本發(fā)明屬于磁性材料各向異性調(diào)控技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)外延應(yīng)力在釔鐵石榴石(Y₃Fe₅O₁₂,縮寫(xiě)為YIG)納米薄膜中誘導(dǎo)產(chǎn)生垂直各向異性的方法。

背景技術(shù)：

釔鐵石榴石是一種鐵磁絕緣體，是目前已知材料中自旋阻尼最小的材料，因此有較長(zhǎng)的自旋擴(kuò)散長(zhǎng)度，是研究自旋輸運(yùn)性質(zhì)的優(yōu)良載體。另外，釔鐵石榴石具有優(yōu)異的磁光特性，是常用的微波器件。而具有垂直磁各向異性的釔鐵石榴石外延薄膜在微波器件和自旋電子學(xué)器件方面有重要的應(yīng)用。過(guò)去為了獲得高晶體質(zhì)量的垂直磁各向異性的釔鐵石榴石外延薄膜，最常用的制備方法是液相外延技術(shù)(LPE)。但LPE適合制備微米級(jí)厚度的薄膜，很難在納米尺度控制薄膜的厚度。隨著器件集成要求的提高，小尺寸器件要求釔鐵石榴石薄膜的厚度更薄，因此常使用厚度控制更精確的濺射法或者脈沖激光沉積法(PLD)來(lái)制備納米級(jí)厚度的外延薄膜。但是由于納米尺寸厚度的釔鐵石榴石薄膜的形狀各項(xiàng)異性增大，以至于它本身的磁晶各向異性不足以克服形狀各向異性，因此納米尺度的釔鐵石榴石薄膜傾向于易面磁各向異性，而很難具有垂直磁各向異性。于是，制備具有垂直各向異性納米厚度的外延釔鐵石榴石薄膜成為了一個(gè)難題。

在過(guò)去的研究中，研究者使用應(yīng)力調(diào)控的方法，在大晶格常數(shù)的單晶襯底上生長(zhǎng)納米厚度的稀土離子摻雜或者替代的鐵石榴石薄膜(例如Tm₃Fe₅O₁₂)，這些摻雜或替代的材料磁彈系數(shù)較大，通過(guò)應(yīng)力誘導(dǎo)出的各向異性來(lái)克服形狀各向異性，可以較容易的獲得垂直磁各向異性的納米薄膜。但由于釔鐵石榴石的磁彈系數(shù)相對(duì)較小，誘導(dǎo)產(chǎn)生相同大小的磁各向異性需要更大的應(yīng)力。另一方面，大的失配應(yīng)力下釔鐵石榴石薄膜容易發(fā)生應(yīng)變馳豫，造成的結(jié)果就是提供不了足夠大的應(yīng)力誘導(dǎo)磁各向異性來(lái)克服形狀各向異性。由于很難克服的應(yīng)變馳豫而提供高的誘導(dǎo)磁各向異性，該方法目前并未在純的釔鐵石榴石薄膜中同時(shí)實(shí)現(xiàn)納米厚度和垂直磁各向異性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明在前人研究的基礎(chǔ)上，改進(jìn)制備工藝，引入緩沖層，克服了面內(nèi)的應(yīng)變馳豫，獲得了較高的誘導(dǎo)磁各向異性，最終克服了形狀各向異性，外延生長(zhǎng)了具有垂直磁各向異性的釔鐵石榴石納米薄膜。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種外延生長(zhǎng)具有垂直磁各向異性的釔鐵石榴石納米薄膜的方法，首先在襯底上外延生長(zhǎng)一緩沖層，然后在所述緩沖層上外延生長(zhǎng)釔鐵石榴石納米薄膜。

