專利名稱：Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是顆粒型磁記錄層的成膜中使用的強(qiáng)磁性材料濺射靶，涉及粉粒產(chǎn)生少的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶。
背景技術(shù)：
在以硬盤驅(qū)動器為代表的磁記錄領(lǐng)域，作為承擔(dān)記錄的磁性薄膜的材料，使用以作為強(qiáng)磁性金屬的Co、Fe或Ni為基質(zhì)的材料。例如，采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的記錄層中使用以Co為主要成分的Co-Cr型或Co-Cr-Pt型強(qiáng)磁性合金。另外，在采用近年來已實用化的垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中，通常使用包含以Co為主要成分的Co-Cr-Pt型強(qiáng)磁性合金與非磁性無機(jī)物粒子的復(fù)合材料。而且，硬盤等磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜，從生產(chǎn)率高的觀點考慮，通常使用以上述材料為成分的強(qiáng)磁性材料濺射靶進(jìn)行濺射來制作。另一方面，磁記錄介質(zhì)的記錄密度逐年急速增大，認(rèn)為將來會從目前的100千兆比特/平方英寸的面密度達(dá)到I萬億比特/平方英寸。記錄密度達(dá)到I萬億比特/平方英寸時，記錄比特(bit)的大小低于IOnm,這種情況下，可以預(yù)計由于熱漲落造成超常磁化的問題，并且可以預(yù)計現(xiàn)在使用的磁記錄介質(zhì)，例如在Co-Cr基合金中添加Pt而提高晶體磁性各向異性的材料、或者在其中進(jìn)一步添加B而減弱磁性顆粒間的磁耦合的介質(zhì)是不充分的。這是因為以IOnm以下的大小穩(wěn)定地表現(xiàn)出強(qiáng)磁性的粒子，需要具有更高的晶體磁性各向異性。鑒于上述情況，具有Lltl結(jié)構(gòu)的FePt相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料引起關(guān)注。另外，具有Lltl結(jié)構(gòu)的FePt相的耐腐蝕性、耐氧化性優(yōu)良，因此被期待為適合作為記錄介質(zhì)應(yīng)用的材料。使用FePt相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料時，要求開發(fā)將正則化的FePt納米粒子以使其磁隔離的狀態(tài)、以盡可能高密度地且取向?qū)R的方式分散的技術(shù)。由此，提出了顆粒型磁記錄介質(zhì)。該顆粒介質(zhì)，具有在氧化物等非磁性介質(zhì)中析出磁性微粒子的結(jié)構(gòu)，并且需要通過非磁性物質(zhì)的介入而將磁性粒子間磁絕緣的結(jié)構(gòu)。作為顆粒型磁記錄介質(zhì)以及與其相關(guān)的公知文獻(xiàn)，可以列舉專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2、專利文獻(xiàn)
3、專利文獻(xiàn)4。另外，上述磁記錄層由Fe-Pt合金等磁性相和將其分離的非磁性相構(gòu)成，作為非磁性相的材料之一，金屬氧化物是有效的。這樣的磁記錄層，通常通過濺射成膜法形成，但一般在利用磁控濺射裝置使用包含金屬氧化物的強(qiáng)磁性材料濺射靶進(jìn)行濺射時，存在以下問題濺射時以金屬氧化物的不經(jīng)意脫離或靶中包含的空隙為起點產(chǎn)生異常放電，從而產(chǎn)生粉粒(附著到襯底上的雜物)。為了解決該問題，需要提高金屬氧化物與母材合金的密合性，并且使濺射靶高密度化。
現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特開2000-306228號公報專利文獻(xiàn)2:日本特開2000-311329號公報專利文獻(xiàn)3:日本特開2008-59733號公報專利文獻(xiàn)4:日本特開2008-169464號公報

