專利名稱：嗎啡定量和微量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及嗎啡的定量和微量檢測及其方法，具體是指利用表面增強拉曼
光譜(簡稱SERS)定量檢測嗎啡的濃度的方法，屬于藥品、毒品檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自從Fleischma皿等人發(fā)現(xiàn)以來，表面增強拉曼散射已經(jīng)成為分子吸收、單分子檢測等最為靈敏的檢測技術(shù)之一。許多超低濃度的分析物，包括化學(xué)、生物和醫(yī)學(xué)分子已經(jīng)通過S ERS檢測出來。當(dāng)目標(biāo)分子吸附在銀或者金的納米結(jié)構(gòu)上時，非共振的拉曼信號就被增強高達(dá)1014倍。拉曼光譜和S E R S已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)研究。嗎啡(CnH^N03)是一種有力的鎮(zhèn)痛劑，但也是--種常見的毒品，它引起了越來越多的科學(xué)家的興趣。然而，在文獻中還鮮見銀溶膠中的嗎啡表面增強拉曼光譜研究的報道，因此對嗎啡的表面增強拉曼光譜進行細(xì)致的研究，對于廣大的科學(xué)家、禁毒工作者和臨床醫(yī)生來說顯得尤為重要，甚至對國家在打擊毒品犯罪發(fā)明都有十分重要的應(yīng)用價值。在本發(fā)明專利中，我們公布了一種新穎、便捷的表面增強拉曼光譜定量檢測嗎啡的的方法。
對嗎啡的拉曼光譜檢測還未見報道，特別是用表面增強拉曼光譜技術(shù)檢測嗎啡，國內(nèi)目前尚是空白。

發(fā)明內(nèi)容
1、本發(fā)明的目的是利用表面增強拉曼光譜及其檢測方法，首先建立已知嗎啡濃度的表面增強拉曼光譜強度-濃度曲線標(biāo)準(zhǔn)圖，將待檢測的含有嗎啡的介質(zhì)樣品，用表面增強拉曼光譜檢測，得到含有嗎啡的待檢樣品SERS譜圖，將該譜 圖與標(biāo)準(zhǔn)的拉曼光譜強度-濃度曲線標(biāo)準(zhǔn)圖對照，從譜線相對強度，以及相應(yīng)譜 峰下的面積，可以直接計算出嗎啡的濃度，達(dá)到對嗎啡進行定性和定量的檢測， 為打擊毒品犯罪提供科學(xué)依據(jù)。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是
1、 SERS活性基底一銀膠的制備取AgNO:,溶于水中，配制成質(zhì)量百分比為 0. 030% 0. 008%的AgN03水溶液，將該水溶液加熱到78。C 92t:后，逐滴加入 質(zhì)量百分比為"/。的檸檬酸三鈉水溶液10mL，同時攪拌60min，得到綠黃色的銀膠。 以相同的方法，也可以制備出銀鏡、金膠基底。
2、 將適量銀膠放入離心管里高速離心10分鐘，取下層高濃度銀膠備用。
3、 把煎煮好的嗎啡水溶液與部分高濃度銀膠混合，靜置50秒 70秒后進 行拉曼光譜測試，得到嗎啡-銀膠SERS譜圖。
4、 取剩余部分的高濃度銀膠本底進行拉曼光譜測試，得到銀膠本底SERS 譜圖。
5、 將嗎啡SERS-銀膠譜圖和銀膠本底SERS譜圖用計算機進行光譜峰值的基 線校正，扣除銀膠本底SERS譜圖中的拉曼光譜的本底，這樣，就可以得到去除 銀膠本底信號干擾的高質(zhì)量的嗎啡SERS譜圖。
6、 用得到的SERS譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的嗎啡拉曼光譜強度-濃度曲線對照，從譜線 相對強度，以及相應(yīng)譜峰下的面積，可以直接推斷出嗎啡的濃度。
本發(fā)明的優(yōu)點是需要測量和分析的時間短，樣品用量少，檢測便捷、準(zhǔn) 確，并可實現(xiàn)微量和定量的檢測，檢測限達(dá)到L5ng/mL。


圖1是已知嗎啡濃度的表面增強拉曼光譜強度-濃度曲線標(biāo)準(zhǔn)圖。
圖2是本發(fā)明所述的銀膠本底SERS譜圖。 圖3是本發(fā)明所述的嗎啡-銀膠SERS譜圖。 圖4是本發(fā)明所述的扣除銀膠本底的嗎啡SERS譜圖。
具體實施例方式
附圖是本實施例1中利用英國Renishaw的inVia型號的共聚焦顯微拉曼 光譜儀所測的譜圖，為了對本發(fā)明有進一步的理解，現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明做進 一步的說明。
實施例1
