阻氚涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種在CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼基體上制備Al2O3涂層的方法，具體為MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚變能在清潔性、安全性和燃料儲(chǔ)量豐富性等方面展現(xiàn)出的優(yōu)勢(shì)備受矚目，隨著國(guó)際熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆(ITER)的建造及相關(guān)研究的深入，聚變能走向應(yīng)用的核心技術(shù)載體一包層的結(jié)構(gòu)、材料設(shè)計(jì)成為研究熱點(diǎn)。其中，由于D-T熱核反應(yīng)的重要燃料一氚具有極強(qiáng)的滲透、擴(kuò)散性，加之高溫、高熱負(fù)荷、輻照等復(fù)雜環(huán)境，極易導(dǎo)致包層中氚增殖區(qū)域結(jié)構(gòu)材料，如低活性鐵素體馬氏體鋼，發(fā)生氫損傷，影響材料性能，降低包層在反應(yīng)堆中的功效；同時(shí)昂貴氚的流失還會(huì)對(duì)環(huán)境及設(shè)備造成放射性污染。因此，產(chǎn)氚包層模塊結(jié)構(gòu)材料的阻氣滲透問題引起國(guó)際關(guān)注。
[0003]近年，國(guó)際上提出在結(jié)構(gòu)材料表面涂覆阻氚滲透涂層(TPB)方法降低氚滲透、擴(kuò)散。其中，Al2O3陶瓷阻擋層由于具有高的滲透減低/下降因子(PRF)、優(yōu)異的力學(xué)性能、良好的導(dǎo)熱率與電阻率等綜合性能從而被認(rèn)為最具有應(yīng)用潛力。然而，傳統(tǒng)涂層制備技術(shù)如PVD法、CVD方法、噴涂法僅適用于(近)平面基體涂覆，在應(yīng)用于復(fù)雜型腔/管道內(nèi)表面涂層制備時(shí)受限；主要是工藝復(fù)雜，涂層不均勻，過程可控性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于:提供一種適用于復(fù)雜型腔/管道內(nèi)表面、制備工藝簡(jiǎn)單且性能優(yōu)異的Al2O3阻氚涂層制備方法。
[0005]具體的技術(shù)方案為:
[0006]MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法，包括以下步驟:
[0007](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細(xì)依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光、電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0008](2)在室溫下利用提拉鍍膜機(jī)將商用MOD液均勻涂覆于CLF-1基片表面，該步驟的提拉速度為5?20cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置300?2000s ；
[0009](3)再將CLF-1基片在空氣中懸置3?1min后，在烤膠機(jī)內(nèi)，120°C下烘焙5?30min，自然冷卻至室溫；
[0010](4)涂覆有干凝膠的CLF-1基片再次放入烤膠機(jī)，500?600°C下烘焙5?20min，自然冷卻至室溫；
[0011](5)重復(fù)上述步驟⑵?⑷10?20次；
[0012](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結(jié)爐中，在600°C?700°C溫度下進(jìn)行I?2h熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率5?10°C /min，降溫時(shí)隨爐自然冷卻。
[0013]CLF-1基片為CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼。
[0014]優(yōu)選的，步驟⑵中提拉速度為10cm/min ；CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0015]優(yōu)選的，步驟(3)中烤膠機(jī)120°C下烘焙1min ；
[0016]優(yōu)選的，步驟(4)中CLF-1基片在烤膠機(jī)500?600°C下烘焙5min ；
[0017]優(yōu)選的，步驟(5)中重復(fù)步驟⑵?⑷10次；
[0018]優(yōu)選的，步驟(6)中升溫速率為5°C /min,退火Ih。
[0019]本發(fā)明提供的MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法，可用于復(fù)雜型腔/管道內(nèi)表面涂層的制備，工藝操作簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；該方法通過調(diào)整提拉速度和浸漬時(shí)間、烘焙和退火溫度、循環(huán)次數(shù)等工藝參數(shù)控制涂層均勻性、沉積速率、厚度，可控性強(qiáng)；所制得的Al2O3涂層致密、均勻，與基體結(jié)合力更強(qiáng)。
【附圖說明】
[0020]圖1是實(shí)施例1?4使用的商用MOD液的熱重分析圖；
[0021]圖2是實(shí)施例1制備的Al2O3阻氚涂層的FESEM圖；
[0022]圖3是實(shí)施例1制備的Al2O3阻氚涂層的能譜分析圖；
[0023]圖4是實(shí)施例1制備的Al2O3阻氚涂層的XRD圖；
[0024]圖5是實(shí)施例2制備的Al2O3阻氚涂層的FESEM圖；
[0025]圖6是實(shí)施例2制備的Al2O3阻氚涂層的XRD圖；
[0026]圖7是實(shí)施例3制備的Al2O3阻氚涂層的FESEM圖
[0027]圖8是實(shí)施例3制備的Al2O3阻氚涂層的XRD圖；
[0028]圖9是實(shí)施例4試樣的金相顯微形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
:
[0029]結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0030]實(shí)施例1:
[0031](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細(xì)依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0032](2)在室溫下利用提拉鍍膜機(jī)將商用MOD液，熱分解性質(zhì)如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0033](3)將上述步驟(2)浸漬后的CLF-1基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機(jī)120°C下烘焙lOmin，自然冷卻至室溫；
[0034](4)將上述步驟(3)涂覆有干凝膠的CLF-1基片在烤膠機(jī)500°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0035](5)重復(fù)上述步驟⑵?⑷10次；
[0036](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結(jié)爐中，在600°C溫度下進(jìn)行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /min,降溫時(shí)隨爐自然冷卻。用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)制得Al2O3阻氚涂層進(jìn)行形貌分析，如圖2所示，所得涂層致密、均勾，對(duì)涂層進(jìn)行能譜分析如圖3所示，測(cè)得Al含量19.36at.%、0含量33.20at.%。利用X射線衍射儀對(duì)Al2O3阻氚涂層進(jìn)行物相分析，如圖4所示，2 Θ在38°左右出現(xiàn)Al2O3晶面的衍射峰。
