一種溴代碳酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種新的化合物溴代碳酸酯的制備方法，本工藝是以碳酸乙烯酯與溴為原料采用催化劑或光催化的手段進行鹵素取代反應生成溴代碳酸酯化合物的過程。
【專利說明】
-種漠代碳酸醋的制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及到一種聚碳酸醋單體的制備方法，具體為漠代碳酸醋的制備方法。
【背景技術】
[0002] 碳酸醋作為最良好的聚合物單體，得到廣泛的關注，聚碳酸醋已經成為當前五大 塑料產品中增長速度最快的工程塑料，為獲得更優(yōu)異的性能，圍繞著碳酸醋單體的研究開 發(fā)逐漸深入。本發(fā)明闡述了一種新的碳酸醋單體，具有優(yōu)良的耐熱性能，特別是參與聚合 后，得到的聚碳酸醋，具有良好的阻燃性能。本單體被認為在阻燃材料中有廣泛的潛在應 用。
【發(fā)明內容】
[0003] 本發(fā)明是公開了一種W碳酸醋及漠為原料，在催化作用下合成漠代碳酸醋的方 法。 如上所述的碳酸醋結構特征如下
其中R1、R2、R3、R4為H或C1~C12的燒控基或C1~C6的烷氧基。
[0004] 如上所述的漠為純的液體漠或者純漠蒸汽。
[0005] 如上所述的催化作用包括采用光源催化或單質鐵、漠化鐵作為催化劑進行催化。 所用光源的波長介于800~lOOnm之間的連續(xù)或非連續(xù)的光源。
[0006] 本發(fā)明所述的合成方法，其特征在于使用有機溶劑或不使用溶劑的條件下進行。
[0007] 如上所述的有機溶劑為二氯甲燒、氯仿、四氯化碳、碳酸二甲醋、碳酸二乙醋、巧 喃、化晚、化咯燒酬、四氨巧喃、甲基叔下基酸、乙臘、乙酸乙醋、丙酬、乙醇、甲醇、丙醇、下 醇、N，N-二甲基甲酯胺、二氯亞諷、二甲基亞諷等并不限于此。其中優(yōu)選四氯化碳、氯仿、乙 臘。
[000引如上所述的合成方法，其特征在于反應溫度維持在0~120°C。其中優(yōu)選50~100 Γ。
[0009]如上所述的合成方法，其特征在于原料碳酸醋與漠之間的摩爾比為10~0.001。其 中優(yōu)選1~0.01。
【具體實施方式】
[0010]下面的實施實例是對該發(fā)明進行的一些實例闡述。
[00川實施例1 在帶有磁力攬拌的2000ml的Ξ 口瓶中加入原料碳酸乙締醋132 Ig (約15mol )，預熱原料 至60°C，并通過其中一個瓶口通入漠蒸汽，通氣速度維持在1.25mo 1/min，保持反應溫度為 60°C，用波長為400nm的光源持續(xù)照射反應液，當連續(xù)通入漠蒸汽120分鐘后結束通氣，并繼 續(xù)保溫反應60分鐘，結束后，將混合液導入精饋塔，通過減壓精饋分離反應液，獲得純度超 過99.5%的漠代碳酸乙締醋1577.8g，反應收率63%。
[0012]實施例2 在帶有磁力攬拌的2000ml的Ξ 口瓶中加入原料4-甲基-碳酸乙締醋1021g(約lOmol)， 同時加入αη4溶劑9〇〇g，將混合物預熱至7〇°c，并通過其中一個瓶口通入漠蒸汽，通氣速度 維持在l.Omol/min，用白光照射反應液，保持反應溫度為70°C，連續(xù)通入漠蒸汽120分鐘后 結束通氣，并繼續(xù)保溫反應120分鐘，結束后，通過旋轉蒸發(fā)儀，除去溶劑，將余液導入精饋 塔，通過減壓精饋獲得純度超過99.5 %的4-甲基-漠代碳酸乙締醋1176.4g，反應收率65 %。 [001引實施例3 在帶有磁力攬拌的2000ml的Ξ口瓶中加入原料碳酸乙締醋881g(約lOmol)，同時加入 CC^溶劑800g，將混合物預熱至70°C，加入鐵粉3g，并通過其中一個瓶口通入漠蒸汽，通氣 速度維持在l.Omol/min，升高反應溫度至80°C，連續(xù)通入漠蒸汽120分鐘后結束通氣，并繼 續(xù)保溫反應60分鐘，結束后，通過旋轉蒸發(fā)儀，除去溶劑，將余液導入精饋塔，通過減壓精饋 獲得純度超過99.5%的漠代碳酸乙締醋851.5g，反應收率51 %。
【主權項】
1. 本發(fā)明是公開了一種溴代碳酸酯的制備方法，其特征在于:所述的催化作用包括采 用光源催化或單質鐵、溴化鐵作為催化劑進行催化，所用光源的波長介于800~lOOnm之間 的連續(xù)或非連續(xù)的光源。2. 根據權利要求1中所述的一種溴代碳酸酯的制備方法，其特征在于使用有機溶劑或 不使用溶劑的條件下進行。3. 根據權利要求2中所述的一種溴代碳酸酯的制備方法，其特征在于所述的溶劑為二 氯甲烷、氯仿、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、呋喃、吡啶、吡咯烷酮、四氫呋喃、甲基叔 丁基醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、二氯亞砜、二甲 基亞砜等并不限于此。4. 根據權利要求1中所述的一種溴代碳酸酯的制備方法，其特征在于反應溫度維持在0 ~12(TC〇5. 根據權利要求1中所述的一種溴代碳酸酯的制備方法，其特征在于原料碳酸酯與溴 之間的摩爾比為10~0.001。
【文檔編號】C07D317/36GK106083805SQ201610454814
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】張洪源, 尚亞平, 馮艷文, 王艷國
【申請人】天津市職業(yè)大學