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供上述磁記錄層由Fe-Pt合金等磁性相和將其分離的非磁性相構(gòu)成，作為非磁性相的材料之一使用金屬氧化物的強(qiáng)磁性材料濺射靶；本發(fā)明的課題在于提供可以抑制在濺射時由于以金屬氧化物的不經(jīng)意脫離或靶中包含的空隙為起點的異常放電而產(chǎn)生粉粒，可以提高金屬氧化物與母材合金的密合性，并且可以使濺射靶高密度化的強(qiáng)磁性材料濺射靶。為了解決上述課題，本發(fā)明人進(jìn)行了廣泛深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過選擇與作為母材合金的主要成分的Fe具有良好潤濕性的金屬氧化物，可以提高金屬氧化物與母材合金的密合性，并且可以制作高密度的濺射靶。這樣制作的濺射靶，可以顯著地減少粉粒的產(chǎn)生。即，通過使用潤濕性高的金屬氧化物，可以得到粉粒產(chǎn)生少的靶?；谠摪l(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供: I)一種Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，包含Pt為5摩爾％以上且60摩爾％以下、其余為Fe的組成的金屬和金屬氧化物。2)如上述I)所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，金屬氧化物對熔融金屬的潤濕性的值為25 (J/molK)以下。3)如上述I)或2)所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，金屬氧化物的含有比例為15 70體積％。4)如上述I)至3)中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，在金屬基質(zhì)中分散有0.1 50 μ m的粒徑的金屬氧化物。另外，本發(fā)明提供:5)如上述I)至4)中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，所述金屬氧化物為選自Zr、Mg、T1、Al、B、Ta、Nb、Zn、S1、Cr、Mn、Ga的一種以上元素的氧化物。6)如上述I)至5)中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，相對密度為97%以上。7)如上述I)至6)中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，含有0.5摩爾％以上且20摩爾％以下選自B、C、Ru、Ag、Au、Cu的一種以上元素作為添加元素。發(fā)明效果本發(fā)明涉及上述磁記錄層由Fe-Pt合金等磁性相和將其分離的非磁性相構(gòu)成，作為非磁性相的材料之一使用金屬氧化物的強(qiáng)磁性材料濺射靶。本發(fā)明的強(qiáng)磁性材料濺射靶具有以下優(yōu)良效果:能夠提供可以抑制在濺射時由于以金屬氧化物的不經(jīng)意脫離或靶中包含的空隙為起點的異常放電而產(chǎn)生粉粒，可以提高金屬氧化物與母材合金的密合性，并且可以使濺射靶高密度化的強(qiáng)磁性材料濺射靶。
具有可以用于磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是顆粒型磁記錄層的成膜的效果。
具體實施例方式本發(fā)明的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，包含Pt為5摩爾％以上且60摩爾％以下、其余為Fe的組成的金屬和金屬氧化物。這是本發(fā)明的基本點。如下述實施例所示,通過添加選自Zr、Mg、T1、Al、B、Ta、Nb、Zn、S1、Cr、Mn、Ga的一種以上元素的氧化物作為金屬氧化物，具有可以提高Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶的密度，可以顯著抑制粉粒產(chǎn)生的效果，已發(fā)現(xiàn)，這些氧化物添加的共同特性是可以提高金屬氧化對熔融金屬的潤濕性。關(guān)于母材合金與非磁性材料的潤濕性，可以通過模擬，使用CalculatedWettability Index (計算潤濕指數(shù))(以下稱為“CWI”)進(jìn)行預(yù)測、評價。特別地，金屬氧化物對熔融金屬的CWI值為25 (J/molK)以下(需要說明的是，單位“K”表示開爾文。本說明書中表示同樣的含義)對于改善潤濕性、提高金屬氧化物與母材合金的密合性、以及高密度的濺射靶是有效的。這樣制作的濺射靶可以有效地抑制粉粒的產(chǎn)生。關(guān)于所述潤濕性，可以由Fe與各氧化物之間的、在任意化學(xué)平衡狀態(tài)下的自由能和焓變化量計算潤濕性。計算順序是，首先計算任意氧化物(固相)與Fe (液相)交換氧的反應(yīng)中的自由能的變化量(AGtlX然后，計算在任意氧化物的金屬成分中溶解I摩爾Fe時的焓變化量(AHmix)。最后，將由(AGfAHmixVRT計算的值作為CWI。此時，R為氣體常數(shù)，T為反應(yīng)場的溫度。一般已知CWI的值與任意氧化物和金屬成分之間的接觸角存在相關(guān)關(guān)系。