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      一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法

      文檔序號:9838794閱讀:648來源:國知局
      一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法
      【專利說明】一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,
      Ca ,Mg ,P的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明屬于工業(yè)領(lǐng)域,具體涉及一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]氮磷鉀是保證農(nóng)作物正常生長的三大元素,對我國農(nóng)業(yè)發(fā)展起著至關(guān)重要的作用。氮肥一般采用合成氨技術(shù)得到。而我國極度匱乏鉀肥和磷肥,特別是鉀肥,除了我國的青海湖地區(qū)有較大量的可溶性鉀儲量外,其他地方基本無大量可溶性鉀礦。我國大部分地區(qū)的磷礦都屬于中低品位的磷礦或者以磷鉀共生礦為主,而處理這種共生礦往往面臨著技術(shù)和成本的問題。
      [0003]磷鉀伴生礦由于含有磷元素的存在,在鹽酸存在的酸性條件下生成磷酸,進(jìn)而產(chǎn)生不溶性的正磷酸鹽包裹或覆蓋在礦粒的表面,阻礙了酸解過程的進(jìn)行,導(dǎo)致即使在有氟化鹽等助劑的存在情況下,采用鹽酸酸解磷鉀伴生礦也只能獲得收率不太高的P,K,Ca和Mg等,并且反應(yīng)溫度偏高,反應(yīng)時間較長。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,目的在于提供一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K ,Ca,Mg,P的方法。
      [0005]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
      [0006]—種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K ,Ca,Mg, P的方法,包括如下步驟:將磷鉀伴生礦、氟化物、萃取劑和鹽酸溶液混合;在攪拌條件下升溫進(jìn)行萃取磷酸和酸解磷鉀伴生礦的耦合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻、過濾后,得到含K,Ca,Mg,P的浸取液。
      [0007]上述方案中,所述磷鉀伴生礦的P2O5含量為5%?15%,鉀長石以K2O計含量為5%?1 %,CaO計含量為5 %?1 %,MgO計含量為0.5 %?3 %。
      [0008]上述方案中,所述萃取劑為醇類、磷酸酯類、或聚醚類。
      [0009]上述方案中,將所述磷鉀伴生礦中磷含量轉(zhuǎn)換成磷酸的質(zhì)量,所述萃取劑的體積為磷酸質(zhì)量的0.5?4倍。
      [0010]上述方案中,所述氟化物為氟化鈣、氟化鈉或氟化氫。
      [0011 ]上述方案中,所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為15%?37%。
      [0012]上述方案中,所述氟化物與磷鉀伴生礦的質(zhì)量比為1:5?20;所述鹽酸溶液與磷鉀伴生礦的液固比為2?5:1。
      [0013]上述方案中,所述磷鉀伴生礦的粒度為過200目篩,篩余量小于5%。
      [0014]上述方案中,所述耦合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70°C?90°C,反應(yīng)時間為3h?6h。
      [0015]本發(fā)明的有益效果如下:(1)本發(fā)明所述方法將磷酸萃取工藝和加氟化物酸解磷鉀伴生礦的工藝耦合起來,利用萃取劑將鹽酸酸解產(chǎn)生的磷酸與反應(yīng)體系相分離,避免生產(chǎn)大量的正磷酸鹽阻礙酸解的進(jìn)行,該方法可以從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P,大大提高了K,Ca,Mg,P的浸出率;(2)本發(fā)明所述方法可以有效降低反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間,有效緩解酸解磷鉀伴生礦對設(shè)備的腐蝕危害。
      【具體實施方式】
      [0016]為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
      [0017]以下實施例中,所用試劑如無特別說明均為市售化學(xué)試劑。
      [0018]以下實施例中,所述磷鉀伴生礦的P2O5含量為5%?15%,鉀長石以K2O計含量為5%?10%,CaO計含量為5 %?10 %,MgO計含量為0.5 %?3 %。所述磷鉀伴生礦的粒度為過200目篩,篩余量小于5 %。
      [0019]實施例1
      [0020]一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法,包括如下步驟:稱取磷鉀伴生礦20g,CaF2 1.8g,22.5 % (質(zhì)量濃度)HCl 68ml,磷酸三丁酯2ml,依次投入三口燒瓶,升溫,開啟攪拌,于75 °C反應(yīng)4h后水洗過濾,得到含K ,Ca,Mg,P的浸取液。
      [0021]采用原子吸收光譜方法測定浸取液中K+,Ca2+,Mg2+的含量,采用鉬酸銨滴定方法測定浸取液中H3PO4的含量,計算得到采用本實施例方法處理磷鉀伴生礦,其中磷的浸出率達(dá)到98.3% ;鉀的浸出率為96.2% ;Ca的浸出率為97.5% ;Mg的浸出率為96.7%。