進(jìn)一步地，所述緩沖層為晶格常數(shù)介于襯底和釔鐵石榴石之間的材料。

進(jìn)一步地，所述襯底為摻雜替代的釓鎵石榴石，所述緩沖層為釤鎵石榴石。

進(jìn)一步地，在所述釔鐵石榴石納米薄膜上再外延生長(zhǎng)一層晶格常數(shù)大于釔鐵石榴石的材料，以加大垂直方向的應(yīng)變程度。

進(jìn)一步地，采用脈沖激光沉積、磁控濺射真空鍍膜、熱蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積等方法制備所述緩沖層和所述釔鐵石榴石納米薄膜。

一種脈沖激光沉積裝置，用于外延生長(zhǎng)具有垂直磁各向異性的釔鐵石榴石納米薄膜，該裝置包含釔鐵石榴石靶材，以及用于在襯底上外延生長(zhǎng)緩沖層的靶材。

進(jìn)一步地，所述用于在襯底上外延生長(zhǎng)緩沖層的靶材為釤鎵石榴石靶材；所述襯底的材料為摻雜替代的釓鎵石榴石。

本發(fā)明利用緩沖層克服了面內(nèi)的應(yīng)力馳豫問(wèn)題，獲得了較高的誘導(dǎo)磁各向異性，最終獲得了具有垂直磁各向異性的高質(zhì)量外延釔鐵石榴石納米薄膜。對(duì)于磁光器件和自旋電子學(xué)器件的研究和應(yīng)用具有重大的意義。

附圖說(shuō)明

圖1為脈沖激光沉積技術(shù)制備原理示意圖。

圖2為雙層結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為三層結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為雙層結(jié)構(gòu)磁性測(cè)量結(jié)果。

圖5為三層結(jié)構(gòu)磁性測(cè)量結(jié)果。

圖6為截面透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。

本發(fā)明主要利用應(yīng)力誘導(dǎo)磁各向異性來(lái)克服釔鐵石榴石納米厚度薄膜的形狀各向異性，從而產(chǎn)生垂直磁各向異性。應(yīng)力誘導(dǎo)磁各向異性的本質(zhì)原理是利用材料的磁彈性能，在晶格畸變的情況下產(chǎn)生一個(gè)磁矩排列的易軸方向，畸變?cè)酱筮@個(gè)易軸越強(qiáng)。其中的數(shù)學(xué)關(guān)系可以用以下公式描述(E.A.Giess and D.C.Cronemeyer,Appl.Phys.Lett.22,11(1973).)：

其中，K_indu是應(yīng)力誘導(dǎo)出的磁各向異性能密度，λ₁₁₁＝-2.4×10^-6為釔鐵石榴石的磁彈系數(shù)，σ為<111>方向產(chǎn)生的應(yīng)力，該應(yīng)力由垂直方向的應(yīng)變來(lái)計(jì)算。為應(yīng)力計(jì)算公式，其中d為無(wú)應(yīng)變下的晶面間距，Δd為應(yīng)力情況下，晶面間距的變量，表示了晶格程度，E為釔鐵石榴石的楊氏模量(約為2×10¹²dyne/cm²)，v為泊松比(約為0.29)。

最終總的有效磁各向異性由幾個(gè)主要的各向異性疊加而成：K_eff＝K_cryst+K_indu+K_shap。其中K_eff，K_cryst，K_shape分別是有效磁各向異性能密度，磁晶各向異性能密度和形狀各向異性能密度。根據(jù)文獻(xiàn)手冊(cè)可知(W.H.Von Aulock,Handbook of Microwave Ferrite Materials,Academic,London,(1965).)，對(duì)于釔鐵石榴石塊材有K_{cryst＜111＞}＝-5.7×10³erg/cm³，飽和磁化強(qiáng)度為M_s＝1750G，可以計(jì)算出當(dāng)K_eff＜0時(shí)，薄膜將表現(xiàn)出垂直各向異性，因此要求K_indu＜-116.2×10³erg/cm³。由此可以計(jì)算出垂直方向需要的應(yīng)變最小為-1.16％。從文獻(xiàn)資料中可知，無(wú)應(yīng)力下釔鐵石榴石晶為立方晶體，晶格常數(shù)a＝12.3

