一種工業(yè)級三氟化硼的提純裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及一種化工產(chǎn)品的提純制備裝置，具體涉及一種工業(yè)級三氟化硼的 提純裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 三氟化硼(化學(xué)式為BF3)是一種無機化合物，室溫下為無色氣體，在潮濕空氣中發(fā) 煙。工業(yè)級三氟化硼氣體是一種無色有毒腐蝕性氣體?，F(xiàn)有技術(shù)中，三氟化硼的主要用途如 下：（1)三氟化硼是有機合成和石油化工廣泛應(yīng)用的一種重要催化劑，在很多有機化學(xué)反 應(yīng)如烷基化、聚合、異構(gòu)化、加工、縮合及分解等過程中都有廣泛的應(yīng)用；（2)高純?nèi)?是電子、光纖工業(yè)的重要原材料之一，是半導(dǎo)體工藝中的重要摻雜源;也可以用于半導(dǎo)體器 件和集成電路生產(chǎn)的離子注入和摻雜；（3)三氟化硼可以在焊接鎂材時用作焊劑，其能防 止鎂及其合金在熔融鑄造時發(fā)生氧化作用，也可作鋼或其他金屬表面硼化處理劑的組分， 還用作鑄鋼的潤滑劑等。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，制備三氟化硼的方法有多種，主要分為干法和濕法兩類;其中，濕法 主要包括螢石硼酐法、硼砂和液體氫氟酸反應(yīng)的方法、硼酸與硫酸的混合物通氟化氫反應(yīng) 的方法等等。其中，硼酸與硫酸的混合物通氟化氫反應(yīng)的方法應(yīng)用較廣，其主要反應(yīng)式如 下： 其采用的設(shè)備主要是反應(yīng)釜。
[0004] 然而，上述方法及設(shè)備得到的原料氣中含有大量的雜質(zhì)，主要有二氧化硫、三氧化 硫等硫化物，四氟化娃，氧氣，氮氣等等。三氟化硼的純度較低，無法直接應(yīng)用。
[0005] 因此，開發(fā)一種提純?nèi)鸬难b置，以獲得工業(yè)級三氟化硼(99.6%)及超出工業(yè) 級以上純度的三氟化硼，顯然具有積極的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本實用新型的發(fā)明目的是提供一種工業(yè)級三氟化硼的提純裝置。
[0007] 為達到上述發(fā)明目的，本實用新型采用的技術(shù)方案是：一種工業(yè)級三氟化硼的提 純裝置，包括原料氣緩沖罐、壓縮機、回?zé)崞?、冷卻器、吸附器、液化器、預(yù)冷器、第一精餾塔 和第二精餾塔；
[0008] 所述冷卻器的出口端與所述吸附器的入口端連接;吸附器的出口端連接至所述液 化器；
[0009] 液化器的出口端與所述第一精餾塔的入口端連接，第一精餾塔的產(chǎn)品出口端與所 述第二精餾塔的入口端連接。
[0010] 上述技術(shù)方案中，所述回?zé)崞魑挥趬嚎s機和冷卻器之間。
[0011] 優(yōu)選的，所述吸附器的出口端通過所述回?zé)崞髦笤龠B接至所述液化器。
[0012] 優(yōu)選的，所述壓縮機為隔膜壓縮機。
[0013] 上述技術(shù)方案中，所述原料氣緩沖罐和壓縮機之間還設(shè)有鼓風(fēng)機和穩(wěn)壓罐。
[0014] 上述技術(shù)方案中，還包括成品儲罐和鋼瓶;所述第二精餾塔的產(chǎn)品出口端與成品 儲罐連接。
[0015] 上述技術(shù)方案中，所述成品儲罐和鋼瓶之間還設(shè)有低溫液體充裝栗。
[0016] 上述技術(shù)方案中，所述第一精餾塔和第二精餾塔之間還設(shè)有預(yù)冷器和減壓節(jié)流 閥。
[0017] 上述提純裝置的工作流程包括如下步驟：
[0018] (1)將原料氣緩沖罐中出來的原料氣導(dǎo)入壓縮機，通過壓縮機把原料三氟化硼氣 體增壓至31bar，65°C后進入回?zé)崞?，使溫度降?4°C，再進冷卻器進一步使溫度降至10°C 后進吸附器，吸附除去原料氣中的二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫；
[0019] (2)從吸附器出來的原料氣經(jīng)過預(yù)冷器后進液化器，進一步降溫至_48°C后，壓力 29.6bar進第一精餾塔；
[0020] 由于產(chǎn)品組分中富積0.06%的四氟化硅，達不到產(chǎn)品要求，因此需要第二次精餾， 以除去組分中的四氟化硅；