      [0022]實施例2
      [0023]—種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法,包括如下步驟:稱取磷鉀伴生礦20g,CaF2 3.0g,30 % (質(zhì)量濃度)HCl 52ml,正庚醇2.5ml,依次投入三口燒瓶,升溫,開啟攪拌,于80°C反應(yīng)3h后水洗過濾,得到含K,Ca,Mg,P的浸取液。
      [0024]采用原子吸收光譜方法測定浸取液中K+,Ca2+,Mg2+的含量,采用鉬酸銨滴定方法測定浸取液中H3PO4的含量,計算得到采用本實施例方法處理磷鉀伴生礦,其中磷的浸出率達(dá)到99.1% ;鉀的浸出率為98.5% ;Ca的浸出率為98.4% ;Mg的浸出率為95.9%。
      [0025]實施例3
      [0026]—種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法,包括如下步驟:稱取磷鉀伴生礦20g,CaF2 1.2g,27%HCl (質(zhì)量濃度)65ml,聚醚多元醇MN-10002.5ml,依次投入三口燒瓶,升溫,開啟攪拌,于70°C反應(yīng)4h后水洗過濾,得到含K,Ca,Mg,P的浸取液。
      [0027]采用原子吸收光譜方法測定浸取液中K+,Ca2+,Mg2+的含量,采用鉬酸銨滴定方法測定浸取液中H3PO4的含量,計算得到采用本實施例方法處理磷鉀伴生礦,其中磷的浸出率達(dá)到99.5% ;鉀的浸出率為97.8% ;Ca的浸出率為99.3% ;Mg的浸出率為96.1%。
      [0028]顯然,上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的實例,而并非對實施方式的限制。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而因此所引申的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。
      【主權(quán)項】
      1.一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法,其特征在于,包括如下步驟:將磷鉀伴生礦、氟化物、萃取劑和鹽酸溶液混合;在攪拌條件下,升溫進(jìn)行磷酸萃取和磷鉀伴生礦酸解同步進(jìn)行的耦合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻、過濾后,得到含K,Ca,Mg,P的浸取液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷鉀伴生礦的P2O5含量為5%?15%,鉀長石以K2O計含量為5 %?10 %,CaO計含量為5 %?10 %,MgO計含量為0.5 %?3 %。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取劑為醇類、磷酸酯類、或聚醚類。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,將所述磷鉀伴生礦中磷含量轉(zhuǎn)換成磷酸的質(zhì)量,所述萃取劑的體積為磷酸質(zhì)量的0.5?4倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷鉀伴生礦的粒度為過200目篩,篩余量小于5%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述耦合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70°C?90°C,反時間為3h?6h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化物為氟化鈣、氟化鈉、或氟化氫。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為15%?37 %。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化物與磷鉀伴生礦的質(zhì)量比為1:5?20;所述鹽酸溶液與磷鉀伴生礦的液固比為2?5:1。
      【專利摘要】本發(fā)明屬于工業(yè)領(lǐng)域,具體涉及一種利用萃取劑和鹽酸酸解技術(shù)從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P的方法。所述方法為:將磷鉀伴生礦、氟化物、萃取劑和鹽酸溶液混合;在攪拌條件下,升溫進(jìn)行磷酸萃取和磷鉀伴生礦酸解同步進(jìn)行的耦合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻、過濾后,得到含K,Ca,Mg,P的浸取液。本發(fā)明所述方法將磷酸萃取工藝和加氟化物酸解磷鉀伴生礦的工藝耦合起來,可以從磷鉀伴生礦高效浸取K,Ca,Mg,P,大大提高了K,Ca,Mg,P的浸出率;本發(fā)明所述方法可以有效降低反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間,有效緩解酸解磷鉀伴生礦對設(shè)備的腐蝕危害。
      【IPC分類】C22B26/22, C22B26/10, C01B25/22
      【公開號】CN105603215
      【申請?zhí)枴緾N201511020302
      【發(fā)明人】王存文, 周俊鋒, 劉存成, 馬家玉, 覃遠(yuǎn)航, 呂仁亮, 汪鐵林, 王為國, 陳蘇芳, 馮魏良, 唐正姣, 張俊峰, 吳元欣
      【申請人】武漢工程大學(xué)
      【公開日】2016年5月25日
      【申請日】2015年12月30日
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