技術(shù)編號(hào):3495946
提示:您尚未登錄,請(qǐng)點(diǎn) 登 陸 后下載,如果您還沒(méi)有賬戶請(qǐng)點(diǎn) 注 冊(cè) ,登陸完成后,請(qǐng)刷新本頁(yè)查看技術(shù)詳細(xì)信息。,以17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3,3-乙二撐縮酮(簡(jiǎn)稱中間體Ⅱ)為原料,用甲基鋅或甲基氯化鋅作試劑,制備17a-羥基黃體酮;產(chǎn)品經(jīng)HPLC檢測(cè)含量99.5%以上,重量收率83-87%。操作步驟是,將中間體Ⅱ溶解于有機(jī)溶劑中,加入氯化鋰催化劑攪拌升溫至40~80℃,滴加2M的二甲基鋅或甲基氯化鋅的甲苯溶液,繼續(xù)反應(yīng)完全;然后加入25%的氯化銨溶液破壞有機(jī)鋅試劑,分出水層并萃取,合并有機(jī)層和萃取液并濃縮溶劑至近干,再加入低碳醇攪拌升溫至40-60℃,加...
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