本技術(shù)方案中使用常見(jiàn)的脈沖激光沉積技術(shù)(PLD)來(lái)制備高質(zhì)量的外延納米薄膜。PLD制備薄膜的原理如圖1所示：在真空和加熱等物理?xiàng)l件下，聚焦的高能脈沖激光打到預(yù)先制備好的靶材上，瞬間的脈沖激光將靶材轟擊成高能等離子體噴射出來(lái)形成羽輝，噴射出的元素在沉底上沉積下來(lái)，形成厚度可控的高質(zhì)量納米薄膜。為了提供足夠的應(yīng)力，一般會(huì)選用一種摻雜替代的釓鎵石榴石襯底(substituted-Gd₃Ga₅O₁₂，縮寫(xiě)為SGGG)來(lái)外延生長(zhǎng)，其晶格常數(shù)在摻雜替代的釓鎵石榴石襯底(111)晶面上外延生長(zhǎng)釔鐵石榴石薄膜，其晶格失配度約為-1.4％，如果薄膜的晶胞體積保持不變且面內(nèi)完全共格生長(zhǎng)，理論上可以在垂直方向產(chǎn)生約-2.8％的應(yīng)變，將足以提供所需應(yīng)力。但實(shí)際過(guò)程中，大的晶格失配容易導(dǎo)致面內(nèi)應(yīng)變弛豫，大大降低由于晶格畸變?cè)诖怪狈较蛏袭a(chǎn)生的應(yīng)變。并且由于材料生長(zhǎng)過(guò)程中缺陷的存在，將進(jìn)一步降低垂直方向上的應(yīng)變。

一般的方法中，由于襯底和釔鐵石榴石薄膜之間的晶格失配太大而容易發(fā)生面內(nèi)的應(yīng)變弛豫。如果發(fā)生應(yīng)變弛豫，將很難在垂直方向提供足夠的應(yīng)力來(lái)誘導(dǎo)強(qiáng)的磁各向異性。為了克服大應(yīng)力下，薄膜面內(nèi)的晶格應(yīng)變弛豫問(wèn)題，本發(fā)明中加入了一個(gè)應(yīng)力緩沖層。該緩沖層選擇的材料是釤鎵石榴石(Sm₃Fe₅O₁₂，縮寫(xiě)為SmGG)，結(jié)構(gòu)如圖2所示。一般地，本發(fā)明中緩沖層為晶格常數(shù)介于襯底SGGG和釔鐵石榴石之間的材料即可，不限于SmGG。該緩沖層有效的抑制了面內(nèi)的應(yīng)變弛豫，這使得垂直方向能夠產(chǎn)生更大的應(yīng)力，誘導(dǎo)出更大的磁各向異性。本方案中，緩沖層生長(zhǎng)厚度為1～4nm，優(yōu)選為2.5nm，釔鐵石榴石薄膜厚度10～30nm，優(yōu)選為20nm，最終在垂直方向上獲得了超過(guò)了1％的應(yīng)變(約為1.3％)，所誘導(dǎo)出的磁各向異性完全克服了形狀各向異性，實(shí)現(xiàn)了納米尺度外延生長(zhǎng)釔鐵石榴石薄膜的垂直磁各向異性。

為了獲得更大的垂直方向的應(yīng)變，還可以在生長(zhǎng)好的釔鐵石榴石薄膜上方再覆蓋一層晶格常數(shù)大于釔鐵石榴石的材料，做成如圖3所示的SmGG/YIG/SmGG結(jié)構(gòu)。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，該結(jié)構(gòu)能在一定范圍內(nèi)加大垂直方向能獲得的應(yīng)變程度。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例所采用的步驟如下：

