壓范圍為2.7?4.3，首次可逆比容量為235mAh/g，1C多次循環(huán)后出現(xiàn)衰減，100次循環(huán)后容量保持在95%以上。
[0023]實(shí)施例2 渦流控壓制備前驅(qū)體:
(1)將鎳鈷錳的鹽類(lèi)溶于水，配制成溶液，置于反應(yīng)釜中，預(yù)通氣30min，監(jiān)控壓力裝置，保持釜內(nèi)壓力。用氨水作為絡(luò)合劑，以1:4的鹽氨比配制氨水，用NaOH作為沉淀劑；
(2)在氮?dú)夥諊退?0°C的條件下，先加入氨水，滴加時(shí)間為30min，絡(luò)合30min，然后加入氫氧化鈉，滴加時(shí)間為lh，反應(yīng)過(guò)程中需攪拌，反應(yīng)釜采用液壓動(dòng)力，攪拌速度在2000r/min,釜內(nèi)壓力為 0.3MPa ；
(3)攪拌陳化15小時(shí)；
(4)將(3)所得反應(yīng)液過(guò)濾洗滌得鎳鈷錳酸鋰的前驅(qū)體，微波干燥后，然后在真空烘箱中干燥5小時(shí)。
[0024]高壓過(guò)冷燒結(jié):
(5)將(4)中的前驅(qū)體與鋰鹽按1:1.1的配比混合，并通過(guò)濕法機(jī)械球磨混料；
(6)將(5)中的料在400°C -5h-600°C -8h_850°C _6h 燒結(jié)，然后 600°C _5h 過(guò)冷處理，燒結(jié)過(guò)程通入氧氣，流量為0.4m3/h，并保壓IMPa處理； (7)過(guò)冷處理后直接將料取出置于1:1.2的體積比的液氮中淬火處理。
[0025](8)將燒結(jié)完畢后的物料研磨，后過(guò)325目篩，然后使用球化機(jī)處理，得最終產(chǎn)品，產(chǎn)品出料置于干燥房中進(jìn)行。
[0026]將合成的鎳鈷錳酸鋰、乙炔黑、粘結(jié)劑聚偏二氟乙烯(PVDF)按質(zhì)量比85:10:5混勻，對(duì)輥機(jī)壓膜，烘干，戳膜，放入手套箱，以金屬鋰為負(fù)極組裝扣式電池，進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，鎳鈷錳酸鋰材料的充放電曲線如圖1。
[0027]充放電倍率第一、二次為0.1C, 3,4次為1C，5、6次為3C，電壓范圍為2.8?4.3，首次可逆比容量為236mAh/g，1C多次循環(huán)后出現(xiàn)衰減，100次循環(huán)后容量保持在95%以上。
[0028]以上所述的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高容量納米晶正極材料LiNi 0.fiCoa.1Mna.1O；；，其特征是，是由以下步驟制備的: 渦流控壓制備前驅(qū)體 (1)將鎳鈷錳的鹽類(lèi)溶于水，配制成溶液，置于反應(yīng)釜中，預(yù)通氣30min，監(jiān)控壓力裝置，保持釜內(nèi)壓力；用氨水作為絡(luò)合劑，用NaOH作為沉淀劑； (2)在氮?dú)夥諊退?0?70°C的條件下，分別加入氨水和氫氧化鈉，反應(yīng)過(guò)程中需攪拌，攪拌速度在1000r/min以上； (3)攪拌陳化15小時(shí)； (4)將(3)所得反應(yīng)液過(guò)濾洗滌得鎳鈷錳酸鋰的前驅(qū)體，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小時(shí)； 高壓過(guò)冷燒結(jié) (5)將(4)中的前驅(qū)體與鋰鹽混合，并通過(guò)濕法機(jī)械球磨混料； (6)將(5)中的混料料分級(jí)燒結(jié)，然后過(guò)冷處理，燒結(jié)過(guò)程通入氧氣，并保壓處理； (7)過(guò)冷處理后直接將料淬火處理； (8)將燒結(jié)完畢后的物料研磨，后過(guò)325目篩，然后研磨，得最終產(chǎn)品，產(chǎn)品出料置于干燥房中進(jìn)行。2.一種高容量納米晶正極材料LiNi asCoaiMnai02的高壓合成方法，其特征是，工藝步驟如下: 渦流控壓制備前驅(qū)體 (1)將鎳鈷錳的鹽類(lèi)溶于水，配制成溶液，置于反應(yīng)釜中，預(yù)通氣30min，監(jiān)控壓力裝置，保持釜內(nèi)壓力；用氨水作為絡(luò)合劑，用NaOH作為沉淀劑； (2)在氮?dú)夥諊退?0?70°C的條件下，分別加入氨水和氫氧化鈉，反應(yīng)過(guò)程中需攪拌，攪拌速度在1000r/min以上； (3)攪拌陳化15小時(shí)； (4)將(3)所得反應(yīng)液過(guò)濾洗滌得鎳鈷錳酸鋰的前驅(qū)體，微波干燥后，在真空烘箱中干燥5小時(shí)； 高壓過(guò)冷燒結(jié) (5)將(4)中的前驅(qū)體與鋰鹽混合，并通過(guò)濕法機(jī)械球磨混料； (6)將(5)中的混料料分級(jí)燒結(jié)，然后過(guò)冷處理，燒結(jié)過(guò)程通入氧氣，并保壓處理； (7)過(guò)冷處理后直接將料淬火處理； (8)將燒結(jié)完畢后的物料研磨，后過(guò)325目篩，然后研磨，得最終產(chǎn)品，產(chǎn)品出料置于干燥房中進(jìn)行。