[0037]實(shí)施例2:
[0038](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細(xì)依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0039](2)在室溫下利用提拉鍍膜機(jī)將商用MOD液，熱分解性質(zhì)如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0040](3)將上述步驟(2)浸漬后的CLF-1基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機(jī)120°C下烘焙lOmin，自然冷卻至室溫；
[0041 ] (4)將上述步驟(3)涂覆有干凝膠的CLF-1基片在烤膠機(jī)500°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0042](5)重復(fù)上述步驟⑵?⑷10次；
[0043](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結(jié)爐中，在700°C溫度下進(jìn)行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /min,降溫時(shí)隨爐自然冷卻。用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)制得Al2O3阻氚涂層進(jìn)行形貌分析，如圖5所示，所得涂層致密、均勻。利用X射線衍射儀對(duì)Al2O3阻氚涂層進(jìn)行物相分析，如圖6所示，2Θ在38°左右出現(xiàn)Al2O3的衍射峰。
[0044]實(shí)施例3:
[0045](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細(xì)依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0046](2)在室溫下利用提拉鍍膜機(jī)將商用MOD液，熱分解性質(zhì)如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0047](3)將上述步驟(2)浸漬后的CLF-1基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機(jī)120°C下烘焙lOmin，自然冷卻至室溫；
[0048](4)將上述步驟(3)涂覆有干凝膠的CLF-1基片在烤膠機(jī)600°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0049](5)重復(fù)上述步驟⑵?⑷10次；
[0050](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結(jié)爐中，在600°C溫度下進(jìn)行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /min,降溫時(shí)隨爐自然冷卻。用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)制得Al2O3阻氚涂層進(jìn)行形貌分析，如圖7所示，所得涂層致密、均勻。利用X射線衍射儀對(duì)Al2O3阻氚涂層進(jìn)行物相分析，如圖8所示，2Θ在38°左右出現(xiàn)Al2O3的衍射峰。
[0051]實(shí)施例4:
[0052](I)將180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細(xì)依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0053](2)在室溫下利用提拉鍍膜機(jī)將商用MOD液，熱分解性質(zhì)如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0054](3)將上述步驟(I)浸漬后的基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機(jī)120°C下烘焙1min,自然冷卻至室溫；
[0055](4)將上述步驟(3)涂覆有濕凝膠的CLF-1基片在烤膠機(jī)500°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0056](5)重復(fù)上述步驟⑵?⑷10次；
[0057](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結(jié)爐中，分別在600°C、700°C溫度下進(jìn)行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C/min，降溫時(shí)隨爐自然冷卻。利用金相顯微鏡觀察CLF-1基片、600°C退火試樣、700°C退火試樣在2%硝酸乙醇溶液中腐蝕30s后的微觀形貌，如圖9所示，Al2O3阻氚涂層對(duì)基體起到有效的保護(hù)效果，且涂層與基底結(jié)合力強(qiáng)，未見涂層脫落。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細(xì)依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光、電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用； (2)在室溫下利用提拉鍍膜機(jī)將商用MOD液均勻涂覆于CLF-1基片表面，該步驟的提拉速度為5?20cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置300?2000s ； (3)再將CLF-1基片在空氣中懸置3?1min后，在烤膠機(jī)內(nèi)，120°C下烘焙5?30min，自然冷卻至室溫； (4)涂覆有干凝膠的CLF-1基片再次放入烤膠機(jī)，500?600°C下烘焙5?20min，自然冷卻至室溫； (5)重復(fù)上述步驟⑵?(4)10?20次； (6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結(jié)爐中，在600°C?700°C溫度下進(jìn)行I?2h熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率5?10°C /min，降溫時(shí)隨爐自然冷卻。
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種在CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼基體上制備Al2O3涂層的方法，(1)對(duì)CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼(RAFM)按照機(jī)械打磨，機(jī)械拋光，電解拋光，除油，除銹的順序進(jìn)行表面處理；(2)利用浸漬提拉法將商用MOD液均勻涂覆于基體表面；(3)將步驟(2)制得的試樣用烤膠機(jī)在120℃下烘焙5～30min，自然冷卻至室溫；(4)將步驟(3)制得的試樣用烤膠機(jī)在500℃～600℃烘焙5～20min，自然冷卻至室溫；(5)重復(fù)步驟(2)到(4)10～20次后；(6)將步驟(5)制得的試樣置于高溫管式爐中，在600℃～700℃溫度下退火30～120min，即可得到Al2O3阻氚涂層。本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單，制得的Al2O3阻氚涂層致密、平整，與基材結(jié)合力強(qiáng)。
【IPC分類】C23C20/08
【公開號(hào)】CN105177541
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王龍, 楊吉軍, 馮勇進(jìn), 廖家莉, 楊遠(yuǎn)友, 劉寧, 馮開明
【申請(qǐng)人】四川大學(xué)
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年10月15日