專利名稱:一種鋰電池正極材料鈷酸鋰的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品的制備領(lǐng)域,具體為一種采用碳酸鈷替代傳統(tǒng)的四氧化三鈷作為鈷源,與碳酸鋰充分混合后,在氧化氣氛中連續(xù)化高溫焙燒制備鈷酸鋰的工藝。
背景技術(shù):
鈷酸鋰(LiCoO2)作為鋰離子電池的正極材料,因其比容量高、性能穩(wěn)定、使用壽命長(zhǎng)、綠色環(huán)保而被廣泛地作為鋰離子電池的正極活性物質(zhì)。鋰離子電池的快速發(fā)展,帶動(dòng)了 電池材料行業(yè)的快速發(fā)展。由于鈷酸鋰(LiCoO2)具有制備容易、比容量高、可循環(huán)性好、記憶效應(yīng)好、安全可靠性能穩(wěn)定、使用壽命長(zhǎng)、綠色環(huán)保等特點(diǎn),現(xiàn)已成為廣泛商品化應(yīng)用的鋰離子電池正極材料。鈷酸鋰(LiCoO2)的制備方法一般有高溫固相法和共沉淀液相合成法等。其中高溫固相法工藝比較簡(jiǎn)單,適合大規(guī)模生產(chǎn),目前被眾多生產(chǎn)廠商采用其工藝是一般采用四氧化三鈷作為鈷源、碳酸鋰作為鋰源,按照一定比例配比,充分混合后,在800°C 1000°C下合成,合成產(chǎn)物經(jīng)過(guò)粉碎、分級(jí)后得到鈷酸鋰產(chǎn)品。共沉淀液相合成法比如草酸共沉淀法是以醋酸鈷、醋酸鋰為原料,在醋酸的作用下,攪拌生產(chǎn)沉淀,并用氨水適當(dāng)調(diào)節(jié)溶液Ph值,經(jīng)過(guò)離心機(jī)液固分離,固體在低溫下干燥后,于高溫下燒結(jié)得到電池正極材料鈷酸鋰。但是這兩種工藝中,高溫固相法采用四氧化三鈷作為鈷源,這就需要將天然鈷源的碳酸鈷進(jìn)行煅燒以制備四氧化三鈷的步驟,流程相對(duì)復(fù)雜,工序長(zhǎng),能耗高;而共沉淀液相合成法則難以做到大量快速的連續(xù)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種有別于上述高溫固相法生產(chǎn)鋰離子電池正極材料鈷酸鋰的新方法,采用碳酸鈷替代傳統(tǒng)的四氧化三鈷作為鈷源,與碳酸鋰充分混合后,在氧化氣氛中連續(xù)化高溫焙燒制備鈷酸鋰的工藝,以解決上述背景技術(shù)中的缺點(diǎn)。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種鋰電池正極材料鈷酸鋰的制備工藝,以鈷礦石為原料,經(jīng)過(guò)硫酸浸出、氧化除鐵、萃取除雜、鎳鈷鎂分離,得到的鈷溶液,采用沉淀劑沉淀法制備碳酸鈷前驅(qū)體,與碳酸鋰充分混合后,在氧化氣氛中連續(xù)化高溫焙燒對(duì),最終得到電池正極材料鈷酸鋰產(chǎn)品。具體制備過(guò)程步驟如下
Cl)原料配比、混合將碳酸鈷、碳酸鋰按比例混合,其中Li =Co的摩爾比為O. 97 I. 15:1 ;
(2)預(yù)焙燒將混合料均勻加入電加熱回轉(zhuǎn)爐,爐氣保持氧化(空氣)氣氛,控制預(yù)焙燒溫度為200°C 450°C,預(yù)焙燒時(shí)間O. 5 2h ;
(3)高溫焙燒經(jīng)過(guò)預(yù)焙燒的混合料,進(jìn)行高溫焙燒,溫度控制750°C 900°C,焙燒時(shí)間控制2 8h ;
(4)粉碎、篩分上述物料經(jīng)過(guò)降溫、粉碎、篩分后即得振實(shí)密度I.7 2. 9g/cm3,激光粒度(D50) 5 20um,比表面積O. 2 O. 6g/cm3的類(lèi)球形電池用鈷酸鋰產(chǎn)品。在本發(fā)明工藝中,直接利用碳酸鈷與碳酸鋰配料、混合、焙燒,減少了由碳酸鈷煅燒為四氧化三鈷的工序,節(jié)省大量的能源和人力消耗,有利于降低成本。在本發(fā)明工藝中,采用連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的預(yù)焙燒方式,可以預(yù)先除去碳酸鈷、碳酸鋰中的水分,有利于混料均勻,減少混合時(shí)間,有利于高溫煅燒。在本發(fā)明工藝中,采用連續(xù)化焙燒方式,過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,提高勞動(dòng)效率。在本發(fā)明工藝中,采用連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的回轉(zhuǎn)爐焙燒方式,燒出的鈷酸鋰均勻、穩(wěn)定、流動(dòng)性好。
