一種硅鋁復(fù)合氣凝膠的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種氣凝膠，具體涉及一種硅鋁復(fù)合氣凝膠。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣凝膠是固體物質(zhì)中導(dǎo)熱系數(shù)最低的材料，僅僅略高于真空，大約為0.013W/H1· K。氣凝膠還具有極低的密度，是世界上公認(rèn)的密度最小的固體，最低密度可以做到3kg/M3， 比空氣的密度略高。因此氣凝膠是世界上保溫效果最好、密度最小的保溫材料。
[0003] 目前氣凝膠的種類較多，有碳?xì)饽z、硅系氣凝膠、氧化鋁氣凝膠等。氧化硅氣凝 膠的制備原料可以采用正硅酸乙酯或者水玻璃，制備工藝可以分別采用常壓法和超臨界， 其制備工藝已經(jīng)非常成熟。氧化鋁氣凝膠的制備，主要是醇鹽法，干燥工藝基本采用超臨界 工藝。而氧化硅/氧化鋁復(fù)合氣凝膠的制備，鮮有報(bào)道，即使已經(jīng)制備得復(fù)合凝膠，也是采用 醇鹽法進(jìn)行凝膠。
[0004] 無機(jī)鹽法制備硅鋁復(fù)合氣凝膠的方法，鮮有報(bào)告，目前大部分氣凝膠成分為單組 分，例如硅氣凝膠主要是二氧化硅，鋁氣凝膠的主要成分為氧化鋁。氧化硅氣凝膠的原材料 有兩種，一種是正硅酸乙酯，一種是水玻璃，兩種原材料有不同的溶膠凝膠制備工藝。氧化 鋁氣凝膠采用的原材料大部分為鋁醇鹽，采用超臨界工藝。因此，傳統(tǒng)制備氧化鋁氣凝膠的 原材料生產(chǎn)成本昂貴，凝膠過程復(fù)雜;傳統(tǒng)的氧化鋁氣凝膠制備如果采用的是正硅酸乙酯， 凝膠溶膠過程也是要經(jīng)過原料的水解和縮聚，制備工藝較復(fù)雜。
[0005] 無機(jī)鹽法，是采用兩種無機(jī)鹽，按照一定的工藝配比，只要按照一定的配料順序， 就可以輕松制備透明凝膠。生產(chǎn)工藝過程簡單，原材價(jià)格低廉，有大規(guī)模工藝應(yīng)用的前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了得到制備工藝簡單，成本低的復(fù)合氣凝膠，本發(fā)明提出硅鋁復(fù)合氣凝膠。
[0007] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了采用下述技術(shù)方案：
[0008] 硅鋁復(fù)合氣凝膠，原料為偏鋁酸鈉和水玻璃，偏鋁酸鈉與水玻璃的質(zhì)量比為1:4~ 1:40,所述偏鋁酸鈉的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在5%以上，所述水玻璃稀釋后的固含量為5% 以上。
[0009] -種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第一優(yōu)選方案，制備硅鋁復(fù)合氣凝膠包括以下步驟：
[0010] (1)配制偏鋁酸鈉水溶液；
[0011] (2)制備硅鋁復(fù)合溶膠:攪拌下，向水玻璃溶液中加入步驟（1)中配制的的偏鋁酸 鈉溶液，攪拌混合1~2min后常溫靜置5~30min;
[0012] ⑶制備直徑為2~3cm的硅鋁復(fù)合溶膠顆粒，去離子水清洗多次，得到硅鋁復(fù)合濕 凝膠；
[0013] (4)溶劑置換：將步驟（3)得到的硅鋁復(fù)合溶膠浸入乙醇溶液，經(jīng)過保溫，溶劑置 換，改性，干燥后即得硅鋁復(fù)合氣凝膠。
[0014] -種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第二優(yōu)選方案，水玻璃的制備方法如下：
[0015] 1)磁選分離粉煤灰中的磁珠；
[0016] 2)機(jī)械粉磨；
[0017] 3)酸浸：150 °C~220 °C下，按粉煤灰與硫酸的固液比為2:1~1:1的比例將粉煤灰 與濃度為80 %~98 %的硫酸混合，反應(yīng)4~6h;
[0018] 4)固液分離:將反應(yīng)物冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:2~1:6配制加 水，75~95 °C下，攪拌1~3h后，抽濾，濾餅用按粉煤灰與水的固液比為2:1~1:2的水洗滌， 得硫酸鐵與硫酸鋁的溶液和高硅酸浸渣；
[0019] 5)酸浸渣制備水玻璃:將酸浸渣與9 %~12 %的苛性鈉溶液按固液比為1:1~1:2 的比例配制混合液，160~200 °C下在反應(yīng)釜內(nèi)加熱6~10h后，冷卻至室溫，過濾并用水洗滌 固體渣。
[0020] 一種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第三優(yōu)選方案，硅鋁復(fù)合濕凝膠的透光率在80%以上。 [0021] 一種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第四優(yōu)選方案，溶劑置換采用乙醇，正乙烷等溶劑，所述保 溫溫度為50~70°C，所述溶劑置換時(shí)間為8小時(shí)以上。
[0022] -種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第五優(yōu)選方案，改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性溫 度為50~70°C，改性時(shí)間為7~9h。
