一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是碳原子按照sp2雜化成鍵構(gòu)成的蜂窩狀單層碳材料，其特殊的晶體結(jié)構(gòu)賦于了石墨烯許多優(yōu)異的物理性質(zhì)，如室溫量子霍爾效應(yīng)、高載流子迀移速率、高熱導(dǎo)率、長程彈道輸運性質(zhì)等。這些優(yōu)異的物理性質(zhì)使得石墨烯成為最具潛力的電子材料之一。
[0003]目前，制備石墨烯的方法主要包括機械剝離法、SiC晶體外延生長法、氧化石墨還原法及在過渡金屬上的化學(xué)氣相沉積法。機械剝離法主要用于實驗室制備高質(zhì)量石墨烯樣品，但是制備出來的石墨烯尺寸較小、層數(shù)難以控制，且產(chǎn)量低。SiC晶體外延生長法可以制備出大尺寸多層石墨烯，由于SiC單晶價格昂貴，從而導(dǎo)致其制備成本較高。氧化石墨還原法可以制備出大量多層石墨烯，但是分離石墨烯的不同層數(shù)較困難，且制備得到的石墨烯尺寸小、質(zhì)量差。目前制備大面積高質(zhì)量石墨烯的方法主要是在銅、鎳等金屬薄膜上的化學(xué)氣相沉積法。
[0004]目前制備石墨烯的方法主要有化學(xué)氣相沉積法(CVD)，溶劑熱法，電熱摻雜法等，其中CVD法被大量用來制備大面積高質(zhì)量石墨稀薄膜材料。這些利用CVD法制備的石墨稀主要是以過渡金屬襯底作為催化劑，如銅箔、鎳箔等。利用金屬襯底作為催化劑盡管所制備的石墨烯質(zhì)量較好，但是由于是生長在金屬襯底表面，無法直接應(yīng)用到電子器件中。
[0005]因此需要首先將金屬襯底上的石墨烯通過中間媒介如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，熱釋放膠帶等轉(zhuǎn)移到特定的襯底上。在轉(zhuǎn)移的過程中，很容易引入大量雜質(zhì)，這個過程不僅復(fù)雜，成本高昂，而且對石墨烯的結(jié)構(gòu)極易造成破壞。因此為了得到高質(zhì)量的石墨烯，還需要對轉(zhuǎn)移后的石墨烯進行化學(xué)摻雜，又增加了石墨烯的制備成本。
【實用新型內(nèi)容】
[0006]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種在非金屬襯板上直接摻雜生長石墨烯的非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具。
[0007]本實用新型解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:
[0008]一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具，包括多塊上下平行設(shè)置的面板，相鄰的所述面板之間設(shè)有用于固定相鄰的所述面板的支柱，相鄰的所述面板之間可放入非金屬襯底。
[0009]進一步，所述面板的形狀為圓形。
[0010]進一步，所述面板的形狀為矩形等，可以平穩(wěn)放置非金屬襯底的各種形狀均可。
[0011]進一步，所述面板為實心面板。
[0012]進一步，所述面板為帶網(wǎng)孔的面板。
[0013]進一步，所述面板和所述支柱的材料均為石英。
[0014]采用上述夾具進行非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0015]步驟一，對夾具和非金屬襯底進行清洗和預(yù)處理；
[0016]步驟二，將非金屬襯底放入夾具上，將放置有非金屬襯底的夾具放入石英管中，抽除石英管內(nèi)空氣，抽至OPa以下；
[0017]步驟三，向石英管內(nèi)通入載氣，將管內(nèi)溫度升至800-1200°C，保溫30_80min ；
[0018]步驟四，向石英管內(nèi)通入碳源氣體和氮源氣體進行石墨烯的摻雜生長(如果夾具含碳，可以作為碳源，只需通入氮源氣體)，生長時間為20-100min ;