另外，對于本發(fā)明的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶而言，使金屬氧化物的含有比例為15 70體積％、并且使0.1 50 μ m的粒徑的金屬氧化物分散在金屬基質(zhì)中，是特別有效的。這可以制作高密度的濺射靶，并且制作的濺射靶可以有效地抑制粉粒的產(chǎn)生。另外，作為所述金屬氧化物，希望為選自Zr、Mg、T1、Al、B、Ta、Nb、Zn、S1、Cr、Mn、Ga的一種以上元素的氧化物。這些物質(zhì)提高潤濕性，對任意一種高密度濺射靶均有效，并且制作的濺射靶可以有效地抑制粉粒的產(chǎn)生。而且，F(xiàn)e-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶的相對密度可以達(dá)到97%以上。另外，本發(fā)明的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶可以含有0.5摩爾％以上且20摩爾％以下選自B、C、Ru、Ag、Au、Cu的一種以上元素作為添加元素。這些元素的添加具有如下效果:可以提高使用本發(fā)明的強(qiáng)磁性材料濺射靶形成的膜的垂直方向的矯頑力，可以降低Fe-Pt的正則化溫度。本發(fā)明的強(qiáng)磁性材料濺射靶，通過粉末冶金法制作。在制作時，準(zhǔn)備各金屬元素的粉末(Fe和Pt的粉末)以及根據(jù)需要添加的金屬元素的粉末(B、C、Ru、Ag、Au、Cu的粉末)。這些粉末希望使用最大粒徑為20 μ m以下的粉末。另外，可以使用這些金屬的霧化合金粉末、例如主要成分的金屬粉末與根據(jù)需要投入的添加金屬元素的合金粉末代替各金屬元素的粉末。此時，希望使用平均粒徑為10 μ m 200 μ m的粒子。而且，按照所需要的組成稱量上述粉末，使用球磨機(jī)等公知的方法進(jìn)行粉碎和混合。添加金屬氧化物粉末時，可以在該階段與金屬粉末混合。另一方面，金屬粉末過細(xì)時，存在促進(jìn)氧化等問題，因此進(jìn)一步希望為0.5 μ m以上。另外，金屬氧化物粉末希望使用最大粒徑為5 μ m以下的粉末。另一方面，該金屬氧化物粉末過細(xì)時容易凝聚，因此進(jìn)一步希望使用0.1 μ m以上的粉末。將這樣得到的混合粉末利用熱壓進(jìn)行成型、燒結(jié)。除了熱壓以外，也可以使用放電等離子體燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法。燒結(jié)時的保持溫度優(yōu)選設(shè)定為靶充分致密化的溫度范圍內(nèi)的最低溫度。雖然也取決于靶的組成，但多數(shù)情況下設(shè)定為800 1300°C的溫度范圍。然后，將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛中、溫度1100°C、保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進(jìn)行熱壓，得到燒結(jié)體。再利用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm的圓盤狀的靶后，實施濺射，并對粉粒數(shù)進(jìn)行計數(shù)。通過以上過程，可以制作金屬氧化物與母材合金的密合性高，并且高密度的Fe-Pt氧化物靶。即使增加氧化物體積率，也可以保持靶的高密度，可以得到濺射時產(chǎn)生的粉粒數(shù)少的效果。另外，可以根據(jù)需要預(yù)先通過模擬預(yù)測母材合金與非磁性材料的潤濕性，并且可以通過實驗對其確認(rèn):CWI為25 (J/molK)以下的氧化物是有效的。該數(shù)值越小，潤濕性越好。這樣制造的本申請發(fā)明的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，作為磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是顆粒型磁記錄層的成膜中使用的靶有用。實施例以下，基于實施例和比較例進(jìn)行說明。另外，本實施例僅僅是一例，本發(fā)明無論如何不限于該例。即，本發(fā)明由權(quán)利要求書的范圍限定，本發(fā)明還包括本發(fā)明的實施例以外的各種變形。(實施例1)本發(fā)明的強(qiáng)磁性材料濺射靶通過粉末冶金法制作，在制作時，準(zhǔn)備Fe粉末和Pt粉末。這些粉末均使用最大粒徑為ΙΟμπι的粉末。另外，作為金屬氧化物粉末，使用最大粒徑為Iym的氧化鋯(ZrO2)。然后，將上述的Fe、Pt和ZrO2的粉末分別稱量0.60kg、2.40kg、0.60kg，使用球磨法，進(jìn)行粉碎和混合。