[0023] -種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第六優(yōu)選方案，干燥采用常壓干燥工藝。
[0024] 一種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第七優(yōu)選方案，硅鋁復(fù)合氣凝膠的導(dǎo)熱系數(shù)為0.02~ 0.024W/(m · K)，密度為 120~300kg/m3,吸水率小于3%。
[0025] -種硅鋁復(fù)合氣凝膠的第八優(yōu)選方案，硅鋁復(fù)合氣凝膠為A級(jí)防火，耐火溫度高于 650。。。
[0026] 與最接近的現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下優(yōu)異效果：
[0027] 1.本發(fā)明提供了一種使用兩種堿性無機(jī)鹽制備硅鋁復(fù)合氣凝膠的配方的簡單工 乙；
[0028] 2.本發(fā)明的原材料為偏鋁酸鈉和水玻璃，生產(chǎn)原料便宜；
[0029] 3.本發(fā)明的凝膠工藝是通過兩種物料進(jìn)行混配之后，進(jìn)行凝膠反應(yīng)，避免了其它 氣凝膠溶膠凝膠的復(fù)雜工藝；
[0030] 4.后續(xù)濕凝膠的溶劑置換和改性，工藝條件溫和，適應(yīng)大規(guī)模量產(chǎn)；
[0031 ] 5.整個(gè)制備方法簡單易控，無強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕，對(duì)設(shè)備要求低，工藝放大之后，適合 工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地 描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明 中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施 例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0033] 無機(jī)鹽法制備硅鋁復(fù)合氣凝膠的過程：
[0034] 首先配置一定質(zhì)量濃度的偏鋁酸鈉溶液，攪拌，直到偏鋁酸鈉完全水解;然后，將 水玻璃稀釋工藝配比的要求;在攪拌的條件下，向稀釋過后的水玻璃溶液內(nèi)，加入要求量的 偏鋁酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌1~2min后，確保溶液混合均勻的情況下，停止攪拌，靜置5~ 30min，即得娃錯(cuò)復(fù)合溶膠。
[0035] 溶劑置換過程之前，為了加快溶劑置換速度，將氣凝膠進(jìn)行破碎，將得到的硅鋁復(fù) 合溶膠手動(dòng)粉碎成直徑為2~3cm的顆粒，清水清洗數(shù)次，直到所得硅鋁復(fù)合濕溶膠呈偏弱 堿性，得到硅鋁復(fù)合濕凝膠。然后，進(jìn)行溶劑置換，將得到的硅鋁復(fù)合濕凝膠浸入乙醇溶液， 保溫50~70°C，溶劑置換時(shí)間為8h以上。溶劑置換完成之后，采用硅氧烷基改性液進(jìn)行改 性，改性溫度為50~70°C，改性時(shí)間為7~9h。最后，進(jìn)行常壓烘干干燥，即得硅鋁復(fù)合氣凝 膠顆粒。
[0036] 配置的偏鋁酸鈉溶液，必須全部溶解，不可以有雜質(zhì)，溶液要求透明清澈，偏鋁酸 鈉溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配，不可長時(shí)間存放;水玻璃在稀釋的過程中，加入一定量的去離子水之 后，磁力攪拌5min以上，確保稀釋溶液混合均勻。
[0037] 水玻璃的制備：粉煤灰經(jīng)4次磁選，再經(jīng)機(jī)械粉磨，磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1200r/min，磨粉 4min后得到的細(xì)粉粉料，再與82 %的硫酸按固液比5:4混合，并在200 °C下反應(yīng)4h;反應(yīng)結(jié)束 冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:3加水，加熱到90°C，攪拌2h，抽濾得到濾餅后， 并用粉煤灰與水的固液比為1:1進(jìn)行洗滌，得到硫酸鐵與硫酸鋁的溶液及高硅酸浸渣;按酸 浸渣與溶液的固液比為1:1加入濃度為10.5 %的苛性鈉溶液，并放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱 l〇h，反應(yīng)溫度180°C;冷卻至室溫后，過濾并用少量的水洗滌固體渣，即得水玻璃。
[0038] 將不同工藝參數(shù)制備的產(chǎn)品性能測試，見下表。
[0039]表1各實(shí)施例中的工藝參數(shù)及性能
[0040]
