并[a]芘、苯并[a]芘-d 12購(gòu)自德國(guó)DR公司。
[0033]內(nèi)標(biāo)溶液和苯并[a ]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制參照以下步驟：
[0034]內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：以環(huán)己烷作為溶劑配制質(zhì)量濃度為130mg/L的苯并[a]芘_(tái)dl2溶液。 [0035]內(nèi)標(biāo)添加溶液:移取2.5mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，以環(huán)己烷稀釋定容至50mL，混勻，得質(zhì)量濃 度為6.5mg/L的內(nèi)標(biāo)添加溶液。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品中均添加50yL的內(nèi)標(biāo)添加溶液。
[0036] 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.0 lOOg的苯并[a]芘，用環(huán)己烷溶解并定容至50mL，混勻， 得質(zhì)量濃度分別為200mg/L的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0037] 標(biāo)準(zhǔn)溶液I:準(zhǔn)確移取0.25mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用環(huán)己烷稀釋并定容至50mL，混勻，得 質(zhì)量濃度分別為lmg/L的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液I。
[0038] 標(biāo)準(zhǔn)溶液Π :準(zhǔn)確移取5mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液I，用環(huán)己烷稀釋并定容至50mL，混勻，得質(zhì) 量濃度分別為〇. lmg/L的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液Π 。
[0039] 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：分別準(zhǔn)確移取0.2、0.4和0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液Π 和0.2、0.4和 0.6mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液I，加入50yL濃度為6.5mg/L的內(nèi)標(biāo)添加溶液，用環(huán)己烷稀釋并定容至 2511^，混勻，得質(zhì)量濃度分別為0.8、1.6、3.2、8、16、24以 8/1的苯并[&]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
[0040] 實(shí)施例1
[0041] 本實(shí)施例的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，包括以下步驟：
[0042] 1)按照GB/T 5606.1-2004和GB/T 16447-2004的方法抽樣并調(diào)節(jié)卷煙樣品；分 別在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO)和加拿大深度抽吸(HCI)模式下，采用轉(zhuǎn)盤(pán)式(R)和直線型(L)兩 種典型吸煙機(jī)型對(duì)卷煙樣品進(jìn)行抽吸測(cè)試，抽吸條件如表1所示，以劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣 中的B[a]P;
[0043]表1吸煙機(jī)抽吸條件
[0045](注:①在"A X B"表達(dá)式中，A數(shù)值代表直線型吸煙機(jī)單孔道捕集煙支數(shù)，B數(shù)值代 表測(cè)試所需孔道總數(shù)）
[0046] 2)將卷煙抽吸得到的劍橋?yàn)V片剪碎，放入50mL離心管中；向離心管中加入30mL環(huán) 己烷并將離心管置于漩渦混合儀上，以2000r/min的速率振蕩提取5min;向離心管中加入 10mL水，以2000r/min的速率振蕩5min，靜置，得到上清液；
[0047] 3)向含有150mg無(wú)水硫酸鎂、40mg PSA吸附劑、40mg SI吸附劑的2mL凈化離心管中 加入1.5mL上清液，于旋禍混合儀上以2000r/min振蕩2min，然后以6000r/min離心5min，即 得前處理溶液。
[0048]可利用所得前處理溶液聯(lián)合LC-MS、GC-MS等色譜技術(shù)定量分析卷煙煙氣中苯并 [a]花的釋放量。
[0049] 實(shí)施例2
[0050] 本實(shí)施例的卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，如圖1所示，包括以下步驟：
[0051] 1)以劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣中的B[a]P，具體內(nèi)容同實(shí)施例1步驟1);
