專利名稱：大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置及其生長(zhǎng)晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及垂直溫度梯度冷凝結(jié)晶法(VGF)的生長(zhǎng)晶體方法及其裝置，特別是一種大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置及其生長(zhǎng)晶體的方法，對(duì)易開裂晶體，如氟化鈣晶體(CaF2)、鋁酸釔晶體(YAlO3)、石榴石晶體(Y3Al5O12)和藍(lán)寶石晶體(Al203)等可生長(zhǎng)出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。
背景技術(shù)：
1970年美國(guó)晶體系統(tǒng)公司(Crystal Systems Inc.，CSI)的科學(xué)家F.Schmid，D.J.Viechnicki在美國(guó)陶瓷協(xié)會(huì)會(huì)刊第53卷第9期上(J.Am.Ceramic Society53(9)528(1970))發(fā)表了“梯度法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體片”一文(Growth of SapphireDisks from the Melt by a Gradient Furnace Technique”，首次提出用熱交換法(Heat Exchanger Method，HEM)生長(zhǎng)出直徑達(dá)230mm，重量達(dá)20kg有較高光學(xué)質(zhì)量的Al2O3晶體。熱交換法實(shí)際上是受控制的定向凝固結(jié)晶法，石墨加熱器熱量通過熔體、晶體而到達(dá)熱交換器，由氦氣(He)流帶走，建立起由坩堝內(nèi)壁，經(jīng)過熔體籽晶到坩堝底中心的溫度梯度場(chǎng)，它包括一種由鎢罩、石墨發(fā)熱體及水冷銅底座構(gòu)成的實(shí)心熱交換器和平底坩堝，在坩堝底部中心放置籽晶的熱交換晶體生長(zhǎng)裝置。熱交換法生長(zhǎng)技術(shù)的出現(xiàn)是晶體生長(zhǎng)方法上的一大突破，尤其是能生長(zhǎng)高熔點(diǎn)、大尺寸晶體，在晶體生長(zhǎng)過程中，可通過流動(dòng)的氦氣來(lái)建立和調(diào)節(jié)溫度梯度，并在晶體生長(zhǎng)后期，有限度地實(shí)現(xiàn)晶體原位退火。但是這種裝置仍然存在缺點(diǎn)在生長(zhǎng)過程中，需要大量流動(dòng)氦氣來(lái)建立溫梯，裝置復(fù)雜、成本高。
1980年中國(guó)科學(xué)家崔風(fēng)柱、周永宗等人提出用“導(dǎo)向溫梯法(TGT)生長(zhǎng)優(yōu)質(zhì)藍(lán)寶石單晶”，發(fā)表在《硅酸鹽學(xué)報(bào)》Vol.8，No.2109(1980)上，生長(zhǎng)出直徑為54mm，厚度為45mm的藍(lán)寶石晶體。1985年中國(guó)科學(xué)家周永宗申請(qǐng)的專利“一種耐高溫的溫梯法晶體生長(zhǎng)裝置”(專利號(hào)85100534.9，1988.11.24授權(quán))，進(jìn)一步描述了該技術(shù)生長(zhǎng)裝置，并生長(zhǎng)成功直徑為75mm，長(zhǎng)度為105mm，重2080克的Nd:YAG晶體。該方法依據(jù)Tammann-Bridgman結(jié)晶原理(山本美喜雄，《晶體工學(xué)ハンドブック》，497(1971))，選用了一種與重力加速度方向相反的溫場(chǎng)和熔體相對(duì)系統(tǒng)靜止的機(jī)構(gòu)并以籽晶定向結(jié)晶的方法即導(dǎo)向溫梯法，結(jié)晶設(shè)備用真空電阻爐，爐內(nèi)溫梯由特制的發(fā)熱體和保溫裝置獲得。該方法的優(yōu)點(diǎn)是克服了熱交換法的缺點(diǎn)，設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、成本低，不用流動(dòng)氦氣。缺點(diǎn)是在生長(zhǎng)特別高熔點(diǎn)尺寸大于120mm以上晶體(如Al2O3熔點(diǎn)2050℃)時(shí)，爐內(nèi)上下溫差達(dá)200～350℃左右，最高溫度達(dá)2350℃左右，而所用坩堝和保溫屏鉬材料在含碳(C)氣氛下的軟化溫度為2200℃左右，將使得坩堝和保溫屏毀壞，不能生長(zhǎng)晶體。