專利名稱：等離子體制備磁性碳納米管的技術及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種制備碳納米管的技術，具體地說涉及一種用等離子體制備磁性碳納米管的技術及裝置。
背景技術：
目前，國際上對碳納米管的制備方法很多，比如離子或激光濺射法、熱解聚合物法、固相熱解法等，還有最新報導的利用太陽能來制備碳管的方法。但目前相對成熟的工藝化學氣相沉積法，此工藝制備的碳納米管粗產(chǎn)品中管狀結構產(chǎn)物比例不高，管徑不整齊，存在較多結晶缺陷。同時人們也利用直流電弧等離子體方法來制備碳納米管(如《Massproduction of single-wall carbon nanotubes by the arc plasma jetmethod》Chem.Phys.Lett.323(2000)580-585)，在陰極上得到含有碳納米管的沉積物。但由于電弧溫度高，所產(chǎn)生的納米碳管被燒結成一體，造成較多的缺陷。而且它采用石墨棒作為電極，在實驗過程中要不斷調節(jié)電極之間的距離，阻礙了反應體系的穩(wěn)定進行。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是利用等離子體的特性開發(fā)一種實用、價廉，收率高的磁性碳納米管的技術及裝置。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的(1)將冷卻水、氬氣通入等離子體發(fā)生器，在電流為70-90A， 電源功率為3.5-5.0kW，工作壓力為一個大氣壓的條件下，等離子體發(fā)生器使氣體持續(xù)放電形成等離子體射流；(2)給等離子體發(fā)生器內通入甲烷，在無氧環(huán)境下將其與高溫等離子體射流混合并且被電離分解為納米級活性炭顆粒，甲烷的通入量與氬氣的體積之比為15-30∶1；(3)分解成的納米級活性炭進入磁場強度為70-200 G的反應器，并通過負載鐵粉或三氧化二鐵粉的鎳制篩網(wǎng)，生成磁性碳納米管，其中鎳與鐵的質量比為2-5∶1。
為了達到上述發(fā)明目的，設計了等離子體發(fā)生器專用裝置，它是陰極和陽極之間通過絕緣法蘭連接；冷卻水管及烴原料導入管以焊接方式與陽極相連。水冷套和陽極、反應器之間是螺紋連接，反應器周圍加裝磁線圈，內部加置篩網(wǎng)，氬氣入口和陽極焊接。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點等離子體提供了高焓熱源和活性粒子源，催化劑在流動狀態(tài)中容易和烴類裂解產(chǎn)物充分混合，有利于碳管的生長。外加磁場具有穩(wěn)定電弧的作用，防止過早的結炭。同時使產(chǎn)物中的納米鐵具有相當?shù)拇判?。生成的氫氣可作為燃料使用，整個反應可以在常壓下進行而且工藝過程環(huán)境友好，無NOx、COx的排放。
1.由于未提純的碳納米管本身含有催化劑顆粒，這種催化劑是一些納米級的磁性無機顆粒，既有優(yōu)良的吸波性又有良好的吸收耗散紅外線的性能。
2.副產(chǎn)物氫氣，即可以作為燃料來回收，同時它也提供了真?zhèn)€反應體系必要的還原氣氛。
3.相比其他制備碳納米管的方法，設備廉價，而且避免結構缺陷。
具體實施例方式

圖1是本發(fā)明的等離子體反應器的結構示意圖如圖所示陰極1和陽極4之間通過絕緣法蘭3連接；冷卻水管2及烴原料導入管8以焊接方式與陽極4相連。水冷套7和陽極4、反應器9之間是螺紋連接。反應器9周圍加裝磁線圈10，內部加置篩網(wǎng)11。氬氣入口12和陽極4焊接。
實施例1首先將冷卻水從等離子體反應器頂端的冷卻水管2處通入，流經(jīng)冷卻水套7最后從等離子體反應器下端的冷卻水管2處排出。將氬氣從入口管12引入等離子體反應器。反應器9外附加磁線圈10，其磁場強度保持為70G。打開電源調節(jié)電流到70A，陰極1和陽極4之間放電將通入等離子體反應器的氬氣擊穿，產(chǎn)生等離子體射流。等離子體射流結過陶瓷環(huán)5被放電通道6約束后延伸到反應器9中。甲烷從烴原料導入管8引入反應器9，氬氣和甲烷的體積比按16∶1的比例通入。甲烷在反應器9中的無氧環(huán)境下與反應器9中的等離子體射流充分接觸，被電離生成納米活性炭顆粒。其中的活性炭附著到反應器9內的鎳制篩網(wǎng)11，并和篩網(wǎng)上的鐵粉發(fā)生反應，鎳與鐵的質量比為5∶1。最后在催化劑表面生長出碳納米管。電源工作20分鐘后停止反應。結束后用氣相色譜分析產(chǎn)物氣體組分，并收集固相產(chǎn)物碳納米管，用透射電鏡觀察顆粒大小和形狀，掃描電鏡觀察其表面形貌，其結果一并載入表1中。
