透明陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于特種陶瓷制備工藝技術領域，涉及一種Ct-Al2O3透明陶瓷及其制備方法，具體涉及作為GaN基LED的襯底材料的α-Al 203透明陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002]自從1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出摻Mg的通質結GaN藍光LED，GaN基LED得到了迅速的發(fā)展。GaN基LED以其壽命長、耐沖擊、抗震、高效節(jié)能等優(yōu)異特性在圖像顯示、信號指示、照明以及基礎研究等方面有著極為廣泛的應用前景。
[0003 ]對于制作GaN基LED芯片來說，襯底材料的選用是首要考慮的問題。通常，GaN基材料和器件的外延層主要生長在藍寶石單晶Al2O3襯底上。藍寶石襯底有許多的優(yōu)點:首先，藍寶石襯底的生產技術成熟、器件質量較好;其次，藍寶石的穩(wěn)定性很好，在紫外從190nm至紅夕卜5mm區(qū)間透光，不吸收可見光，能夠運用在高溫生長過程中；最后，藍寶石的機械強度高，易于處理和清洗。因此，大多數工藝一般都以藍寶石作為襯底。
[0004]藍寶石沿C軸生長工藝成熟，成本相對較低，物化性能穩(wěn)定，在C面生長GaN多晶的技術成熟穩(wěn)定，因此最常用作GaN多晶生長的是C面(0001)這個不具極性的面。C軸是GaN的極性軸，沿C軸生長會導致GaN基器件有源層量子阱中出現很強的內建電場，發(fā)光效率會因此降低。藍寶石R面和M面主要用來生長非極性/半極性面GaN外延薄膜，以提高發(fā)光效率，發(fā)展非極性面GaN外延生長，可以提高發(fā)光效率。
[0005]然而，使用藍寶石單晶Al2O3作為襯底也存在一些問題，例如晶格失配和熱應力失配，這會在外延層中產生大量缺陷，同時給后續(xù)的器件加工工藝造成困難。同時，Al2O3熔點高(2045°C)，單晶的生長成本高，周期長。因此，迫切需要開發(fā)具有相似的物化性能的其他材料來取代藍寶石單晶Al2O3。

【發(fā)明內容】

[0006]為解決現有技術中的上述缺陷，本發(fā)明的一個目的是提供一種制備Ct-Al2O3透明陶瓷的方法，所述Ct-Al2O3透明陶瓷與單晶藍寶石Al2O3具有完全相同的晶體結構和相似的物化性能，同時在紫外到紅外區(qū)間完全透光，不吸收可見光，因而可做為GaN基LED芯片的襯底材料。
[0007]上述Ct-Al2O3透明陶瓷采用陶瓷固相燒結法制備，所述方法包括如下步驟:
a.采用高純99.99%α-Α?2θ3、99.9% MgO為原料，以Q-Al2O3為基體材料，MgO為燒結助劑；以Ct-Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準，MgO的摻入量為:MgO:0.05-0.5wt%；
b.將按上述配方配制好的Q-Al2O3基體材料和MgO進行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；
c.在150°C溫度下烘干，然后加入濃度為5的%的聚乙烯醇粘結劑，加入量為5wt%，并進行造粒；
e.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在800-1000°C預燒5小時將聚乙烯醇粘結劑燒掉；
f.將上述預燒后的試樣放在鉬絲氫氣爐或真空爐中，進行燒結，燒結溫度范圍為1650-1800°C，燒結時間為5-20小時;獲得致密透明的Q-Al2O3陶瓷。
[0008]根據本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方式，為了獲得適合特定晶向的透明C1-Al2O3陶瓷，在Q-Al2O3透明陶瓷的上述制備過程中，也可以通過干壓成型來控制晶粒的定向生長，從而提高陶瓷的透明度和獲得適合GaN生長的特定的晶面。所述晶粒定向Ct-Al2O3透明陶瓷的方法為在步驟e之前增加步驟d:干壓成型;根據本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方式，該干壓成型優(yōu)選在強磁場作用下進行。
[0009]經過干壓成型作用壓制的陶瓷素坯，經高溫燒結后，直線透過率大大提高，說明陶瓷晶粒定向生長。該透明陶瓷可以滿足GaN薄膜沿特定晶面生長的要求。
[0010]上述f步驟獲得的透明α-Al203陶瓷經切片，研磨，拋光，可以用作GaN基LED的襯底。
[0011]本發(fā)明的另一個目的是提供由上述方法得到的C1-Al2O3透明陶瓷。
[0012]本發(fā)明Ct-Al2O3透明陶瓷的優(yōu)點如下:
Ct-Al2O3透明陶瓷具有與Al2O3單晶完全相同的晶體結構和相似的物化性能，在紫外從190nm至紅外5_區(qū)間透光，不吸收可見光，而陶瓷固相燒結溫度遠低于其熔點，因此Ct-Al2O3透明陶瓷可采用陶瓷固相燒結工藝制備，而無需采用昂貴的鉑金坩禍和設備;其次陶瓷工藝容易制備大尺寸產品，成本低，適宜規(guī)?；a;最后多晶陶瓷在統(tǒng)計學上的各向同性特性，有助于生長非極性/半極性面GaN外延薄膜，提高LED發(fā)光效率。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
作為GaN基LED的襯底材料的α-Al 203透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
a.采用高純99.99%a-Al203、99.9% MgO為原料，以Ct-Al2O3為基體材料，MgO為燒結助劑；以Ct-Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準，MgO的摻入量為:MgO:0.05wt%；
b.將按上述配方配制好的Q-Al2O3基體材料和MgO進行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；
c.在150°C溫度下烘干，然后加入濃度為5的%的聚乙烯醇粘結劑，加入量為5wt%，并進行造粒；
e.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在800°C預燒5小時將聚乙烯醇粘結劑燒掉；
