應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置的制造方法
【技術領域】
[0001 ]本實用新型涉及一種應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置。
【背景技術】
[0002]冷原子汞蒸汽氣液分離的進樣裝置是作為多接收器等離子體質譜儀(MC-1CP/MS)測定汞穩(wěn)定同位素時的進樣裝置，其一般由氣液分離單元、氣體管路、液體管路和液體動力栗組成。工作時，含汞的樣品溶液與還原劑溶液經三通匯合后在混合管路中充分反應，將二價汞離子還原成單質汞;混合液進入氣液分離單元后用高純載氣從液相中分離出來進入氣相送入MC-1CP/MS進行檢測。
[0003]現(xiàn)有的冷原子汞蒸汽氣液分離的進樣裝置中通常采用直管氣液分離器與蠕動栗作為氣液分離單元與液體動力栗(見圖1)。原液經混合管路混合后由氣液分離器頂部側面流入之后，其中的單質汞由通自氣液分離器底部側面的高純氬氣從液相吹掃進入氣相，由分離器頂部正上方吹出進入MC-1CP/MS進行檢測;廢液則從氣液分離器正下方底部排出。根據(jù)MC-1CP/MS的工作要求，該進樣裝置的操作參數(shù)需要與之配套。裝置具體執(zhí)行的步驟有潤洗、進樣、清洗、換樣四個步驟，操作切換均為手動進行，使得每個樣品完成進樣與測定耗時860 S，其中600 s的檢測時間。
[0004]同時采用該種進樣裝置還存在以下缺陷:第一、該進樣裝置要求樣品制備形式為溶液。對于利用金柱或是活性炭柱吸附法采集的汞樣品，無法直接分析測定，而需要將吸附于金柱或活性炭上的汞熱解析為氣態(tài)汞，并將這些汞再次吸收于溶液中。第二、在測定樣品的過程中，需要消耗時間與試劑對氣液分離器進行清洗和潤洗。除去試劑的自身的消耗，試劑較高的酸度也可能會對精密的MC-1CP/MS造成腐蝕。

【發(fā)明內容】

[0005]本實用新型的目的在于提供一種應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，該裝置不僅結構緊湊，而且無需使用液體試劑，在減少試劑消耗的同時能夠有效降低儀器酸暴露的風險。
[0006]本實用新型的技術方案在于:一種應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱的單質汞熱脫附系統(tǒng)，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的進料端經管路與氬氣源相連接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端經第一單向閥與注射栗相連接，所述注射栗上經第二管路與多接收器等離子體質譜儀相連接，所述第二管路上設置有由注射栗流向多接收器等離子體質譜儀的第二單向閥。
[0007]進一步地，所述單質汞熱脫附系統(tǒng)還包括用于含汞金柱或含汞活性炭柱加熱的加熱電阻和用于含汞金柱或含汞活性炭柱降溫的冷卻風扇。
[0008]進一步地，所述氬氣源與含汞金柱或含汞活性炭柱之間的管路為硅膠套管，所述含汞金柱或含汞活性炭柱與由含汞金柱或含汞活性炭柱流向注射栗的第一單向閥經第二硅膠套管相連接。
[0009]進一步地，所述第二硅膠套管與第一單向閥之間及第一單向閥與注射栗之間分別經特氟龍?zhí)坠芙宇^相連接。
[0010]進一步地，所述注射栗為20mL精密注射栗，注射栗經特氟龍?zhí)坠芙宇^與第二單向閥相連接，所述第二單向閥與多接收器等離子體質譜儀質之間經PFA管相連接。
[0011]進一步地，所述第二單向閥與PFA管之間經特氟龍?zhí)坠芙宇^相連接。
[0012]與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0013]—、該裝置不僅結構緊湊，而且實現(xiàn)了樣品進樣無需制備成溶液形式，這使得許多由金柱/活性炭柱吸附收集的單質汞樣品可以無需增加溶液制備的步驟直接進行分析測定。非液體的樣品形式同時也使得進樣系統(tǒng)無需使用還原劑、清洗液等液體試劑，從而大大簡化了實驗裝置的結構(無需使用蠕動栗和氣液分離器)和試劑的消耗。同時利用精密注射栗的精確度實現(xiàn)了進入MC-1CP/MS的氣流量保持恒定，在減少試劑消耗的同時能夠有效降低儀器酸暴露的風險；
[0014]二、帶單片機控制的設計使得裝置的操作過程有較高的自動化，節(jié)約了人工操作的繁瑣，提高了操作的準確性，在連續(xù)分析的情形下具有較明顯的優(yōu)勢。
【附圖說明】
[0015]圖1為現(xiàn)有的冷原子汞蒸汽氣液分離的進樣裝置的結構示意圖；
[0016]圖2為本實用新型的結構不意圖；
[0017]圖3為本實用新型的工作步驟時間表；
[0018]圖中:10_含汞金柱或含汞活性炭柱11-加熱電阻12-冷卻風扇20-氬氣源30-第一單向閥40-注射栗50-第二單向閥60-多接收器等離子體質譜儀70-硅膠套管80-第二硅膠套管90-PFA管110-管路樣品或3%硝酸洗液120-氯化亞錫還原劑130-進樣蠕動栗140-氣液分離器150-廢液蠕動栗160-廢液桶。
【具體實施方式】
[0019]為讓本實用新型的上述特征和優(yōu)點能更明顯易懂，下文特舉實施例，并配合附圖，作詳細說明如下，但本實用新型并不限于此。
[0020]參考圖2和圖3。