這樣，將要添加的金屬氧化物粉末與金屬粉末同時混合。然后，將該混合粉末填充到碳制模具中，在真空氣氛中，在溫度800 1300°C的溫度范圍內(nèi)適當(dāng)選擇，并在保持時間2小時、壓力30MPa的條件下進(jìn)行熱壓，得到燒結(jié)體。燒結(jié)性良好，可以得到相對密度97.4%的燒結(jié)體。再利用車床將其加工為直徑180mm、厚度5mm的圓盤狀的靶。然后，使用該濺射靶進(jìn)行濺射，并對粉粒數(shù)進(jìn)行計數(shù)。濺射引起的粉粒產(chǎn)生數(shù)如表I所示。另外，通常在制品中使用的膜厚(記錄層的厚度為5 IOnm)下難以看出粉粒數(shù)的差別，因此，粉粒數(shù)的評價通過將膜厚增厚至通常的約200倍(厚度IOOOnm)從而增加粉粒的絕對數(shù)進(jìn)行評價。以下，進(jìn)行同樣的處理。如該表I所示，粉粒數(shù)為12個。此時的氧化物(ZrO2)的體積率為22.5%。此時，即使將氧化物(ZrO2)的體積率增大到70%，也可以保持靶的高密度，濺射時產(chǎn)生的粉粒為20個以下，得到總是比如下所示的比較例少的結(jié)果。
另一方面，通過模擬預(yù)先預(yù)測母材合金與非磁性材料的潤濕性。結(jié)果，即潤濕性的評價CWI為23. 7(J/molK)。該數(shù)值越小，潤濕性越好(以下同樣)。認(rèn)為該潤濕性對于提高金屬氧化物與母材合金的密合性、并且使濺射靶高密度化具有顯著影響。另外，認(rèn)為該潤濕性可以抑制濺射時金屬氧化物的不經(jīng)意脫離，并且可以抑制以靶中包含的空隙為起點的異常放電造成的粉粒產(chǎn)生。以上的結(jié)果如表I所示。這樣制造的本申請發(fā)明的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，作為磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是顆粒型磁記錄層的成膜中使用的靶有用。特別地，母材合金與氧化物相互的選擇和特性是重要的，可以得到能夠抑制含有氧化物的濺射靶的成膜時容易產(chǎn)生的粉粒產(chǎn)生的優(yōu)良效果。表I
權(quán)利要求
1.一種Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，包含Pt為5摩爾％以上且60摩爾％以下、其余為Fe的組成的金屬和金屬氧化物。
2.如權(quán)利要求1所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，金屬氧化物對熔融金屬的潤濕性的值為25 (J/molK)以下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，金屬氧化物的含有比例為15 70體積％。
4.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，在金屬基質(zhì)中分散有0.1 50 μ m的粒徑的金屬氧化物。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，所述金屬氧化物為選自Zr、Mg、T1、Al、B、Ta、Nb、Zn、S1、Cr、Mn、Ga的一種以上元素的氧化物。
6.如權(quán)利要求1至5中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，相對密度為97%以上。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項所述的Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，其特征在于，含有0.5摩爾％以上且20摩爾％以下選自B、C、Ru、Ag、Au、Cu的一種以上元素作為添加元素。
全文摘要
一種Fe-Pt型強(qiáng)磁性材料濺射靶，包含Pt為5摩爾%以上且60摩爾%以下、其余為Fe的組成的金屬和金屬氧化物。本發(fā)明提供磁記錄層由Fe-Pt合金等磁性相和將其分離的非磁性相構(gòu)成，作為非磁性相的材料之一使用金屬氧化物的強(qiáng)磁性材料濺射靶。本發(fā)明的課題在于提供可以抑制濺射時以金屬氧化物的不經(jīng)意脫離或在靶中包含的空隙為起點的異常放電造成的粉粒產(chǎn)生，可以提高金屬氧化物與母材合金的密合性，并且可以使濺射靶高密度化的強(qiáng)磁性材料濺射靶。
文檔編號H01F10/14GK103081009SQ20118004160
公開日2013年5月1日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者荻野真一, 中村祐一郎 申請人:吉坤日礦日石金屬株式會社