一種用解析法預(yù)測(cè)成分制備Fe-Ga合金薄膜的方法
【專(zhuān)利摘要】一種用解析法預(yù)測(cè)成分制備Fe-Ga合金薄膜的方法，采用JZCK-600F型多功能鍍膜設(shè)備，利用合金單靶進(jìn)行磁控濺射，合金靶成分為Fe75Ga25，將直徑60mm，厚度3mm的圓形合金靶裝在靶座上，靶基距為100mm；步驟為：對(duì)基片的選取及預(yù)處理，薄膜成分預(yù)測(cè)計(jì)算，所需鐵片面積的確定，濺射鍍膜，取樣：等薄膜和基片的溫度降至室溫時(shí)方能取出制備好的樣品放入干燥皿，以防薄膜的結(jié)構(gòu)、性能在空氣中有所改變；采用能譜儀EDS或者X射線熒光分析法(XRF)檢測(cè)成分，與預(yù)測(cè)值對(duì)照，計(jì)算誤差，以便再次濺射時(shí)可調(diào)整鐵片面積修正。本發(fā)明可以解決低熔點(diǎn)金屬鎵難以用單質(zhì)靶多靶共濺射制備合金薄膜的困難，同時(shí)可方便控制薄膜成分。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用解析法預(yù)測(cè)成分制備Fe-Ga合金薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用磁控濺射法制備Fe-Ga合金薄膜的方法，屬于材料加工工程領(lǐng)域的功能材料制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，在集成磁致伸縮裝置的制造領(lǐng)域，F(xiàn)e-Ga合金薄膜已日益受到人們的重視。薄膜微器件開(kāi)發(fā)最核心的技術(shù)就是薄膜的制備。薄膜的力學(xué)和物理化學(xué)等性能取決于薄膜的組織結(jié)構(gòu)，而薄膜的組織結(jié)構(gòu)又和薄膜的成分密切相關(guān)。
[0003]磁控濺射沉積技術(shù)是制備金屬和合金薄膜常用的方法，也是目前超磁致伸縮薄膜制備最常用的技術(shù)。磁控濺射沉積技術(shù)一般采用單質(zhì)靶或合金靶制備合金薄膜。
[0004]但是，由于金屬鎵熔點(diǎn)很低，無(wú)法采用單質(zhì)靶共濺射技術(shù)來(lái)制備。用合金靶磁控濺射制備薄膜要想得到什么成分的薄膜就得冶煉出對(duì)應(yīng)成分的靶材，而且靶材的成分與濺射出的薄膜成分還有差別，想準(zhǔn)確地得到所需成分不但困難，成本也很高。
[0005]采用合金靶貼片技術(shù)(馬賽克靶)來(lái)制備Fe-Ga薄膜是一種簡(jiǎn)便易行的方法。但是，貼片技術(shù)只是停留在試驗(yàn)研究階段，目前還沒(méi)有文獻(xiàn)提到用一種理論公式來(lái)準(zhǔn)確的計(jì)算設(shè)計(jì)Fe-Ga合金薄膜成分，要想方便、準(zhǔn)確的制備不同成分的Fe-Ga合金薄膜還存在困難。因此，在制備Fe-Ga合金薄膜時(shí)，如果能構(gòu)建其成分預(yù)測(cè)控制模型，對(duì)其成分進(jìn)行預(yù)測(cè)，進(jìn)而從理論上指導(dǎo)Fe-Ga薄膜的制備，具有十分重大的意義。
[0006]本發(fā)明主要建立了制備工藝與Fe-Ga合金薄膜成分關(guān)系的預(yù)測(cè)模型，提出了一種可以預(yù)測(cè)計(jì)算成分的制備方法。