有益效果本發(fā)明采用連續(xù)化生產(chǎn)生產(chǎn)過(guò)程中的工藝指標(biāo)易控制,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn),有利于降低勞動(dòng)強(qiáng)度,提高勞動(dòng)效率,降低成本,生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高、物理性能指標(biāo)優(yōu)異并且穩(wěn)定性、一致性很好。
圖I為本發(fā)明中鈷酸鋰產(chǎn)品的掃描電鏡照片。圖2為本發(fā)明的鈷酸鋰產(chǎn)品的電池循環(huán)測(cè)試圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面對(duì)本發(fā)明的工藝進(jìn)行進(jìn)一步的闡述。一種鋰電池正極材料鈷酸鋰的制備工藝,通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)鈷酸鋰的生產(chǎn)
Cl)原料配比、混合將碳酸鈷、碳酸鋰按比例混合,其中Li =Co的摩爾比為O. 97
I.15:1 ;
(2)預(yù)焙燒將混合料均勻加入電加熱回轉(zhuǎn)爐,爐氣保持氧化(空氣)氣氛,控制預(yù)焙燒溫度為200°C 450°C,預(yù)焙燒時(shí)間O. 5 2h ;
(3)高溫焙燒經(jīng)過(guò)預(yù)焙燒的混合料,進(jìn)行高溫焙燒,溫度控制750°C 900°C,焙燒時(shí)間控制2 8h ;
(4)粉碎、篩分上述物料經(jīng)過(guò)降溫、粉碎、篩分后即得振實(shí)密度I.7 2. 9g/cm3,激光粒度(D50) 5 20um,比表面積O. 2 O. 6g/cm3的類(lèi)球形電池用鈷酸鋰產(chǎn)品。在上述步驟中,對(duì)本發(fā)明的鈷酸鋰進(jìn)行檢測(cè),報(bào)告如下
權(quán)利要求
1.ー種鋰電池正極材料鈷酸鋰的制備エ藝,其特征在干,通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)鈷酸鋰的生產(chǎn)(1)原料配比、混合將碳酸鈷、碳酸鋰按比例混合,其中Li=Co的摩爾比為0. 97 I.15:1 ; (2)預(yù)焙燒將混合料均勻加入電加熱回轉(zhuǎn)爐,爐氣保持氧化(空氣)氣氛,控制預(yù)焙燒溫度為200°C 450°C,預(yù)焙燒時(shí)間0. 5 2h ; (3)高溫焙燒經(jīng)過(guò)預(yù)焙燒的混合料,進(jìn)行高溫焙燒,溫度控制750°C 900°C,焙燒時(shí)間控制2 8h ; (4)粉碎、篩分上述物料經(jīng)過(guò)降溫、粉碎、篩分后即得振實(shí)密度I.7 2. 9g/cm3,激光粒度(D50) 5 20um,比表面積0. 2 0. 6g/cm3的類(lèi)球形電池用鈷酸鋰產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種鋰電池正極材料鈷酸鋰的制備エ藝,其特征在于,生產(chǎn)過(guò)程中采用連續(xù)化的焙燒方式。
全文摘要
一種鋰電池正極材料鈷酸鋰的制備工藝,具體為一種采用碳酸鈷替代傳統(tǒng)的四氧化三鈷作為鈷源,與碳酸鋰充分混合后,在氧化氣氛中連續(xù)化高溫焙燒制備鈷酸鋰的工藝,通過(guò)原料配比混合、預(yù)焙燒、高溫焙燒、粉碎篩分幾個(gè)步驟來(lái)完成鈷酸鋰的連續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明采用連續(xù)化生產(chǎn)生產(chǎn)過(guò)程中的工藝指標(biāo)易控制,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn),有利于降低勞動(dòng)強(qiáng)度,提高勞動(dòng)效率,降低成本,生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高、物理性能指標(biāo)優(yōu)異并且穩(wěn)定性、一致性很好。
文檔編號(hào)H01M4/525GK102820467SQ20121033203
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者蔣光勤, 謝福標(biāo), 吳陽(yáng)紅 申請(qǐng)人:贛州騰遠(yuǎn)鈷業(yè)有限公司