另外，由于該方法在生長(zhǎng)過程中溫度梯度已基本固定，不能動(dòng)態(tài)調(diào)整溫度梯度，生長(zhǎng)更大面積晶體時(shí)，容易開裂，特別是生長(zhǎng)氟化鈣晶體(CaF2)和鋁酸釔晶體(YAlO3)時(shí)，晶體嚴(yán)重開裂，或者晶體中存在大量鑲嵌結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述溫梯法生長(zhǎng)晶體的缺點(diǎn)，提供一種改進(jìn)的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置及其生長(zhǎng)晶體的方法，為生長(zhǎng)大面積優(yōu)質(zhì)單晶提供良好的生長(zhǎng)溫場(chǎng)和退火溫場(chǎng)，同時(shí)盡量簡(jiǎn)化設(shè)備便能生長(zhǎng)單晶，特別是對(duì)易開裂晶體，如氟化鈣晶體(CaF2)、鋁酸釔晶體(YAlO3)、石榴石晶體(Y3Al5O12)和藍(lán)寶石晶體(Al2O3)等可以生長(zhǎng)出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是一種大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置及其生長(zhǎng)晶體的方法，提出用垂直溫梯法(VGF)生長(zhǎng)大尺寸、易開裂晶體，其關(guān)鍵技術(shù)是它包括2套發(fā)熱體。發(fā)熱體為矩形波狀的板條式石墨圓筒，分為內(nèi)外2套，內(nèi)發(fā)熱體為輔發(fā)熱體，外發(fā)熱體為主發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，在爐內(nèi)形成穩(wěn)定的溫場(chǎng)，同時(shí)在晶體生長(zhǎng)過程中，可以動(dòng)態(tài)調(diào)整溫度梯度，并在晶體生長(zhǎng)后期，實(shí)現(xiàn)晶體原位退火。故又稱為雙加熱垂直溫梯法。
熔體在結(jié)晶完畢前，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)(如較大的溫度梯度)，以利于晶體的結(jié)晶。當(dāng)晶體結(jié)晶完畢后，再調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，在爐內(nèi)形成較低溫度梯度、甚至接近零溫度梯度的熱場(chǎng)后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，實(shí)現(xiàn)晶體原位退火，自動(dòng)完成晶體的生長(zhǎng)全過程。這樣既能在晶體生長(zhǎng)初期形成合適的溫度梯度，以利于晶體結(jié)晶潛熱的釋放、晶體的結(jié)晶，又避免了晶體生長(zhǎng)后期、由于溫度梯度過大而使晶體開裂。
本發(fā)明具體的技術(shù)解決方案是一種大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，包括鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包含坩堝和發(fā)熱體，坩堝置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，其特征在于所述的發(fā)熱體是由園筒形石墨主發(fā)熱體和錐狀異形輔發(fā)熱體構(gòu)成，爐體之外另附真空系統(tǒng)、UPS穩(wěn)壓電源、2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，分別作為主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體的加熱電源，獨(dú)立控溫，分別設(shè)有測(cè)量輔發(fā)熱體和主發(fā)熱體溫度的熱電偶。
所述的坩堝的周圍是園筒形石墨主發(fā)熱體，主發(fā)熱體內(nèi)部是錐狀異形輔發(fā)熱體，主發(fā)熱體的外圍有側(cè)保溫屏，主發(fā)熱體的頂部有與側(cè)保溫屏密合的上保溫屏，坩堝的底下為堝托，與主發(fā)熱體相連的電極板由支撐環(huán)支撐，在支撐環(huán)內(nèi)有下保溫屏，穿過下保溫屏和電極板的中心伸到堝托內(nèi)有冷卻水支桿，供測(cè)量、控制輔發(fā)熱體溫度的熱電偶伸到坩堝底部，供測(cè)量、控制主發(fā)熱體溫度的熱電偶自上保溫屏伸到坩堝的頂部。