[0052] 2)將卷煙抽吸得到的劍橋?yàn)V片剪碎，放入50mL離心管中；向離心管中加入30mL環(huán) 己烷和50yL濃度為6.5mg//L的內(nèi)標(biāo)添加溶液，將離心管置于漩渦混合儀上，以2000r/min的 速率振蕩提取5min;向離心管中加入10mL水，以2000r/min的速率振蕩5min，靜置，得到上清 液；向含有150mg無(wú)水硫酸鎂、40mg PSA吸附劑、40mg SI吸附劑的2mL凈化離心管中加入 1.5mL上清液，于旋禍混合儀上以2000r/min振蕩2min，然后以6000r/min離心5min，即得含 內(nèi)標(biāo)的前處理溶液(樣品溶液）；
[0053] 以環(huán)己烷為溶劑，苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品為溶質(zhì)，苯并[a]芘_(tái)dl2為內(nèi)標(biāo)，配制不同濃度 的含內(nèi)標(biāo)的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;所得含內(nèi)標(biāo)的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為 0.8、1.6、3.2、8、16、244 8/1，內(nèi)標(biāo)的濃度為13邱/!^;
[0054] 3)將步驟1)所得苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，氣相色 譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析條件為:色譜柱選用DB-5MS毛細(xì)管色譜柱，30m X 0.25mm X 0.25μπι;進(jìn)樣 口溫度:290°C，進(jìn)樣量:2yL，不分流進(jìn)樣;載氣：氦氣，恒流流速為1.2mL/min;程序升溫:初 始溫度為150°C，以6°C/min升至260°C，保持6min，然后以50°C/min升至290°C，保持15min; 傳輸線溫度:290°C ;溶劑延遲:20min;質(zhì)譜離子源：電子轟擊離子源，溫度:300°C，四極桿溫 度：180°C ;碰撞氣氮?dú)猓魉?.5mL/min;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，詳細(xì)參數(shù)列于表2;
[0055] 表2.苯并[a]芘及苯并[a]芘_(tái)dl2的GC-MS/MS MRM參數(shù)表
[0056]
[0057] *為定量離子
[0058]以苯并[a]芘和內(nèi)標(biāo)的色譜面積比對(duì)苯并[a]芘的濃度進(jìn)行回歸分析，所得標(biāo)準(zhǔn)曲 線、回歸方程、相關(guān)系數(shù)如圖2所示，回歸方程為Y = 0.1125X+0.0283,其線性關(guān)系良好；
[0059] 4)將步驟1)所得含內(nèi)標(biāo)的前處理溶液進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，氣相色譜-串 聯(lián)質(zhì)譜分析條件相同，測(cè)定樣品溶液中苯并[a]芘峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積之比，代入標(biāo)準(zhǔn)曲 線，即得待測(cè)卷煙中苯并[a]芘的含量。
[0060] 試驗(yàn)例1
[0061] 本試驗(yàn)例檢測(cè)實(shí)施例2的測(cè)定方法的檢出限、定量限、加標(biāo)回收率和相對(duì)偏差。
[0062] 以3倍信噪比（S/N)確定檢出限(L0D)，以10倍S/N確定定量限(L0Q)，得出本方法的 檢出限和定量限分別為0.16ng/cig和0.53ng/cig，而目前市售卷煙的B[a]P釋放量一般大 于lng/cig，本法可以滿足B[a]P定量檢測(cè)要求。
[0063]以1R5F卷煙為基質(zhì)空白，將三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到載有煙氣總粒相物的 劍橋?yàn)V片上，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表3所示。
[0064] 表3.苯并[a]芘的回收率和重復(fù)性 [0065]

[0067]表3的結(jié)果表明，本發(fā)明的測(cè)定方法的回收率的范圍為97.5%~101.0%，相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差(RSDs)均小于5 %，說(shuō)明本方法的回收率較高，重復(fù)性較好。
[0068] 試驗(yàn)例2
[0069] 本試驗(yàn)例選擇三個(gè)典型參比卷煙1R5F、3R4F、CM6分別在直線和轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)上以 ISO和HCI模式抽吸，按實(shí)施例2的測(cè)定方法檢測(cè)苯并[a]芘的含量，并與GB/T 21130-2007的 標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表4所示。
[0070] 表4.三個(gè)典型參比卷煙樣品的測(cè)定結(jié)果(ng/支）
[0071]