[0021]—種應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱10的單質汞熱脫附系統(tǒng)，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的進料端經管路與氬氣源20相連接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端經第一單向閥30與注射栗40相連接，所述注射栗上經第二管路與多接收器等離子體質譜儀60相連接，所述第二管路上設置有由注射栗流向多接收器等離子體質譜儀的第二單向閥50。
[0022]本實施例中，所述單質汞熱脫附系統(tǒng)還包括用于含汞金柱或含汞活性炭柱加熱的加熱電阻11和用于含汞金柱或含汞活性炭柱降溫的冷卻風扇12。
[0023]本實施例中，所述氬氣源與含汞金柱或含汞活性炭柱之間的管路為硅膠套管70，所述含汞金柱或含汞活性炭柱與由含汞金柱或含汞活性炭柱流向注射栗的第一單向閥經第二硅膠套管80相連接。
[0024]本實施例中，所述第二硅膠套管與第一單向閥之間及第一單向閥與注射栗之間分別經特氟龍?zhí)坠芙宇^相連接。
[0025]本實施例中，所述注射栗為20mL精密注射栗且由單片機控制，注射栗經特氟龍?zhí)坠芙宇^與第二單向閥相連接，所述第二單向閥與多接收器等離子體質譜儀質之間經0.75mm內徑的PFA管90相連接。
[0026]本實施例中，所述第二單向閥與PFA管之間經特氟龍?zhí)坠芙宇^相連接。
[0027]本實施例中，每個樣品完成進樣與測定耗時700S，其中660 s的檢測時間，40 s的換樣時間。裝置工作時注射栗是體系唯一的動力來源，單支含汞金柱/含汞活性炭柱的載汞量為6至10 ngo
[0028]工作原理:工作時，加熱電阻通電加熱含汞金柱/含汞活性炭柱將吸附其上的汞以單質汞的形式釋放出來;此時注射栗工作，將含汞氬氣抽入栗腔中。熱解析過程結束時，冷卻風扇工作給含汞金柱/含汞活性炭柱降溫;此時注射栗逆向工作，將在注射腔中混合均勻的含汞蒸汽以恒定流速緩慢推入MC-1CP/MS之中進行測定。
[0029]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例，凡依本實用新型申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本實用新型的涵蓋范圍。
【主權項】
1.一種應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，其特征在于，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱的單質汞熱脫附系統(tǒng)，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的進料端經管路與氬氣源相連接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端經第一單向閥與注射栗相連接，所述注射栗上經第二管路與多接收器等離子體質譜儀相連接，所述第二管路上設置有由注射栗流向多接收器等離子體質譜儀的第二單向閥。2.根據(jù)權利要求1所述的應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，其特征在于，所述單質汞熱脫附系統(tǒng)還包括用于含汞金柱或含汞活性炭柱加熱的加熱電阻和用于含汞金柱或含汞活性炭柱降溫的冷卻風扇。3.根據(jù)權利要求1或2所述的應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，其特征在于，所述氬氣源與含汞金柱或含汞活性炭柱之間的管路為硅膠套管，所述含汞金柱或含汞活性炭柱與由含汞金柱或含汞活性炭柱流向注射栗的第一單向閥經第二硅膠套管相連接。4.根據(jù)權利要求3所述的應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，其特征在于，所述第二硅膠套管與第一單向閥之間及第一單向閥與注射栗之間分別經特氟龍?zhí)坠芙宇^相連接。5.根據(jù)權利要求1或2所述的應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，其特征在于，所述注射栗為20mL精密注射栗，注射栗經特氟龍?zhí)坠芙宇^與第二單向閥相連接，所述第二單向閥與多接收器等離子體質譜儀質之間經PFA管相連接。6.根據(jù)權利要求5所述的應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，其特征在于，所述第二單向閥與PFA管之間經特氟龍?zhí)坠芙宇^相連接。
【專利摘要】本實用新型涉及一種應用于汞同位素分析的熱解注射式汞蒸汽進樣裝置，包括具有含汞金柱或含汞活性炭柱的單質汞熱脫附系統(tǒng)，所述含汞金柱或含汞活性炭柱的進料端經管路與氬氣源相連接，含汞金柱或含汞活性炭柱的出料端經第一單向閥與注射泵相連接，所述注射泵上經第二管路與多接收器等離子體質譜儀相連接，所述第二管路上設置有由注射泵流向多接收器等離子體質譜儀的第二單向閥。該裝置不僅結構緊湊，而且無需使用液體試劑，在減少試劑消耗的同時能夠有效降低儀器酸暴露的風險。
【IPC分類】G01N30/24
【公開號】CN205301259
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】孫魯閩, 葉鑫怡, 郝文博, 蔡扶琛
【申請人】廈門大學嘉庚學院
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月18日