所述的主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體均按圓周角等分開了多個(gè)上槽和多個(gè)下槽以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔。
所述的坩堝可用石墨、鉬、鎢或鎢鉬合金等材料加工制成。
所述的堝托用氧化鋯材料制成；支撐環(huán)用剛玉環(huán)制成；上、側(cè)、下保溫屏用鉬片或鎢-鉬片制成。
所述的坩堝頂端可帶有一鉬片所做成的坩堝蓋。
利用上述大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置生長(zhǎng)大面積晶體的方法，其特征在于生長(zhǎng)晶體的工藝流程如下<1>在坩堝的籽晶槽內(nèi)放入定向籽晶；<2>將用于生長(zhǎng)晶體的原料，放入坩堝內(nèi)裝好爐，加熱排氣達(dá)到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保護(hù)氣體再加熱至化料溫度以化料；<3>當(dāng)熱電偶的溫度達(dá)到熔體熔點(diǎn)溫度后，恒溫幾小時(shí)；。
<4>由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，分別獨(dú)立控溫調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程；<5>待爐體緩慢降溫至室溫后，打開爐罩，取出晶體。
與在先晶體生長(zhǎng)技術(shù)(如熱交換法和導(dǎo)向溫梯法)相比，本發(fā)明的雙加熱垂直溫梯法其關(guān)鍵技術(shù)是它包括2套發(fā)熱體，即主、輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，在爐內(nèi)形成穩(wěn)定的溫場(chǎng)，同時(shí)在晶體生長(zhǎng)過程中，可以動(dòng)態(tài)調(diào)整溫度梯度、并在晶體生長(zhǎng)后期，實(shí)現(xiàn)晶體原位退火。這樣，既克服了熱交換法，需要大量流動(dòng)氦氣來(lái)建立溫梯，裝置復(fù)雜、成本高的缺點(diǎn)，又克服了導(dǎo)向溫梯法不能動(dòng)態(tài)調(diào)整溫度梯度、生長(zhǎng)大面積晶體易開裂的缺點(diǎn)。對(duì)易開裂晶體，如氟化鈣晶體(CaF2)、鋁酸釔晶體(YAlO3)、石榴石晶體(Y3Al5O12)和藍(lán)寶石晶體(Al2O3)等可以生長(zhǎng)出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。


圖1是本發(fā)明大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置-溫梯爐內(nèi)部結(jié)構(gòu)剖視2是主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體平面展開3是輔發(fā)熱體的剖視圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置如圖1所示，為鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包括坩堝，主、輔發(fā)熱體等。坩堝1置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝1是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，一方面使結(jié)晶料充分熔解又保證籽晶不被熔化、阻止晶體生長(zhǎng)時(shí)產(chǎn)生孿晶或多晶，另一方面坩堝錐形易于晶體結(jié)晶后取出而不需毀壞坩堝。坩堝頂端可帶有一鉬片所做成的坩堝蓋密封，可有效抑制易揮發(fā)熔體如氟化鈣(CaF2)揮發(fā)。坩堝1的周圍是園筒形石墨主發(fā)熱體2，主發(fā)熱體2內(nèi)部是帶錐形的異型輔發(fā)熱體3，主發(fā)熱體2的外圍有側(cè)保溫屏10，主發(fā)熱體2的頂部有與側(cè)保溫屏10密合的上保溫屏9，坩堝1的底下有堝托4，與主發(fā)熱體2相連的電極板7有支撐環(huán)8支撐，在支撐環(huán)8內(nèi)有下保溫屏11，穿過下保溫屏11和電極板7的中心伸到堝托4內(nèi)有冷卻水支桿6，還有供測(cè)量、控制輔發(fā)熱體3溫度的熱電偶5伸到坩堝1底部，供測(cè)量、控制主發(fā)熱體2溫度的熱電偶12自上保溫屏9伸到坩堝1的頂部。坩堝1的材料可以是石墨、鉬、鎢及鎢鉬合金等材料加工制成。堝托4用氧化鋯(ZrO2)材料制成，支撐環(huán)8用剛玉環(huán)。上、側(cè)、下保溫屏9、10、11用鉬片或鎢-鉬片所制。