[0019]步驟五，生長完畢后，停止加熱，關(guān)閉碳源氣體和氮源氣體，繼續(xù)通入載氣，待石英管內(nèi)降至室溫，取出夾具和非金屬襯底，從夾具上取下非金屬襯底，即得生長有石墨烯的非金屬襯底。
[0020]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本實用新型還可以做如下改進。
[0021]進一步，所述步驟一中的所述夾具的清洗和預(yù)處理的處理方式為將夾具依次放入丙酮、乙醇中進行超聲清洗共10-30min，然后放入烘箱中60_80°C烘干。
[0022]進一步，所述步驟一中的非金屬襯底的清洗和預(yù)處理方式為將非金屬襯底在丙酮、異丙醇、乙醇、去離子水其中一種或幾種中混合的溶液中進行超聲清洗，清洗時間為15-30min，然后用純度為99.999%的氮氣吹干。
[0023]進一步，所述載氣為氫氣或氬氣。
[0024]進一步，所述碳源氣體氣體為甲烷或乙烯或乙炔。
[0025]進一步，所述氮源氣體為氨氣。
[0026]進一步，所述非金屬襯底為硅片或帶有二氧化硅層的硅片或或帶有氮化硅涂層的硅片、石英片、藍寶石中的一種或幾種。
[0027]本實用新型的有益效果是:本實用新型直接利用非金屬襯板摻雜生長石墨烯，生長后的生長有石墨烯的非金屬襯板可以直接用于透明電極等電子器件的引應(yīng)用，避免了采用金屬襯底生長石墨烯后需要進行轉(zhuǎn)移，同時避免了在轉(zhuǎn)移過程中石墨烯的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)破壞，減少了石墨烯透明電極等電子器件制備過程中的工序，同時減低了制作成本。
【附圖說明】
[0028]圖1為本實用新型夾具的結(jié)構(gòu)示意圖，附圖中面板的形狀為矩形；
[0029]圖2為本實用新型夾具的結(jié)構(gòu)示意圖，附圖中面板的形狀為圓形。
[0030]附圖中，各標(biāo)號所代表的部件列表如下:
[0031]1、面板，2、支柱。
【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖對本實用新型的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本實用新型，并非用于限定本實用新型的范圍。
[0033]本實用新型所述的夾具包括多塊上下平行設(shè)置的面板1，相鄰的所述面板I之間設(shè)有用于固定相鄰的所述面板I的支柱2，相鄰的所述面板I之間可放入非金屬襯底，所述面板I的形狀為圓形或矩形等，可以平穩(wěn)放置非金屬襯底的各種形狀均可，所述面板I為實心面板或帶網(wǎng)孔的面板，所述面板I和所述支柱2的材料均為石英。
[0034]采用本實用新型所述層式支架夾具進行非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的方法，包括以下實施例:
[0035]實施例一
[0036]采用多個圓形的平行設(shè)置的面板1、相鄰的面板I通過支柱2固定連接的層式支架夾具，相鄰的所述面板I之間可放入非金屬襯底，如圖2所示，將支架依次放入丙酮和乙醇中分別清洗共lOmin，然后將清洗過的層式支架夾具放入溫度為60°C的烘烤箱中烘干。將硅片置于丙酮中進行超聲波清洗15min，然后用純度為99.999%的氮氣吹干。將清洗和預(yù)處理過的硅片放置于面板I上，將放置有硅片的層式支架夾具放入石英管內(nèi)，通過空氣泵抽取石英管內(nèi)空氣，抽至OPa以下，然后向石英管內(nèi)通入氫氣和氬氣，將石英管內(nèi)溫度升至800°C，保溫80min，向石英管內(nèi)通入甲烷和氨氣進行石墨烯的摻雜生長(如果層式支架夾具含碳，可以作為碳源，只需通入氮源氣體)，生長時間為20min，生長完畢后停止加熱，停止通入甲烷和氨氣，繼續(xù)通入氫氣和氬氣，待石英管內(nèi)溫度降至室溫后取出層式支架夾具和非金屬襯底，從層式支架夾具上取下非金屬襯底，即得生長有石墨烯的非金屬襯底。
[0037]實施例二