[0007]經(jīng)查閱文獻(xiàn)，白俄羅斯人D.A.Golosov等人研究了馬賽克靶磁控濺射時(shí)薄膜元素成分計(jì)算。他們利用靶面上濺射率推導(dǎo)、提出了一種合金薄膜元素成分計(jì)算的解析式。具體方案為將直徑12mm的Zr圓柱體和直徑10.5mm的Pb圓柱體鑲嵌在5mm厚,直徑80mm的Ti靶上，經(jīng)過(guò)磁控濺射制備T1-Zr-Pb合金薄膜，用同位素X射線熒光分析法(XRF)分析實(shí)際制備的薄膜成分，再根據(jù)鑲嵌體的面積和位置，用他們推導(dǎo)的公式計(jì)算驗(yàn)證合金薄膜成分。
[0008](D.A.Golosov, S.N.Melnikov, and A.P.Dostank0.Calculation of theelemental composition of thin films deposited by magnetron sputtering ofmosaic targets.Surface Engineering and Applied Electrochemistry.2012.Vol.48.N0.1.pp.52-59)
[0009]但D.A.Golosov所用的方法與本發(fā)明有以下幾點(diǎn)區(qū)別:
[0010]1、 馬賽克靶改變薄膜成分的原理是利用靶材表面磁場(chǎng)分布不均勻，通過(guò)改變鑲嵌片的位置來(lái)改變薄膜的成分。通常應(yīng)考慮磁場(chǎng)的分布不均和刻蝕凹槽的形狀，D.A.Golosov他們雖然考慮了這點(diǎn)，但所用鑲嵌圓柱體較大，截面積大約110mm2，而且鑲嵌位置受鉆孔限制。由于靶面磁場(chǎng)分布不均勻，可能導(dǎo)致Ar+離子對(duì)靶材的撞擊也不均勻，靶材刻蝕區(qū)域的Ar+離子濃度要高于其他區(qū)域。如果鑲嵌圓柱體或多或少的會(huì)超出刻蝕區(qū)域，而刻蝕區(qū)之外Ar+尚子濃度較稀薄,對(duì)鑲嵌圓柱體的撞擊量不如刻蝕區(qū)內(nèi)的撞擊量,從而使實(shí)際薄膜中第二種物質(zhì)的量有所減小，因而可能造成預(yù)測(cè)誤差。
[0011]而本發(fā)明所用的馬賽克靶是通過(guò)吸附面積足夠小，大約4mm2-50mm2的小鐵片，并且，所有鐵片幾乎都處在靶材刻蝕區(qū)域內(nèi)，則磁場(chǎng)的分布不均和刻蝕凹槽的形狀不規(guī)則對(duì)鐵片濺射的影響很小，從而預(yù)測(cè)薄膜的成分就比較準(zhǔn)確方便。本發(fā)明與D.A.Golosov的方法兩者預(yù)測(cè)成分的原理不同。
[0012]2、D.A.Golosov的方法預(yù)測(cè)薄膜成分的計(jì)算原理是將靶面按照半徑大小分成三個(gè)圓環(huán)區(qū)域，鑲嵌圓柱體為第二個(gè)圓環(huán)區(qū)，對(duì)不同區(qū)域的不同點(diǎn)的濺射產(chǎn)額進(jìn)行定積分計(jì)算，最終得出薄膜中元素的計(jì)算成分。
[0013]本發(fā)明所建的模型是基于馬賽克靶濺射原理并結(jié)合雙靶磁控濺射原理而得到的，是將鐵片看成一個(gè)微型小靶，而其余部分看成一個(gè)形狀不規(guī)則的Fe-Ga靶。并將兩靶面積對(duì)薄膜成分的影響這一因素融入到模型之中，巧妙利用同一靶座上功率相等的規(guī)律，建立了兩靶面積比對(duì)薄膜成分的影響模型，模型中的參數(shù)又可以通過(guò)試驗(yàn)條件確定，因而準(zhǔn)確度較高。
[0014]3、D.A.Golosov的方法是將第二種物質(zhì)圓柱體鑲嵌在靶材中，這種方法首先要將靶材挖洞，再將第二種材料圓柱體鑲嵌進(jìn)去，圓柱體和靶材接觸的部分?jǐn)D壓變形，有很復(fù)雜的接觸區(qū)域，鑲嵌區(qū)域?qū)R射會(huì)產(chǎn)生影響，沒(méi)有貼片法方便，不適合于Fe-Ga合金這種鐵磁性靶材。本發(fā)明所用的馬賽克靶并非將鐵片鑲嵌在靶材中，而是利用鐵片的鐵磁性直接吸附在靶材上，適合于鐵磁性靶材，可以很方便的隨意改變第二種物質(zhì)的位置，方便控制預(yù)測(cè)派射薄膜的成分。