圖2是主發(fā)熱體2和輔發(fā)熱體3平面展開圖，圖3是輔發(fā)熱體3的剖視圖。石墨筒主發(fā)熱體2和輔發(fā)熱體3均按圓周角等分開了多個(gè)上槽2-1和多個(gè)下槽2-2以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路2-3，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔2-4，其目的在于調(diào)整板條的發(fā)熱電阻，使其通電后自上而下造成近乎線性的溫差，而發(fā)熱體下半部的溫差通過石墨發(fā)熱體與電極板的熱傳導(dǎo)來(lái)創(chuàng)造，而籽晶附近的溫場(chǎng)則還要依靠與坩堝桿的熱傳導(dǎo)來(lái)共同產(chǎn)生。
爐體之外另附真空系統(tǒng)，60KW索科曼A2S1047型UPS穩(wěn)壓電源，2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，圖中未示，分別作為主發(fā)熱體2和輔發(fā)熱體3的加熱電源，獨(dú)立控溫，熱電偶5和熱電偶12采用鎢錸W/Re3-W/Re25型。
利用本發(fā)明大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置生長(zhǎng)晶體的工藝流程如下<1>在雙加熱溫梯爐坩堝1的籽晶槽內(nèi)放入定向籽晶。
<2>將用于生長(zhǎng)晶體的原料(晶塊料或粉末壓塊料)放入坩堝內(nèi)裝好爐，加熱排氣達(dá)到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保護(hù)氣體再加熱至給定功率化料。
<3>當(dāng)熱電偶5的溫度達(dá)到熔體熔點(diǎn)溫度后，恒溫幾小時(shí)。
<4>通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程。
<5>待爐體緩慢降溫至室溫后，打開爐罩，取出晶體。
下面舉例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1用上述的雙加熱垂直溫梯法、雙加熱溫梯爐和工藝流程進(jìn)行氟化鈣晶體(CaF2)的生長(zhǎng)石墨(C)制坩堝1尺寸為Ф220×250mm，為底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝。石墨發(fā)熱體2為圓桶形，保溫屏內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒。[111]定向籽晶。將10kg CaF2粉料和1kg PbF2粉料在混料機(jī)中混合24小時(shí)后，其中1％的PbF2粉料作為脫氧清除劑，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊、或CaF2晶塊料，直接裝入坩堝1中，加上石墨坩堝蓋密封，置于溫梯爐中，邊抽真空邊升溫至800℃(熱電偶5)，充入高純氬氣保護(hù)氣氛至1個(gè)大氣壓，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程升溫至熔體溫度～1430℃(熱電偶5)，恒溫3小時(shí)，以2.5℃/hr速率降溫72小時(shí)。結(jié)晶完成后以0.5℃/min速率降至室溫，生長(zhǎng)全過程結(jié)束。取出CaF2晶體，晶體直徑達(dá)Ф220mm、重達(dá)10kg，結(jié)晶完整、無(wú)鑲嵌結(jié)構(gòu)、不開裂，晶體內(nèi)在質(zhì)量明顯高于其他方法。
實(shí)施例2用上述的雙加熱垂直溫梯法、雙加熱溫梯爐和工藝流程進(jìn)行藍(lán)寶石晶體(Al2O3)的生長(zhǎng)鉬(Mo)制坩堝1尺寸為Ф160×180mm，為底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝。石墨發(fā)熱體2為圓桶形，保溫屏內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒。
定向籽晶。將藍(lán)寶石(Al2O3)粉料用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊、或藍(lán)寶石(Al2O3)晶塊料，直接裝入坩堝1中，置于溫梯爐中，邊抽真空邊升溫至1000℃(熱電偶5)，充入高純氬氣保護(hù)氣氛至1個(gè)大氣壓，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程升溫至熔體溫度～2050℃(熱電偶5)，恒溫2小時(shí)，以2.5℃/hr速率降溫80小時(shí)。結(jié)晶完成后以1℃/min速率降至室溫，生長(zhǎng)全過程結(jié)束。取出藍(lán)寶石晶體，晶體直徑為Ф160mm、重達(dá)6kg，結(jié)晶完整、不開裂。晶體內(nèi)在質(zhì)量達(dá)到低位錯(cuò)密度，無(wú)包裹物和氣泡，質(zhì)量明顯高于其他方法。