3.如權(quán)利要求1所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiQ.sCoaiMnai02，其特征是，制備步驟(2)所述的攪拌，其動(dòng)力為液壓動(dòng)力，此種動(dòng)力分散效果極強(qiáng)，轉(zhuǎn)速可調(diào)，并可達(dá)1000r/min以上；同時(shí)，氮?dú)獾耐夥绞讲捎脧母准訅哼M(jìn)氣，釜內(nèi)壓力保持0.1?IMPa，保壓時(shí)間在2-25h ;反應(yīng)液在橫向和縱向上均產(chǎn)生溶液的渦流反應(yīng)。4.如權(quán)利要求1所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiasCoaiMnai02，其特征是，制備步驟(6)中所述的分級(jí)燒結(jié)在200?400°C、600?700°C和750?850°C分級(jí)燒結(jié)，所述過(guò)冷處理溫度是400?600 °C。5.如權(quán)利要求1所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiasCoaiMnai02，其特征是，制備步驟(7)中所述的淬火處理是以液氮作為冷卻動(dòng)力，液氮與物料的體積比為1.05?1.2:1。6.如權(quán)利要求1所述的一種高容量納米晶正極材料LiNi0.^00.^0^02,其特征是，制備步驟(8)中所述的過(guò)篩后的研磨方法是是使用球化機(jī)做球化處理；所述的出料置于干燥房，干燥房室內(nèi)濕度小于25%溫度在25?40°C，使成品水含量低于30ppm。7.如權(quán)利要求2所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiasCoaiMnai02的高壓合成方法，其特征是，步驟(2)所述的攪拌，其動(dòng)力為液壓動(dòng)力，此種動(dòng)力分散效果極強(qiáng)，轉(zhuǎn)速可調(diào)，并可達(dá)1000r/min以上；同時(shí)，氮?dú)獾耐夥绞讲捎脧母准訅哼M(jìn)氣，釜內(nèi)壓力保持0.1?IMPa，保壓時(shí)間在2-25h ;反應(yīng)液在橫向和縱向上均產(chǎn)生溶液的渦流反應(yīng)。8.如權(quán)利要求2所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiasCoaiMnai02的高壓合成方法，其特征是，步驟(6)中所述的分級(jí)燒結(jié)在200?400°C、600?700°C和750?850°C分級(jí)燒結(jié)，所述過(guò)冷處理溫度是400?600 °C。9.如權(quán)利要求2所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiasCoaiMnai02的高壓合成方法，其特征是，步驟(7)中所述的淬火處理是以液氮作為冷卻動(dòng)力，液氮與物料的體積比為1.05 ?1.2:1ο10.如權(quán)利要求2所述的一種高容量納米晶正極材料LiNiasCoaiMnai02的高壓合成方法，其特征是，步驟(8)中所述的過(guò)篩后的研磨方法是是使用球化機(jī)做球化處理；所述的出料置于干燥房，干燥房室內(nèi)濕度小于25%溫度在25?40°C，使成品水含量低于30ppm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于鋰離子二次電池關(guān)鍵材料技術(shù)領(lǐng)域，是一種鋰離子二次電池正極材料鎳鈷錳酸鋰（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）。以鎳、鈷、錳、可溶性鹽為原料，以氨水為絡(luò)合劑，以氫氧化鈉為沉淀劑最后陳化。陳化后的前驅(qū)體與鋰鹽按一定的配比配料，采用濕法機(jī)械球磨的方法進(jìn)行混料。最后通氧分段燒結(jié)，燒結(jié)過(guò)程中保壓處理，壓力可達(dá)1MPa，在高溫段取出燒結(jié)料，倒入一定量的液氮中淬火，研磨過(guò)325目篩，球化處理，制作模擬電池，首次容量在235mAh/g以上，首效大于95%。
【IPC分類(lèi)】C01G53/00, H01M4/505, H01M4/525, H01M10/0525
【公開(kāi)號(hào)】CN105390693
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510776519
【發(fā)明人】關(guān)成善, 宗繼月, 孟博, 薛娟娟, 杜顯振
【申請(qǐng)人】山東精工電子科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日