[0041] 以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其進(jìn)行限制，所屬領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，參照上述實(shí)施例可以對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者等同替換， 這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換均在申請(qǐng)待批的權(quán)利要求保護(hù)范 圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述硅鋁復(fù)合氣凝膠的原料為偏鋁酸鈉和水玻 璃，所述偏錯(cuò)酸鈉與水玻璃的質(zhì)量比為1:4~1:40，所述偏錯(cuò)酸鈉的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在 5%以上，所述水玻璃稀釋后的固含量為5%以上。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述硅鋁復(fù)合氣凝膠的制 備包括以下步驟： (1) 配制偏鋁酸鈉水溶液； (2) 制備硅鋁復(fù)合溶膠:攪拌下，向水玻璃溶液中加入步驟（1)中配制的的偏鋁酸鈉溶 液，攪拌混合1~2min后常溫靜置5~30min; (3) 制備直徑為2~3cm的硅鋁復(fù)合溶膠顆粒，去離子水清洗多次，得到硅鋁復(fù)合濕凝 膠； (4) 溶劑置換:將步驟(3)得到的硅鋁復(fù)合溶膠浸入乙醇溶液，經(jīng)過保溫，溶劑置換，改 性，干燥后即得硅鋁復(fù)合氣凝膠。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述水玻璃的制備方法如 下： 1) 磁選分離粉煤灰中的磁珠； 2) 機(jī)械粉磨； 3) 酸浸：150 °C~220 °C下，按粉煤灰與硫酸的固液比為2:1~1:1的比例將粉煤灰與濃 度為80 %~98 %的硫酸混合，反應(yīng)4~6h; 4) 固液分離:將反應(yīng)物冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:2~1:6配制加水，75 ~95 °C下，攪拌1~3h后，抽濾，濾餅用按粉煤灰與水的固液比為2:1~1:2的水洗滌，得硫酸 鐵與硫酸鋁的溶液和高硅酸浸渣； 5) 酸浸渣制備水玻璃:將酸浸渣與9 %~12 %的苛性鈉溶液按固液比為1:1~1: 2的比 例配制混合液，160~200 °C下在反應(yīng)釜內(nèi)加熱6~10h后，冷卻至室溫，過濾并用水洗滌固體 渣。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述硅鋁復(fù)合濕凝膠的透 光率在80%以上。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述溶劑置換采用乙醇， 正乙烷等溶劑，所述保溫溫度為50~70°C，所述溶劑置換時(shí)間為8小時(shí)以上。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述改性的原料采用硅氧 烷基改性液，改性溫度為50~70°C，改性時(shí)間為7~9h。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述干燥采用常壓干燥工 〇8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述硅鋁復(fù)合氣凝膠的導(dǎo) 熱系數(shù)為0.02~0.024W/(m · K)，密度為120~300kg/m3,吸水率小于3%。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述硅鋁復(fù)合氣凝膠為A 級(jí)防火，耐火溫度高于650°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硅鋁復(fù)合氣凝膠，原料為偏鋁酸鈉和水玻璃，偏鋁酸鈉與水玻璃的質(zhì)量比為1:4～1:40，偏鋁酸鈉的水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在5％以上，水玻璃稀釋后的固含量為5％以上。本發(fā)明的原材料為偏鋁酸鈉和水玻璃，生產(chǎn)原料便宜；本發(fā)明的凝膠工藝是通過兩種物料進(jìn)行混配之后，進(jìn)行凝膠反應(yīng)，避免了其它氣凝膠溶膠凝膠的復(fù)雜工藝；后續(xù)濕凝膠的溶劑置換和改性，工藝條件溫和，適應(yīng)大規(guī)模量產(chǎn)；整個(gè)制備方法簡單易控，無強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕，對(duì)設(shè)備要求低，工藝放大之后，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B33/16
【公開號(hào)】CN105600796
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610066200
【發(fā)明人】楊卓舒, 紀(jì)勇, 孟憲嫻
【申請(qǐng)人】卓達(dá)新材料科技集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日