[0072]由表4的測(cè)定結(jié)果可知，本發(fā)明的檢測(cè)數(shù)據(jù)與GB/T 21130-2007標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定數(shù)據(jù) 沒(méi)有明顯差異，但本法樣品前處理時(shí)間約是GB/T 21130-2007標(biāo)準(zhǔn)方法的四分之一；另外， 可以看出，對(duì)3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，兩種吸煙機(jī)型測(cè)定結(jié)果的總體一致性較好，測(cè)定結(jié)果沒(méi)有明顯 差異，但直線型吸煙機(jī)的測(cè)試結(jié)果較轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)普遍稍低。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 向卷煙煙氣總粒相物中加入環(huán)己烷進(jìn)行提取，再加入水進(jìn)行混合，靜置，得到上清 液； 2) 向上清液中加入無(wú)水硫酸鎂、PSA吸附劑、硅膠吸附劑進(jìn)行凈化，分離，即得用于檢測(cè) 苯并[a]芘的前處理溶液。2. 如權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，其特征在 于，步驟1)中，每10~20支卷煙經(jīng)抽吸收集的總粒相物對(duì)應(yīng)的環(huán)己烷加入量為30mL，水的加 入量為10mL。3. 如權(quán)利要求1或2所述的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，其特征 在于，步驟1)中，所述提取為漩渦振蕩提取，所述混合為漩渦振蕩混合。4. 如權(quán)利要求3所述的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，其特征在 于，漩禍振蕩提取為2000r/min下提取5min，漩禍振蕩混合為2000r/min下混合5min。5. 如權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定卷煙煙氣中苯并[a]芘的樣品前處理方法，其特征在 于，步驟2)中，每1.5mL上清液，無(wú)水硫酸鎂的加入量為150mg，PSA吸附劑的加入量為40mg， 硅膠吸附劑的加入量為40mg。6. -種卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 向卷煙煙氣總粒相物中加入環(huán)己烷和內(nèi)標(biāo)苯并[a]芘-dl2進(jìn)行提取，再加入水進(jìn)行 混合，靜置，得到上清液；向上清液中加入無(wú)水硫酸鎂、PSA吸附劑、硅膠吸附劑進(jìn)行凈化，分 離，得到含內(nèi)標(biāo)的前處理溶液； 以環(huán)己烷為溶劑，苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品為溶質(zhì)，苯并[a]芘_(tái)dl2為內(nèi)標(biāo)，配制不同濃度的含 內(nèi)標(biāo)的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液； 2) 將步驟1)所得苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，以苯并[a]芘 和內(nèi)標(biāo)的色譜面積比對(duì)苯并[a]芘的濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及其回歸方程； 3) 將步驟1)所得含內(nèi)標(biāo)的前處理溶液進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，即 得待測(cè)卷煙中苯并[a]芘的含量。7. 如權(quán)利要求6所述的卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，其特征在于，步驟1)所得含 內(nèi)標(biāo)的前處理溶液中，內(nèi)標(biāo)的濃度為13ng/mL。8. 如權(quán)利要求6所述的卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，其特征在于，步驟1)所得含 內(nèi)標(biāo)的苯并[a ]芘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為0.5~30yg/L，內(nèi)標(biāo)的濃度為13ng/mL。9. 如權(quán)利要求6~8任一項(xiàng)所述的卷煙煙氣中苯并[a]芘的測(cè)定方法，其特征在于，氣相 色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析條件為:色譜柱選用DB-5MS毛細(xì)管色譜柱，30m X 0.25mm X 0.25μπι;進(jìn) 樣口溫度:290 °C，進(jìn)樣量:2yL，不分流進(jìn)樣;載氣:氦氣，恒流流速為1.2mL/min;程序升溫： 初始溫度為150°C，以6°C/min升至260°C，保持6min，然后以50°C/min升至290°C，保持 15min;傳輸線溫度:290°C ;溶劑延遲:20min;質(zhì)譜離子源：電子轟擊離子源，溫度:300°C，四 極桿溫度：180°C ;碰撞氣氮?dú)?，流?.5mL/min;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK106093253SQ201610361722
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】鄧惠敏, 邊照陽(yáng), 唐綱嶺, 楊飛, 劉珊珊, 范子彥, 李中皓, 王穎, 劉巖順
【申請(qǐng)人】國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心