專利名稱：一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法。
背景技術(shù)：
銀氧化錫氧化銦電觸頭材料主要應(yīng)用于繼電器、接觸器、馬達發(fā)動機、開關(guān)等電器開關(guān)中。該種材料是目前在低壓電器中常用的環(huán)保材料之一。隨著繼電器的小型化發(fā)展以及電器的壽命要求以及抗大電流的提高等等苛刻要求，各材料制備廠家為了提高材料的抗熔焊性和抗燒損型，大家各顯神通，主要制造方法有預(yù)氧化法、內(nèi)氧化、傳統(tǒng)的混粉法以及化學(xué)法等制備方法。這些方法各有各的優(yōu)勢，傳統(tǒng)的混粉法以及化學(xué)法制備的銀氧化錫氧
化銦材料添加物的添加種類不受限制，但其制備的材料的致密性不高，氧化物顆粒粗大，容易形成氧化物聚集；傳統(tǒng)內(nèi)氧化法晶界大，氧化物貧瘠區(qū)與富集區(qū)明顯，容易出現(xiàn)氧化不完全現(xiàn)象；預(yù)氧化法材料分布均勻，但其加工困難，硬度高，在觸點在鉚接過程中容易開裂。目前提高銀氧化錫氧化銦電觸頭材料的抗熔焊性一般都是通過不同的工藝方法，添加一種或幾種不同的添加物。具體有如下幾個文獻涉及到上述內(nèi)容1)申請?zhí)枮镃N02146696. 3的中國專利《納米銀氧化錫氧化銦電觸頭及其制備方法》公開的制備方法；2)申請?zhí)枮镃N03114863. 8的中國專利《一種銀氧化錫氧化銦電觸頭的制備方法》公開的制備方法；3)上海有色金屬雜志2007年3期中公開的《添加物對銀氧化錫氧化銦納米晶電觸頭材料性能的研究》；4)申請?zhí)枮镃N201010558978. I的中國專利《制備方法銀鎳電觸頭材料晶粒細化工藝以及銀氧化錫氧化銦電觸頭材料的細化工藝》中公開的制備方法。上述文獻I)和3)分別通過化學(xué)鍍參雜TiO2，稀土元素來達到細化晶粒效果和在銀氨溶液把氧化錫顆粒包覆的方法，這兩種均屬于化學(xué)方法，該方法所制備的材料強度低，致密性差。文獻2)采用霧化(預(yù)氧化)法制備材料，該方法不同的氧化狀態(tài)材料表現(xiàn)出不同的特性，并且氧化物含量高，其加工性能很差。文獻4)是通過鐓粗和多次擠壓處理來達到細化晶粒的目的，主要是通過大的變形等物理方法的手段來破碎增強相，細化增強項的晶粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，提供了一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法；該制備方法對銀氧化錫氧化銦復(fù)合材料的組織進行細化，通過增加合金材料的位錯，降低了氧化過程中的氧化能壘，加快了氧化速度，使得晶界和晶粒細化，從而提高了銀氧化錫氧化銦電觸頭材料的抗熔焊性，改善其電性能；同時有效降低銀聚集析出等缺陷。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(I)將Ag、Sn和In進行水霧化，得到AgSnIn粉Jy^iAgSnIn粉中Ag的重量含量為86% -95%, In的重量含量為I. 5% _6%，余量為Sn ；
(2)將AgSnIn粉經(jīng)等靜壓壓制成AgSnIn錠；(3)將AgSnIn錠擠壓成AgSnIn絲材,拉拔至0 3.0-02.0mm，然后進行絲材氧化；(4)對氧化后的絲材進行沖斷 、擠壓、拉拔成AgSnO2In2O3絲材。本發(fā)明的進一步設(shè)置在于，所述的步驟(I)中水霧化采用的水壓為30Mpa_40Mpa。本發(fā)明的進一步設(shè)置在于，步驟(I)中AgSnIn粉的平均粒度為3 μ m-16 μ m。本發(fā)明的進一步設(shè)置在于，所述的步驟(2)中的等靜壓壓力為100Mpa_180Mpa，保壓時間為5s-30s，錠子直徑尺寸為80cm-108cm。本發(fā)明的進一步設(shè)置在于，所述步驟(3)包含以下子步驟(a)將AgSnIn錠擠壓成直徑05mm-08mm的絲材；(b)將絲材拉拔至:01.0-02.Omm；(C)將絲材疊放入料架上氧化，氧化工藝參數(shù)為氧壓O. 6MPa-2MPa,氧化溫度5000C _600°C，氧化 1-2 小時，升至 650°C _800°C，氧化 20-30 小時。本發(fā)明的進一步設(shè)置在于，所述步驟(4)包含以下子步驟(A)將氧化后的絲材沖斷至15mm-30mm長；(B)在空氣氣氛下熱處理后，用液壓機壓成錠坯，對錠坯進行1-2次復(fù)壓獲得085mm-01O8mm；(C)在800°c -900°c溫度下燒結(jié)3小時-4小時，擠壓成直徑為05mm-08mm,:拉
拔相應(yīng)規(guī)格的絲材。與以往將Ag\Sn\In三種元素形成合金相澆鑄成AgSnIn錠，擠壓成絲材，然后進行內(nèi)氧化相比，本發(fā)明所述的細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法，通過制備成AgSnIn合金粉，增加合金粉的含氧量，再壓成AgSnIn錠，擠壓成的AgSnIn合金絲含氧量多，位錯多，從而在內(nèi)氧化時，氧化能壘降低，加速氧化速度從而形成細化了晶界和晶粒，增加復(fù)合材料的氧化物比表面積，增強材料的抗熔焊性。