[0021] (3)出第一精餾塔的三氟化硼進預(yù)冷器，使溫度降至-31°C，通過減壓節(jié)流閥把壓 力降至21bar、-4(TC后進第二精餾塔，塔頂冷凝器與精餾塔回流處即可得到工業(yè)級三氟化 硼(99.6%)及超出工業(yè)級以上純度的三氟化硼。
[0022]上文中，所述第一精餾塔采用高壓低溫精餾方式運作，其塔內(nèi)壓力為3 MPa，塔內(nèi) 溫度為-30~_50°C，塔中精餾段的操作溫度為_50°C。所述第二精餾塔采用高壓低溫精餾方 式運作，其塔內(nèi)壓力為2. IMPa，塔內(nèi)溫度為-40 °C，塔中精餾段的操作溫度為-40 °C。
[0023] 上述技術(shù)方案中，所述步驟(3)之后，由第二精餾塔高位槽出口處得到成品工業(yè)級 三氟化硼液體，然后進成品儲罐，最后充裝進鋼瓶。優(yōu)選的，所述三氟化硼液體由低溫液體 充裝栗充裝進鋼瓶。
[0024] 上述技術(shù)方案中，所述步驟(3)之后，由塔中下部得到成品工業(yè)級三氟化硼液體， 然后進成品儲罐，最后充裝進鋼瓶。優(yōu)選的，所述三氟化硼液體的充裝系數(shù)為〇.65kg/L。所 述三氟化硼液體由低溫液體充裝栗充裝進鋼瓶。
[0025]出原料接收緩沖罐的原料氣為微正壓。
[0026]由于上述技術(shù)方案運用，本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：
[0027] 1.本實用新型開發(fā)了一種新的工業(yè)級三氟化硼的提純裝置，可以獲得純度99.6% 及以上的工業(yè)級三氟化硼，可以應(yīng)用于電子、光纖工業(yè)、半導(dǎo)體工藝中；
[0028] 2.本實用新型可以在工業(yè)級三氟化硼的基礎(chǔ)上進行再次精餾得到高純乃至超純 精度的三氟化硼氣體，因而具有良好的開發(fā)提純空間；
[0029] 3.本實用新型的提純裝置的提純效率高、節(jié)約能源，而且易于操作、成本較低，適 于推廣應(yīng)用。
【附圖說明】
[0030] 圖1是本實用新型實施例一的示意圖。
[0031 ]其中：1、原料氣緩沖罐;2、冷卻器;3、液化器;4、第二精餾塔;5、壓縮機;6、第一精 餾塔;7、吸附器;8、回?zé)崞?9、鼓風(fēng)機；10、成品儲罐；11、鋼瓶；12、低溫液體充裝栗；13、穩(wěn)壓 罐;14、預(yù)冷器;15、減壓節(jié)流閥。
【具體實施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖及實施例對本實用新型作進一步描述：
[0033] 實施例一：
[0034]參見圖1所示，一種工業(yè)級三氟化硼的提純裝置，包括原料氣緩沖罐1、壓縮機5、回 熱器8、冷卻器2、吸附器7、液化器3、預(yù)冷器14、第一精餾塔6和第二精餾塔4;
[0035]所述冷卻器的出口端與所述吸附器的入口端連接;吸附器的出口端連接至所述液 化器；
[0036]液化器的出口端與所述第一精餾塔的入口端連接，第一精餾塔的產(chǎn)品出口端與所 述第二精餾塔的入口端連接。
[0037] 所述回?zé)崞?位于壓縮機和冷卻器之間。所述吸附器的出口端通過所述回?zé)崞髦?后再連接至所述液化器。
[0038]所述壓縮機為隔膜壓縮機。
[0039] 所述原料氣緩沖罐和壓縮機之間還設(shè)有鼓風(fēng)機9和穩(wěn)壓罐13。
[0040] 還包括成品儲罐10和鋼瓶11;所述弟^精饋塔的廣品出口端與成品儲罐連接。
[0041 ]所述成品儲罐和鋼瓶之間還設(shè)有低溫液體充裝栗12。
[0042] 所述第一精餾塔和第二精餾塔之間還設(shè)有預(yù)冷器14和減壓節(jié)流閥15。
[0043] 上述提純裝置的工作流程包括如下步驟：
[0044]從原系統(tǒng)（例如硼酸與硫酸制備三氟化硼乙醚絡(luò)合物過程得到的粗品三氟化硼氣 體)過來的純度為90.37%的混合原料三氟化硼氣體，進入5m3原料接收緩沖罐（出原料接收 緩沖罐的原料氣為微正壓），進入羅茨鼓風(fēng)機，出口壓力為lbar;
[0045]然后原料三氟化硼氣體進隔膜壓縮機，通過隔膜壓縮機把原料三氟化硼氣體增壓 至31bar，65°C后進入預(yù)冷器，使溫度降至24°C，再進冷卻器進一步使溫度降至10°C后進吸 附器，吸附除去原料氣中的二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫，此時三氟化硼純度為90.75%，而 吸附器的混合氣體的溫度為15°C，可作為第一預(yù)冷器的冷源；
[0046]吸附器中出來的原料氣可以先通過回?zé)崞?，從預(yù)冷器中出來的原料氣進液化器， 進一步降溫至-48 °C后，壓力29 ? 6bar進第一精餾塔；