實施例2采用前述制造裝置，首先將冷卻水從等離子體反應器頂端的冷卻水管2處通入，流經(jīng)冷卻水套7最后從等離子體反應器下端的冷卻水管2處排出。將氬氣從入口管12引入等離子體反應器。反應器9外附加磁線圈10，其磁場強度保持為100G。打開電源調節(jié)電流到85A，陰極1和陽極4之間放電將通入等離子體反應器的氬氣擊穿，產(chǎn)生等離子體射流。等離子體射流結過陶瓷環(huán)5被放電通道6約束后延伸到反應器9中。甲烷從烴原料導入管8引入反應器9，氬氣和甲烷的體積比按25∶1的比例通入。甲烷在反應器中的無氧環(huán)境下與反應器9中的等離子體射流充分接觸，被電離生成納米活性炭顆粒。其中的活性炭附著到反應器9內的鎳制篩網(wǎng)11，并和篩網(wǎng)上的鐵粉發(fā)生反應，鎳與鐵的質量比為3∶1。最后在催化劑表面生長出碳納米管。電源工作40分鐘后停止反應。結束后用氣相色譜分析產(chǎn)物氣體組分，并收集固相產(chǎn)物碳納米管，用透射電鏡觀察顆粒大小和形狀，掃描電鏡觀察其表面形貌，其結果一并載入表1中。
實施例3采用前述制造裝置，首先將冷卻水從等離子體反應器頂端的冷卻水管2處通入，流經(jīng)冷卻水套7最后從等離子體反應器下端的冷卻水管2處排出。將氬氣從入口管12引入等離子體反應器。反應器9外附加磁線圈10，其磁場強度保持為150G。打開電源調節(jié)電流到90A，陰極1和陽極4之間放電將通入等離子體反應器的氬氣擊穿，產(chǎn)生等離子體射流。等離子體射流結過陶瓷環(huán)5被放電通道6約束后延伸到反應器9中。甲烷從烴原料導入管8引入反應器9，氬氣和甲烷的體積比按30∶1的比例通入。甲烷在反應器中的無氧環(huán)境下與反應器9中的等離子體射流充分接觸，被電離生成納米活性炭顆粒。其中的活性炭附著到反應器9內的鎳制篩網(wǎng)11，并和篩網(wǎng)上的鐵粉發(fā)生反應，鎳與鐵的質量比為2∶1。最后在催化劑表面生長出碳納米管。電源工作40分鐘后停止反應。結束后用氣相色譜分析產(chǎn)物氣體組分，用變壓吸附(專利申請?zhí)?0108935.8)分離出氫氣，并收集固相產(chǎn)物碳納米管，用透射電鏡觀察顆粒大小和形狀，掃描電鏡觀察其表面形貌，其結果一并載入表1中。
表一
權利要求
1.一種等離子體制備磁性碳納米管的技術，其特征在于包括如下步驟(1)將冷卻水、氬氣通入等離子體發(fā)生器，在電流為70-90A，電源功率為3.5-5.0kW，工作壓力為一個大氣壓的條件下，等離子體發(fā)生器使氣體持續(xù)放電形成等離子體射流；(2)給等離子體發(fā)生器內通入甲烷，在無氧環(huán)境下將其與高溫等離子體射流混合并且被電離分解為納米級活性炭顆粒，甲烷的通入量與氬氣的體積之比為15-30∶1；(3)分解成的納米級活性炭進入磁場強度為70-200G的反應器，并通過負載鐵粉或三氧化二鐵粉的鎳制篩網(wǎng)，生成磁性碳納米管，其中鎳與鐵的質量比為2-5∶1。
2.一種用于等離子體制備磁性碳納米管的技術的裝置，其特征在于陰極(1)和陽極(4)之間通過絕緣法蘭(3)連接；冷卻水管(2)及烴原料導入管(8)以焊接方式與陽極(4)相連。水冷套(7)和陽極(4)、反應器(9)之間是螺紋連接。反應器(9)周圍加裝磁線圈(10)，內部加置篩網(wǎng)(11)。氬氣入口(12)和陽極(4)焊接。
全文摘要
一種等離子體制備磁性碳納米管的技術是將氬氣通入等離子體發(fā)生器，在電流作用下，形成等離子體射流；甲烷在無氧環(huán)境下將與等離子體射流混合，被電離分解為納米級活性炭顆粒之后進入磁場強度為70－200G的反應器，并通過負載鐵粉或三氧化二鐵粉的鎳制篩網(wǎng)，生成磁性碳納米管。本發(fā)明具有方法簡單，設備廉價，而且避免結構缺陷的優(yōu)點。
文檔編號H05H1/00GK1547225SQ20031010970
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月11日 優(yōu)先權日2003年12月11日
發(fā)明者王浩靜, 梁新宇, 晁兵, 周立公 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所