[0015]4、他們所用的馬賽克 靶包括靶材本身和鑲嵌片都僅適用于單質(zhì)，若薄膜中有一種元素熔點(diǎn)較低則無(wú)法使用。而本發(fā)明使用的馬賽克靶克服了這一缺點(diǎn)，可用熔點(diǎn)較高的合金靶代替熔點(diǎn)較低的單質(zhì)靶。
[0016]綜合分析已經(jīng)公布的制備鐵鎵合金薄膜的技術(shù)得知，現(xiàn)有的技術(shù)存在以下難以克服的缺點(diǎn):
[0017]?鑲嵌圓柱體不方面調(diào)換位置，勢(shì)必影響預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。
[0018]?馬賽克靶包括靶材本身和鑲嵌片都僅適用于單質(zhì)，若薄膜中有一種元素熔點(diǎn)較低則無(wú)法使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種用解析法預(yù)測(cè)成分制備Fe-Ga合金薄膜的方法。該方法采用了一種解析公式，根據(jù)貼片金屬面積與合金靶面積比可以計(jì)算預(yù)測(cè)磁控濺射制備的薄膜成分，可以解決傳統(tǒng)的多靶磁控濺射制備方法難以制備低熔點(diǎn)鎵金屬合金薄膜的缺點(diǎn)。
[0020]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):采用含金屬鎵含量較高的Fe-Ga超磁致伸縮合金靶，并將面積不等的純鐵片分別貼附在直徑60mm，厚度3mm的圓形合金靶上，利用真空磁控濺射設(shè)備，濺射制備所需成分的Fe-Ga合金薄膜。通過(guò)改變靶上鐵片面積與合金靶面積的面積比，可達(dá)到控制薄膜成分的目的，使所制備的Fe-Ga合金薄膜的化學(xué)元素成分得到精確控制。[0021]本發(fā)明計(jì)算公式的原理及推導(dǎo)過(guò)程為:
[0022]Fe-Ga薄膜的成分相對(duì)含量(At%)可以表示為:
【權(quán)利要求】
1.一種用解析法預(yù)測(cè)成分制備Fe-Ga合金薄膜的方法，其特征是: 采用JZCK-600F型多功能鍍膜設(shè)備，利用合金單靶進(jìn)行磁控濺射，合金靶成分為Fe75Ga25,將直徑60mm,厚度3 mm的圓形合金祀裝在祀座上,祀基距為100mm ； 鍍膜操作步驟為: (1)對(duì)基片的選取及預(yù)處理， 選用拋光玻璃或Si片作為基底，在濺射之前，對(duì)基片的表面用丙酮、乙醇、去離子水等進(jìn)行嚴(yán)格的清洗，去油去污去氧化物，可用超聲波清洗以增強(qiáng)清洗效果，清洗完畢后再用熱源烘干備用； (2)薄膜成分預(yù)測(cè)計(jì)算 選取一定數(shù)量鐵片，利用靶座的磁力將純鐵片分別吸引貼附在合金靶刻蝕區(qū)范圍內(nèi)，通過(guò)改變靶上鐵片面積與合金靶面積的面積比，達(dá)到控制薄膜成分的目的，鐵片為直徑為2-5 mm的圓片，厚度I mm,面積3.14-19.625 mm2，數(shù)量4_10片，按照?qǐng)A環(huán)形分布在祀材刻蝕區(qū)， 鐵片面積及濺射試驗(yàn)條件確定后，濺射后薄膜中預(yù)測(cè)的鐵Fe、鎵Ga元素含量可由以下公式計(jì)算:
【文檔編號(hào)】H01L41/22GK103590013SQ201310533718
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】晏建武, 羅亮, 張晨曙 申請(qǐng)人:南昌工程學(xué)院