1、 取90mg的AgN03溶于500 mL水中，配制成質(zhì)量百分比為0. 018%的AgN03 水溶液，將該水溶液加熱到9(TC時，逐滴加入質(zhì)量百分比為1%的檸檬酸三鈉水 溶液10mL，同時攪拌60min，得到綠黃色的銀膠。
2、 將適量銀膠放入離心管里高速離心10分鐘，取下層高濃度銀膠備用。
3、 稱取0. 9mg的嗎啡，加入到1000 mL的容量瓶中，用超純水定容至1000mL， 配制成900ng/mL的嗎啡水溶液。量取5mL上述的嗎啡溶液與5mL高濃度銀膠混 合，靜置70秒后進行拉曼光譜測試，得到附圖3所示的嗎啡-銀膠SERS譜圖。
嗎啡溶液與銀膠混合后會看到混合體系中膠體明顯的聚集現(xiàn)象使混合體系發(fā) 黑，混合體系在長波方向990 nm左右處出現(xiàn)寬的新共振吸收峰。
4、 取剩余的10 mL高濃度銀膠本底進行拉曼光譜測試，得到附圖2所示的 銀膠本底SERS譜圖。
5、 將嗎啡SERS-銀膠譜圖和銀膠本底SERS譜圖用計算機進行光譜峰值的線校正，扣除銀膠本底SERS譜圖中的拉曼光譜的本底，這樣，就可以得到附圖
4所示的去除銀膠本底信號干擾的高質(zhì)量的嗎啡SERS譜圖。
6、用得到的附圖4所示的SERS譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的嗎啡拉曼光譜強度-濃度曲線對照，
用origin等數(shù)據(jù)處理軟件計算出各個譜峰下的面積，從而可以直接推斷出嗎啡
的濃度。
權(quán)利要求
1、本發(fā)明涉及一種嗎啡定量和微量檢測方法，其特征是1)SERS活性基底--銀膠的制備取AgNO3溶于水中，配制成AgNO3水溶液，加熱到78℃～92℃后，逐滴加入檸檬酸三鈉水溶液，同時攪拌60min；2)將適量銀膠放入離心管里高速離心10分鐘，取下層高濃度銀膠備用；3)把嗎啡水溶液與部分高濃度銀膠混合，靜置50秒～70秒后進行拉曼光譜測試；4)取剩余部分的高濃度銀膠本底進行拉曼光譜測試，得到銀膠本底SERS譜圖；5)將嗎啡SERS-銀膠譜圖和銀膠本底SERS譜圖用計算機進行光譜峰值的基線校正，得到高質(zhì)量的嗎啡SERS譜圖；6)將SERS譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的嗎啡拉曼光譜強度-濃度曲線對照，得出嗎啡的濃度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的嗎啡定量和微量檢測方法，其特征是所述的檸檬酸三 鈉水溶液中檸檬酸三鈉占水溶液的質(zhì)量百分比為1%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的嗎啡定量和微量檢測方法，其特征是所述的AgN03水 溶液中，AgN03占水溶液的質(zhì)量百分比為0. 030% 0. 008%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的嗎啡定量和微量檢測方法，其特征是所述的SERS活 性基底一銀膠的方法制備，以相同的方法，也可以制備出銀鏡、金膠基底。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用表面增強拉曼光譜(簡稱SERS)定量檢測嗎啡濃度的方法，屬于藥品、毒品檢測技術(shù)領(lǐng)域。其方法SERS活性基底的制備，取AgNO₃溶于水中，配制成AgNO₃水溶液，熱到78℃～92℃后，加入檸檬酸三鈉，同時攪拌60min，得到綠黃色的銀膠；將銀膠高速離心后得到高濃度銀膠；把嗎啡水溶液與部分高濃度銀膠混合進行拉曼光譜測試，得到嗎啡-銀膠SERS譜圖；取剩余高濃度銀膠本底進行拉曼光譜測試，得到銀膠本底SERS譜圖；將兩譜圖用計算機進行光譜峰值的基線校正，得到高質(zhì)量的嗎啡SERS譜圖；與標(biāo)準(zhǔn)的嗎啡拉曼光譜強度-濃度曲線對照，得出嗎啡的濃度。本發(fā)明的優(yōu)點是需要測量和分析的時間短，樣品用量少，檢測便捷、準(zhǔn)確。
文檔編號G01N21/65GK101493415SQ20091011113
公開日2009年7月29日 申請日期2009年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月3日
發(fā)明者允 俞, 馮尚源, 李永增, 林居強, 榮 陳, 陳杰斯, 偉 黃, 黃祖芳 申請人:福建師范大學(xué)