[0047]第一精餾塔上部出純度為99.94%液態(tài)三氟化硼，此時產(chǎn)品組分中富積0.06%的四 氟化硅，達不到產(chǎn)品要求；
[0048]出第一精餾塔的氣態(tài)三氟化硼進預(yù)冷器使溫度降至_31°C，通過減壓節(jié)流閥把壓 力降至21bar、-40°C后進第二精餾塔，塔頂冷凝器與精餾塔高位槽回流處得到99.99%純度 的液態(tài)三氟化硼產(chǎn)品。
[0049]上文中，所述第一精餾塔采用高壓低溫精餾方式運作，其塔內(nèi)壓力為3 MPa，塔內(nèi) 溫度為-30~_50°C，塔中精餾段的操作溫度為_50°C。所述第二精餾塔采用高壓低溫精餾方 式運作，其塔內(nèi)壓力為2.1 MPa，塔內(nèi)溫度為-40 °C，塔中精餾段的操作溫度為-40 °C。精餾塔 下塔為塔釜加熱裝置，塔中部為精餾主體，塔頂為冷凝器。精餾塔采用高壓低溫精餾方式運 作。
[0050] 產(chǎn)品液態(tài)三氟化硼進5m3成品儲罐，然后由低溫液體充裝栗充裝進40L鋼瓶。塔頂 冷凝器冷量由氟利昂制冷機提供。制冷機工作方式為:先把制冷劑壓縮后進塔釜，出塔釜出 來的制冷劑再通過膨脹節(jié)流閥使溫度達到塔頂冷凝冷凝_50°C溫度后，進塔頂冷凝器作冷 源。
[0051] 所述的系統(tǒng)冷量回收為第一精餾塔塔頂及塔釜、第二精餾塔塔釜冷量回收。通過 管道匯合后，經(jīng)過節(jié)流閥得到與預(yù)冷器換熱溫度，然后從預(yù)冷器出來的冷源進一步進冷卻 器換熱，從冷卻器出來氣體回原工藝絡(luò)合工段。
【主權(quán)項】
1. 一種工業(yè)級三氟化硼的提純裝置，其特征在于:包括原料氣緩沖罐（1)、壓縮機(5)、 回?zé)崞?8)、冷卻器(2)、吸附器(7)、液化器(3)、預(yù)冷器（14)、第一精餾塔(6)和第二精餾塔 (4)； 所述冷卻器的出口端與所述吸附器的入口端連接；吸附器的出口端連接至所述液化 器； 所述液化器的出口端與所述第一精餾塔的入口端連接，第一精餾塔的產(chǎn)品出口端與所 述第二精餾塔的入口端連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純裝置，其特征在于:所述回?zé)崞?8)位于壓縮機和冷卻器 之間。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純裝置，其特征在于:所述吸附器的出口端通過所述回 熱器之后再連接至所述液化器。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純裝置，其特征在于:所述壓縮機為隔膜壓縮機。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純裝置，其特征在于:所述原料氣緩沖罐和壓縮機之間還設(shè) 有鼓風(fēng)機(9)和穩(wěn)壓罐(13)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純裝置，其特征在于:還包括成品儲罐（10)和鋼瓶（11);所 述第二精餾塔的產(chǎn)品出口端與成品儲罐連接。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的提純裝置，其特征在于:所述成品儲罐和鋼瓶之間還設(shè)有低溫 液體充裝栗(12)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純裝置，其特征在于:所述第一精餾塔和第二精餾塔之間還 設(shè)有預(yù)冷器(14)和減壓節(jié)流閥（15)。
【專利摘要】本實用新型公開了一種工業(yè)級三氟化硼的提純裝置，包括原料氣緩沖罐、壓縮機、回?zé)崞?、冷卻器、吸附器、液化器、第一精餾塔和第二精餾塔；所述冷卻器的出口端與所述吸附器的入口端連接；吸附器的出口端連接至所述液化器；液化器的出口端與所述第一精餾塔的入口端連接，第一精餾塔的產(chǎn)品出口端與所述第二精餾塔的入口端連接。本實用新型開發(fā)了一種新的工業(yè)級三氟化硼的提純裝置，可以獲得純度99.9%以上的工業(yè)級三氟化硼，可以應(yīng)用于電子、光纖工業(yè)、半導(dǎo)體工藝中。
【IPC分類】C01B35/06
【公開號】CN205346848
【申請?zhí)枴緾N201521133952
【發(fā)明人】宗立冬, 李荷慶, 孫猛, 陳琦峰, 周珽, 曹文權(quán), 許軍州
【申請人】蘇州金宏氣體股份有限公司
【公開日】2016年6月29日
【申請日】2015年12月31日