1.制備高純度的釔鐵石榴石(Y₃Fe₅O₁₂)和釤鎵石榴石(Sm₃Ga₅O₁₂)靶材。設(shè)定靶材與襯底的間距為6cm(這個(gè)間距將影響沉積速率)。將SGGG襯底在真空度優(yōu)于4×10^-4Pa的真空腔室中加熱到800-900℃預(yù)處理。

2.向真空腔室內(nèi)充入高純氧氣，調(diào)節(jié)氣壓到20Pa；

3.在襯底為800-950℃的條件下，調(diào)節(jié)激光能量密度為約1.8J/cm²，脈沖頻率6Hz，使用聚焦的脈沖激光束轟擊預(yù)先燒制好的釤鎵石榴石靶材，沉積緩沖層。通過(guò)激光脈沖的數(shù)量來(lái)控制緩沖層的生長(zhǎng)厚度到2.5nm。沉積結(jié)束后原位退火30分鐘。

4.在與前一步相同的條件下，切換靶材，用激光束轟擊釔鐵石榴石靶材，控制生長(zhǎng)厚度到20nm，快速冷卻到室溫。生長(zhǎng)出如圖2所示的結(jié)構(gòu)。

5.使用磁光克爾系統(tǒng)進(jìn)行磁性測(cè)量。

磁性測(cè)量結(jié)果如圖4所示，從圖中可以看出，垂直于薄膜方向的磁滯回線(xiàn)飽和場(chǎng)小于平行于面的方向，因此說(shuō)明已經(jīng)成功制備出具有垂直各向異性的釔鐵石榴石薄膜。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例所采用的步驟如下：

1.制備高純度的釔鐵石榴石(Y₃Fe₅O₁₂)和釤鎵石榴石(Sm₃Ga₅O₁₂)靶材。設(shè)定靶材與襯底的間距為6cm(這個(gè)間距將影響沉積速率)。將SGGG襯底在真空度優(yōu)于4×10^-4Pa的真空腔室中加熱到800-900℃預(yù)處理。

2.向真空腔室內(nèi)充入高純氧氣，調(diào)節(jié)氣壓到20Pa；

3.在襯底為800-950℃攝氏度的條件下，調(diào)節(jié)激光能量密度為～2J/cm²，脈沖頻率6Hz，使用聚焦的脈沖激光束轟擊預(yù)先燒制好的釤鎵石榴石靶材，沉積緩沖層。通過(guò)激光脈沖的數(shù)量來(lái)控制緩沖層的生長(zhǎng)厚度到2.5nm。沉積結(jié)束后原位退火30分鐘。

4.在與前一步相同的條件下，切換靶材，用激光束轟擊釔鐵石榴石靶材，控制生長(zhǎng)厚度到20nm。

5.在步驟4的基礎(chǔ)上，切換靶材，其他條件不變，沉積100nm厚的釤鎵石榴石薄膜，快速冷卻到室溫。從而生長(zhǎng)出如圖3所示的結(jié)構(gòu)。

6.使用磁光克爾系統(tǒng)進(jìn)行磁性測(cè)量。

磁性測(cè)量結(jié)果如圖5所示，從圖中可以看出，垂直于薄膜方向的磁滯回線(xiàn)飽和場(chǎng)小于平行于面的方向，因此說(shuō)明已經(jīng)成功制備出具有垂直各向異性的釔鐵石榴石薄膜。

為了確定薄膜厚度，使用透射電鏡觀察截面信息，結(jié)果如圖6所示。圖中顯示釔鐵石榴石薄膜層厚度為20nm，與設(shè)計(jì)厚度相符。

可以預(yù)見(jiàn)，使用其他薄膜制備方法也可以達(dá)到相同的目的，例如磁控濺射真空鍍膜方法，熱蒸發(fā)，化學(xué)氣相沉積等。另外，緩沖層材料的選擇可以替代為其他合適晶格常數(shù)和與YIG結(jié)合力較強(qiáng)的材料。這些替換都不會(huì)改變本發(fā)明的根本精神。

以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其進(jìn)行限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書(shū)所述為準(zhǔn)。