圖I為本發(fā)明所述制備方法的工藝流程圖；圖2為實施例一中采用內(nèi)氧化工藝氧化后的金相圖；圖3為實施例一采用本發(fā)明工藝氧化后的金相圖；圖4為實施例二中采用內(nèi)氧化工藝氧化后的金相圖；圖5為實施例二采用本發(fā)明工藝氧化后的金相圖。
具體實施例方式下面結(jié)合圖I和實施例對本發(fā)明進行具體的描述，只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限定，該領(lǐng)域的技術(shù)工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。實施例一將99. 99%的銀板、99. 5%的Sn錠，99. 97 %的In錠，按比列86:8:6，在中頻爐中合金化后經(jīng)30MPa的水壓霧化成AgSn合金粉，過300目篩，篩下物用IOOMa在等靜壓機中保壓30s，得到直徑95mm-105mm的錠子，在直徑為IlOmm的擠壓筒中擠壓成直徑為5mm的AgSnIn合金絲材，拉拔至直徑為I. 2mm后，在氧化工藝參數(shù)為500°C,氧化I小時，升至650°C,氧化30小時,全程氧壓為2Mpa ;判斷端口氧化完全后，再沖斷15mm-30mm長，在空氣氣氛下熱處理后，用液壓機壓成錠坯，對錠坯進行1-2次復(fù)壓獲得85mm-108mm，在8000C -900°c溫度下燒結(jié)3小時-4小時，擠壓成直徑為05mm-08mm,拉拔I. 38。表I制備成成品絲材后，兩種工藝的物理性能對比
權(quán)利要求
1.一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將Ag、Sn和In進行水霧化，得到AgSnIn粉；所述AgSnIn粉中Ag的重量含量為86% -95%, In的重量含量為I. 5% _6%，余量為Sn ； (2)將AgSnIn粉經(jīng)等靜壓壓制成AgSnIn錠； (3)將AgSnIn錠擠壓成AgSnIn絲材,拉拔至01.0-02.Omm，然后進行絲材氧化； (4)對氧化后的絲材進行沖斷、擠壓、拉拔成AgSnO2In2O3絲材。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中水霧化采用的水壓為30Mpa-40Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法，其特征在于步驟(I)中AgSnIn粉的平均粒度為3 μ m_16 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種細化銀氧化錫氧化銦粒制備方法，，其特征在于所述的步驟(2)中的等靜壓壓力為100Mpa-180Mpa，保壓時間為5s_30s，錠子直徑尺寸為80cm_108cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒制備方法，其特征在于所述步驟(3)包含以下子步驟 (a)將AgSnIn錠擠壓成]'I:抒05mm-08mm的絲材； (b)將絲材拉拔至01.O-02.Omm; (c)將絲材疊放入料架上氧化，氧化工藝參數(shù)為氧壓O.6-2MPa，氧化溫度5000C -600。。，氧化1-2小時，升至6500C -800。。，氧化20小時-30小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒制備方法，其特征在于所述步驟(4)包含以下子步驟 (A)將氧化后的絲材沖斷至15mm-30mm長； (B)在空氣氣氛下熱處理后，用液壓機壓成錠坯，對錠坯進行1-2次復(fù)壓獲得085mm-0108mm ； (C)在800°c-900°c溫度下燒結(jié)3小時-4小時，擠壓成直徑為05mm-08mm，拉拔相應(yīng)規(guī)格的絲材。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種細化銀氧化錫氧化銦晶粒的制備方法，包括(1)將Ag、Sn和In進行水霧化，得到AgSnIn粉；(2)將AgSnIn粉經(jīng)等靜壓壓制成AgSnIn錠；(3)將AgSnIn錠擠壓成AgSnIn絲材，拉拔至然后進行絲材氧化；(4)對氧化后的絲材進行沖斷、擠壓、拉拔成AgSnO2In2O3絲材。與以往將Ag\Sn\In三種元素形成合金相澆鑄成AgSnIn錠，擠壓成絲材，然后進行內(nèi)氧化相比，本發(fā)明通過制備成AgSnIn合金粉，增加合金粉的含氧量，再壓成AgSnIn錠，擠壓成的AgSnIn合金絲含氧量多，位錯多，從而在內(nèi)氧化時，氧化能壘降低，加速氧化速度從而形成細化了晶界和晶粒，增加復(fù)合材料的氧化物比表面積，增強材料的抗熔焊性。
文檔編號H01H11/04GK102820153SQ20121029756
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者顏小芳, 劉立強, 柏小平, 萬岱, 朱禮兵, 林萬煥 申請人:福達合金材料股份有限公司