實(shí)施例3用上述的雙加熱垂直溫梯法、雙加熱溫梯爐和工藝流程進(jìn)行石榴石晶體(Y3Al5O12)的生長(zhǎng)鉬(Mo)制坩堝1尺寸為Ф160×180mm，為底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝。石墨發(fā)熱體2為圓桶形，保溫屏內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒。[111]定向籽晶。將5∶3化學(xué)配比稱量的Al2O3和Y2O3粉料在混料機(jī)中混合24小時(shí)后，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊，直接裝入坩堝1中，置于溫梯爐中，邊抽真空邊升溫至1000℃(熱電偶5)，充入高純氬氣保護(hù)氣氛至1個(gè)大氣壓，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程升溫至熔體溫度～1980℃(熱電偶5)，恒溫3小時(shí)，以2.0℃/hr速率降溫100小時(shí)。結(jié)晶完成后以0.5℃/min速率降至室溫，生長(zhǎng)全過程結(jié)束。取出石榴石晶體，晶體直徑為Ф160mm、重達(dá)10kg，結(jié)晶完整、不開裂。晶體內(nèi)在質(zhì)量達(dá)到低位錯(cuò)密度，無(wú)包裹物和氣泡，質(zhì)量明顯高于其他方法。
實(shí)施例4用上述的雙加熱垂直溫梯法、雙加熱溫梯爐和工藝流程進(jìn)行鋁酸釔晶體(YAlO3)的生長(zhǎng)鉬(Mo)制坩堝1尺寸為Ф135×180mm，為底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝。石墨發(fā)熱體2’為圓桶形，保溫屏內(nèi)層襯有鎢片的鉬筒。
定向籽晶。將1∶1化學(xué)配比稱量的Al2O3和Y2O3粉料在混料機(jī)中混合24小時(shí)后，用2t/cm2的等靜壓力鍛壓成塊，直接裝入坩堝1中，置于溫梯爐中，邊抽真空邊升溫至1000℃(熱電偶5)，充入高純氬氣保護(hù)氣氛至1個(gè)大氣壓，通過調(diào)節(jié)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體，分別獨(dú)立控溫，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)后，由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程升溫至熔體溫度～1875℃(熱電偶5)，恒溫3小時(shí)，以2.0℃/hr速率降溫100小時(shí)。結(jié)晶完成后以0.3℃/min速率降至室溫，生長(zhǎng)全過程結(jié)束。取出鋁酸釔晶體，晶體直徑為Ф135mm、重達(dá)5kg，結(jié)晶完整、無(wú)鑲嵌結(jié)構(gòu)、不開裂，晶體內(nèi)在質(zhì)量明顯高于其他方法。
權(quán)利要求
1.一種大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，包括鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包含坩堝和發(fā)熱體，坩堝(1)置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝(1)是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，其特征在于所述的發(fā)熱體是由園筒形石墨主發(fā)熱體(2)和錐狀異形輔發(fā)熱體(3)構(gòu)成，爐體之外另附真空系統(tǒng)、UPS穩(wěn)壓電源、2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，分別作為主發(fā)熱體(2)和輔發(fā)熱體(3)的加熱電源，獨(dú)立控溫，分別設(shè)有測(cè)量輔發(fā)熱體(3)和主發(fā)熱體(2)溫度的熱電偶(5)和熱電偶(12)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