[0038]采用多個方形的平行設(shè)置的面板1、相鄰的面板I通過支柱2固定連接的層式支架夾具，相鄰的所述面板I之間可放入非金屬襯底，如圖1所示，將支架依次放入丙酮和乙醇中分別清洗共30min，然后將清洗過的層式支架夾具放入溫度為80°C的烘烤箱中烘干。將石英片置于乙醇中進行超聲波清洗15min，然后用純度為99.999%的氮氣吹干。將清洗和預(yù)處理過的石英片放置于面板I上，將放置有石英片的層式支架夾具放入石英管內(nèi)，通過空氣泵抽取石英管內(nèi)空氣，抽至OPa以下，向石英管內(nèi)通入氫氣和氬氣，將石英管內(nèi)溫度升至1200°C，保溫30min，向石英管內(nèi)通入乙烯和氨氣進行石墨烯的摻雜生長(如果層式支架夾具含碳，可以作為碳源，只需通入氮源氣體)，生長時間為lOOmin，生長完畢后停止加熱，停止通入乙烯和氨氣，繼續(xù)通入氫氣和氬氣，待石英管內(nèi)溫度降至室溫后取出層式支架夾具和非金屬襯底，從層式支架夾具上取下非金屬襯底，即得生長有石墨烯的非金屬襯底。
[0039]實施例三
[0040]采用多個圓形的平行設(shè)置的面板1、相鄰的面板I通過支柱2固定連接的層式支架夾具，相鄰的所述面板I之間可放入非金屬襯底，如圖2所示，將支架依次放入丙酮和乙醇中分別共清洗20min，然后將清洗過的層式支架夾具放入溫度為70°C的烘烤箱中烘干。將藍寶石置于去離子水中進行超聲波清洗15min，然后用純度為99.999%的氮氣吹干。將清洗和預(yù)處理過的藍寶石放置于面板I上，將放置有藍寶石的層式支架夾具放入石英管內(nèi)，通過空氣泵抽取石英管內(nèi)空氣，抽至OPa以下，向石英管內(nèi)通入氫氣和氬氣，將石英管內(nèi)溫度升至1000°C，保溫50min，向石英管內(nèi)通入乙炔和氨氣進行石墨烯的摻雜生長(如果層式支架夾具含碳，可以作為碳源，只需通入氮源氣體)，生長時間為60min，生長完畢后停止加熱，停止通入乙炔和氨氣，繼續(xù)通入氫氣和氬氣，待石英管內(nèi)溫度降至室溫后取出層式支架夾具和非金屬襯底，從層式支架夾具上取下非金屬襯底，即得生長有石墨烯的非金屬襯底。
[0041]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具，其特征在于，包括多塊上下平行設(shè)置的面板(I)，相鄰的所述面板(I)之間設(shè)有用于固定相鄰的所述面板的支柱(2)，相鄰的所述面板(I)之間可放入非金屬襯底。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具，其特征在于，所述面板(I)的形狀為圓形或矩形。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具，其特征在于，所述面板為實心面板或帶網(wǎng)孔面板。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具，其特征在于，所述面板(I)和所述支柱(2)的材料均為石英。
【專利摘要】本實用新型涉及一種非金屬襯底插層式氮摻雜制備石墨烯的夾具，包括多塊上下平行設(shè)置的面板，相鄰的所述面板之間設(shè)有用于固定相鄰的所述面板的支柱，相鄰的所述面板之間可放入非金屬襯底。本實用新型利用層式支架夾具直接在非金屬襯底上摻雜生長石墨烯，生長有石墨烯的非金屬襯底可以直接用于透明電極等電子器件的應(yīng)用，減少了石墨烯透明電極等電子器件制備過程中的工序，降低了制作成本。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN204324888
【申請?zhí)枴緾N201420784187
【發(fā)明人】張永娜, 李占成, 高翾, 黃德萍, 朱鵬, 姜浩, 史浩飛
【申請人】中國科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院, 重慶墨?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月12日