f.將上述預燒后的試樣放在鉬絲氫氣爐或真空爐中，進行燒結，燒結溫度范圍為16500C，燒結時間為5小時;獲得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
[0014]實施例2
作為GaN基LED的襯底材料的α-Al 203透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
a.采用高純99.99%a-Al203、99.9% MgO為原料，以Ct-Al2O3為基體材料，MgO為燒結助劑；以Ct-Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準，MgO的摻入量為:Mg0:0.lwt%;
b.將按上述配方配制好的Q-Al2O3基體材料和MgO進行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；
c.在150°C溫度下烘干，然后加入濃度為5的%的聚乙烯醇粘結劑，加入量為5wt%，并進行造粒；
e.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在850°C預燒5小時將聚乙烯醇粘結劑燒掉；
f.將上述預燒后的試樣放在鉬絲氫氣爐或真空爐中，進行燒結，燒結溫度范圍為17000C，燒結時間為10小時;獲得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
[0015]實施例3
作為GaN基LED的襯底材料的α-Al 203透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
a.采用高純99.99%a-Al203、99.9% MgO為原料，以Ct-Al2O3為基體材料，MgO為燒結助劑；以Ct-Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準，MgO的摻入量為:Mg0:0.2wt%;
b.將按上述配方配制好的Q-Al2O3基體材料和MgO進行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；
c.在150°C溫度下烘干，然后加入濃度為5的%的聚乙烯醇粘結劑，加入量為5wt%，并進行造粒；
d:在強磁場作用下干壓成型；
e.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在900°C預燒5小時將聚乙烯醇粘結劑燒掉；
f.將上述預燒后的試樣放在鉬絲氫氣爐或真空爐中，進行燒結，燒結溫度范圍為17500C，燒結時間為12小時;獲得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
[0016]實施例4
作為GaN基LED的襯底材料的α-Al 203透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
a.采用高純99.99%a-Al203、99.9% MgO為原料，以Ct-Al2O3為基體材料，MgO為燒結助劑；以Ct-Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準，MgO的摻入量為:MgO: 0.5wt%；
b.將按上述配方配制好的Q-Al2O3基體材料和MgO進行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；
c.在150°C溫度下烘干，然后加入濃度為5的%的聚乙烯醇粘結劑，加入量為5wt%，并進行造粒；
d:在強磁場作用下干壓成型；
e.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在1000°C預燒5小時將聚乙烯醇粘結劑燒掉；
f.將上述預燒后的試樣放在鉬絲氫氣爐或真空爐中，進行燒結，燒結溫度范圍為18000C，燒結時間為20小時;獲得致密透明的Ct-Al2O3陶瓷。
【主權項】
1.作為GaN基LED的襯底材料的Ct-Al2O3透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟: a.采用高純99.99%a-Al203、99.9% MgO為原料，以Ct-Al2O3為基體材料，MgO為燒結助劑；以Ct-Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準，MgO的摻入量為:MgO:0.05-0.5wt%； b.將按上述配方配制好的Q-Al2O3基體材料和MgO進行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時； c.在150°C溫度下烘干，然后加入濃度為5的％的聚乙烯醇粘結劑，加入量為5wt%，并進行造粒； e.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在800-1000°C預燒5小時將聚乙烯醇粘結劑燒掉； f.將上述預燒后的試樣放在鉬絲氫氣爐或真空爐中，進行燒結，燒結溫度范圍為1650-1800°C，燒結時間為5-20小時;獲得致密透明的Q-Al2O3陶瓷。2.根據權利要求1所述的C1-Al2O3透明陶瓷的制備方法，其特征在于在步驟e之前還包括如下步驟: d:干壓成型。3.根據權利要求1所述的Ct-Al2O3透明陶瓷的制備方法，其特征在于所述干壓成型在強磁場作用下進行。4.根據權利要求1-3任一所述的制備方法獲得的Ct-Al2O3透明陶瓷。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種作為GaN基LED的襯底材料的α-Al2O3透明陶瓷及其制備方法。本發(fā)明采用高純α-Al2O3為原料，以MgO為燒結助劑，在較低溫度下，采用固相燒結法制備α-Al2O3透明陶瓷。本發(fā)明方法適于制備大尺寸產品，成本低，適宜規(guī)模化生產。
【IPC分類】C04B35/10
【公開號】CN105645932
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】謝岳峰
【申請人】佛山市業(yè)豐賽爾陶瓷科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月30日