，其特征在于所述的坩堝(1)的周圍是園筒形石墨主發(fā)熱體(2)，主發(fā)熱體(2)內(nèi)部是錐狀異形輔發(fā)熱體(3)，主發(fā)熱體(2)的外圍有側(cè)保溫屏(10)，主發(fā)熱體(2)的頂部有與側(cè)保溫屏(10)密合的上保溫屏(9)，坩堝(1)的底下為堝托(4)，與主發(fā)熱體(2)相連的電極板(7)由支撐環(huán)(8)支撐，在支撐環(huán)(8)內(nèi)有下保溫屏(11)，穿過下保溫屏(11)和電極板(7)的中心伸到堝托(4)內(nèi)有冷卻水支桿(6)，供測(cè)量輔發(fā)熱體(3)溫度的熱電偶(5)伸到坩堝(1)底部，供測(cè)量主發(fā)熱體(2)溫度的熱電偶(12)自上保溫屏(9)伸到坩堝(1)的頂部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，其特征在于所述的主發(fā)熱體(2)和輔發(fā)熱體(3)均按圓周角等分開了多個(gè)上槽(2-1)和多個(gè)下槽(2-2)以構(gòu)成矩形波狀的板條通電回路(2-3)，在板條通電回路的板條上半部按一定規(guī)律排列制作不同孔徑或孔數(shù)的孔(2-4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，其特征在于所述的坩堝(1)可用石墨、鉬、鎢或鎢鉬合金等材料加工制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，其特征在于所述的堝托(4)用氧化鋯材料制成；支撐環(huán)(8)是剛玉環(huán)；上、側(cè)、下保溫屏(9、10、11)用鉬片或鎢-鉬片制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置，其特征在于所述的坩堝(1)頂端可帶有一鉬片所做成的坩堝蓋。
7.利用權(quán)利要求1或2或3或4或5或6所述的大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置生長(zhǎng)大面積晶體的方法，其特征在于生長(zhǎng)晶體的工藝流程如下<1>在坩堝1的籽晶槽內(nèi)放入定向籽晶；<2>將用于生長(zhǎng)晶體的原料，放入坩堝(1)內(nèi)裝好爐，加熱排氣達(dá)到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保護(hù)氣體再加熱至化料溫度以化料；<3>當(dāng)熱電偶(5)的溫度達(dá)到熔體熔點(diǎn)溫度后，恒溫幾小時(shí)；<4>由2套智能溫控儀按既定的升、降溫程序，分別獨(dú)立控溫調(diào)節(jié)主發(fā)熱體(2)和輔發(fā)熱體(3)，形成穩(wěn)定、合適的熱場(chǎng)，自動(dòng)完成晶體的結(jié)晶、原位退火的晶體生長(zhǎng)全過程；<5>待爐體緩慢降溫至室溫后，打開爐罩，取出晶體。
全文摘要
一種大面積晶體的溫梯法生長(zhǎng)裝置及其生長(zhǎng)晶體的方法，該裝置包括鐘罩式真空電阻爐，爐體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)包含坩堝和發(fā)熱體，坩堝置于爐體內(nèi)中心位置上，坩堝是底部中心帶有一籽晶槽的錐形坩堝，所述的發(fā)熱體是由圓筒形石墨主發(fā)熱體和錐狀異形輔發(fā)熱體構(gòu)成，爐體之外另附真空系統(tǒng)、UPS穩(wěn)壓電源、2套可控硅觸發(fā)線路和2套智能溫控儀，分別作為主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體的加熱電源，獨(dú)立控溫，分別設(shè)有熱電偶對(duì)主發(fā)熱體和輔發(fā)熱體的溫度進(jìn)行測(cè)試。本發(fā)明裝置在晶體生長(zhǎng)過程中可以動(dòng)態(tài)調(diào)整溫度梯度，生長(zhǎng)后期實(shí)現(xiàn)晶體原位退火。利用本發(fā)明可以對(duì)易開裂晶體，如氟化鈣晶體、鋁酸釔晶體、石榴石晶體和藍(lán)寶石晶體等生長(zhǎng)出直徑大于5英寸的完整的不開裂的晶體。
文檔編號(hào)C30B11/00GK1485467SQ03142108
公開日2004年3月31日 申請(qǐng)日期2003年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月8日
發(fā)明者周國(guó)清, 徐軍, 司繼良, 趙廣軍, 鄧佩珍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所